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作業(yè)指導書文件編號:Y666液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀維護規(guī)程第頁共3頁第六版第0次修訂儀器的日常維護1、維護周期表下表為建議的維護周期:(注意:實際的更換維護頻次應該根據(jù)實際的使用情況而定)2、霧化器組件的維護每天或一個批次的樣品運行結(jié)束后,可以使用90%乙腈/10%水,設置泵的流量為2mL/min,把質(zhì)譜置于ON的狀態(tài),LC的流出的流動相切換到質(zhì)譜,沖洗Nebulizer三分鐘。90%乙腈/10%水是一個良好的通用沖洗溶劑,可以有效的除去霧化器以及質(zhì)譜切換閥內(nèi)痕量的樣品殘留。也可根據(jù)自己所分析的樣品和使用的流動相來調(diào)整沖洗用的溶劑及其比例。如50%乙腈/50%水可以更有效的除掉殘留的鹽。當霧化器外表面比較臟的時候,取下霧化器,使用合適的,可以充分溶解可能的樣品殘留的溶劑來超聲清洗。(注意:切記超聲清洗時不可使霧化器的尖端接觸到容器壁,否則可能會損壞噴霧針。)往霧化器的頂部套一個小的移液槍槍頭(比如200μL的),然后剪掉槍頭的尖端,把霧化器豎著放入燒杯超聲清洗。(注意:超聲時注意溶劑不要沒過霧化器的根部。這里有一個橡膠的O圈,不可以浸泡在有機溶劑中,否則會發(fā)生溶脹而無法使用。如有必要,超聲時可以把此O圈拆下。)3、離子源的維護操作時間每天或每次輪班結(jié)束時,或是懷疑在從一種樣品到另一種樣品分析的轉(zhuǎn)換過程中存在殘留物污染時。(注意:殘留物應能溶解于所用的清洗溶劑。如不確定,可使用50%異丙醇和50%水的溶劑混合液。)離子源的日常維護步驟:準備好清洗溶劑。將儀器置于Standby狀態(tài)。(警告:離子源霧化室于高溫下作業(yè),因此在清洗前應留出足夠的時間讓它冷卻下來。防止燙傷。對于AJSESI,要注意鞘氣須降溫至125℃以下,以防止加熱傳感器壞。)卸下霧化器。打開離子源。使用50%異丙醇和50%水的混合溶劑沖洗霧化室內(nèi)部。用一塊干凈的無塵布擦拭霧化室的內(nèi)部,特別是噴霧擋蓋。沖洗噴霧擋蓋的周邊區(qū)域。注意:請勿直接對著毛細管末端沖洗,避免使真空系統(tǒng)中的壓力大大增加。用流動相浸濕一塊干凈的布。擦拭霧化護罩,噴嘴及其周邊區(qū)域。關閉離子源。警告:如果污染的癥狀仍存在,或是噴霧擋蓋或毛細管蓋上有嚴重污跡,無法通過常規(guī)的每天清洗清除,則啟用每周清洗程序。4、離子源及脫溶劑組件的維護當有癥狀表明霧化室中存在污染物而通過常規(guī)的每天清洗無法除去時。(注意:殘留物應能溶解于所用的清洗溶劑。如不確定,可使用50%異丙醇和50%水的溶劑混合液。)準備好清洗溶劑。將儀器置于Standby狀態(tài)。(警告:電噴霧霧化室于高溫下作業(yè),因此應留出足夠的時間讓它冷卻下來。對于AJSESI,要注意鞘氣須降溫至125℃以下,以防止加熱傳感器壞。)卸下電噴霧霧化器。打開離子源并將其從LC/MS上卸下。將離子源平放,并將潔凈的流動相或50%異丙醇和50%水的溶劑混合液倒入霧化室。使用干凈的棉簽擦拭霧化室的內(nèi)部。離子源繼續(xù)使用溶劑浸泡15-30分鐘。在此期間,拆下噴霧擋蓋,毛細管帽及固定噴霧擋蓋的支撐環(huán)。用一塊干凈的布用溶劑浸濕,擦拭毛細管的末端、毛細管帽以,噴霧擋蓋及支撐環(huán)。如果比較臟,可以使用砂紙來打磨毛細管帽和噴霧擋蓋及支撐環(huán)。注意:不可打磨毛細管。接下來將噴霧擋蓋,毛細管帽及固定噴霧擋蓋的支撐環(huán)放到流動相中超聲10分鐘,然后再用甲醇超聲5分鐘,吹干或在通風廚中晾干,即可裝上。用裝有溶劑的清洗瓶沖洗噴霧擋蓋周邊區(qū)域。(警告:切勿用溶劑直接噴入毛細管孔內(nèi)!造成渦輪泵的負載急劇增大,容易損壞渦輪泵。)用干凈的布擦干清洗的部件。重新裝好毛細管帽和噴霧擋蓋。(注意:噴霧擋蓋上的孔請對準12點鐘方向。如有必要,適當擰松擋蓋旁的兩個螺絲,將孔對準12點鐘方向后再重新擰緊。JetStream使用無孔的噴霧擋蓋;ESI/APCI/APPI/MMI使用帶孔的擋蓋。)將浸泡離子源的溶劑倒掉。并用干凈的布擦拭干凈。將離子源重新安裝到儀器上。重新安裝霧化器,裝好離子源。5、機械泵的定期維護要定期檢查并更換泵油。每半年或當機械泵內(nèi)的油位偏低時,可以把儀器放空后把舊的泵油倒凈,添加1升新的泵油。(注意必須添加正確的泵油型號)操作步驟:將儀器放空,關閉電源后進行。擰開加油蓋,添加適量的泵油,至油位接近上限位置。但是不可超過,否則儀器操作時可能會有多余的泵油從廢氣管噴出。6、廢液桶的定期檢查每月或檢查質(zhì)譜廢液桶。當廢液桶內(nèi)液體比

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