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<藥物質(zhì)量檢測技術(shù)> 試題第=2*17頁共6頁<藥物質(zhì)量檢測技術(shù)>試題第=2*PAGE48頁共6頁《藥品質(zhì)量檢測技術(shù)》試題系系班級 姓名 學(xué)號題號一二三四五六總分閱卷人分數(shù)單項選擇題(每小題1分,共20分。請將答案填入下表)12345678910111213141516171819201、有的藥物在生產(chǎn)和貯存過程中易引入有色雜質(zhì),中國藥典采用()(A)與標準比色液比較的檢查法(B)用HPLC法檢查(C)用TLC法檢查(D)用GC法檢查(E)以上均不對2、藥物的干燥失重測定法中的熱重分析是()(A)TGA表示(B)DTA表示(C)DSC表示(D)TLC表示(E)以上均不對3、少量氯化物對人體是沒有毒害作用的,藥典規(guī)定檢查氯化物雜質(zhì)主要是因為它()(A)影響藥物的測定的準確度(B)影響藥物的測定的選擇性(C)影響藥物的測定的靈敏度(D)影響藥物的純度水平4、KMnO4滴定所需的介質(zhì)是()(A)硫酸(B)鹽酸(C)磷酸(D)硝酸5、在間接碘法測定中,下列操作正確的是()(A)邊滴定邊快速搖動(B)加入過量KI,并在室溫和避免陽光直射的條件下滴定(C)在70-80℃恒溫條件下滴定(D)滴定一開始就加入淀粉指示劑.6、分光光度分析中一組合格的吸收池透射比之差應(yīng)該小于______。()A、1%B、2%C、0.1%D、0.5%某有色溶液在某一波長下用2cm吸收池測得其吸光度為0.750,若改用0.5cm和3cm吸收池,則吸光度各為________。()0.188/1.125(B)0.108/1.105(C)0.088/1.025(D)0.180/1.1208、滴定管可估讀到±0.0lL,若要求滴定的相對誤差小于0.1%,至
少應(yīng)耗用體積()mL
(A)10(B)20(C)30(D)409、0.2000mol/LNa0H溶液對H2S04的滴定度為()gml-1(A)0.00049(B)0.0049(C)0.00098(D)0.009810、假定ΔT=±0.50%A=0.699則測定結(jié)果的相對誤差為()(A)±1.55%(B)±1.36%(C)±1.44%(D)±1.63%11、紫外—可見光度分析中極性溶劑會使被測物吸收峰()(A)消失(B)位移(C)分裂(D)精細結(jié)構(gòu)更明顯12、關(guān)于高效液相色譜流動相的敘述正確的是()
(A)靠輸液泵壓力驅(qū)動(B)靠重力驅(qū)動(C)靠鋼瓶壓力驅(qū)動(D)以上說法都不對
13、高效液相和經(jīng)典液相的主要區(qū)別是()
(A)高溫(B)高效(C)柱短(D)上樣量
14、藥典規(guī)定,凡檢查含量均勻度的制劑,不再進行()。(A)質(zhì)量差異檢查(B)崩解時限檢查(C)含量均勻度測定(D)熱原檢查15、除另有規(guī)定外,片劑、膠食劑或注射用無前粉末,每片(個)標示量不大于10mg或主藥含量小于每片(個)質(zhì)量5%者,應(yīng)進行()。(A)質(zhì)量差異檢查(B)崩解時限檢查(C)含量均勻度測定(D)可見異物檢查16、線釋制劑、拉釋制劑、腸溶制劑及造皮貼劑等制劑應(yīng)進行()(A)溶出度測定(B)釋放度測定(C)含量均勻度測定(D)崩解時限檢查17、不可采用亞硝酸鈉滴定法測定的藥物是()(A)Ar-NH2(B)Ar-NO2(C)Ar-NHCOR(D)Ar-NHR18、亞硝酸鈉滴定法測定時,一般均加入溴化鉀,其目的是()(A)使終點變色明顯(B)使氨基游離(C)增加NO+的濃度(D)增強藥物堿性(E)增加離子強度19、亞硝酸鈉滴定指示終點的方法有若干,我國藥典采用的方法為()(A)電位法(B)外指示劑法(C)內(nèi)指示劑法(D)永停滴定法(E)堿量法20、自制薄層板的厚度為()(A)0.2~0.3mm(B)0.1~0.3mm(C)0.3~0.5mm(D)不得過0.5二、判斷題(每小題1分,共20分。請將答案填入下表)12345678910系班級系班級 姓名 學(xué)號2、 玻板應(yīng)光滑、平整,洗凈后不附水珠。3、重金屬檢查法常用顯色劑有硫化氫,硫代乙酰胺,硫化鈉。4、藥物必須絕對純凈。5、在滴定時,KMnO4溶液要放在堿式滴定管中。6、用Na2C2O4標定KMnO4,需加熱到70~80℃,在HCl介質(zhì)中進行。7、在液相色譜法中,約70-80%的分析任務(wù)是由反相鍵合相色譜法來完成的。
8、在高效液相色譜儀使用過程中,所有溶劑在使用前必須脫氣。9、復(fù)方制劑的分析不僅要考慮賦形劑,附加劑測定有效成分的分析,而且需要考慮各有效成分之間的互相影響10、復(fù)方APC片中,咖啡因的含量測定方采用非水滴定法。三、填空題(每個小題2分,共20分。)1、薄層板如在存放期間被空氣中雜質(zhì)污染,使用前可用、或二者的混合溶劑在展開缸中上行展開預(yù)洗,活化,置干燥器中備用。薄層板在使用前檢査其均勻度,在反射光及透視光下檢視,表面應(yīng)、、,、、及。3、EDTA配合物的有效濃度是指________而言,它隨溶液的________升高而________。4、紫外/可見分光光度法定量分析通常選擇物質(zhì)的測定吸光度,然后用對照品或百分吸收系數(shù)求算出被測物質(zhì)的含量,多用于制劑的含量測定。5、滴定分析法的滴定方式有直接滴定法、、間接滴定法、。6、某溶液吸光度為A1,稀釋后在相同條件下,測得吸光度為A2,進一步稀釋測得吸光度為A3。已知A1-A2=0.50,A2-A3=0.25,則T5T1為7、阿司匹林(ASA)易水解產(chǎn)生。8、兩步滴定法用于阿司匹林片劑的含量測定,第一步為,第二步。9、芳胺類藥物根據(jù)基本結(jié)構(gòu)不同,可分為和。10、對氨基苯甲酸酯類藥物因分子結(jié)構(gòu)中有結(jié)構(gòu),能發(fā)生重氮化-偶合反應(yīng);有結(jié)構(gòu),易發(fā)生水解。四、名詞解釋(每小題5分,共10分。)1、藥物的鑒別試驗2、恒重五、解答題(每小題5分,共20分。)1、簡述為何水楊酸的酸性大于苯甲酸的酸性?(根據(jù)其結(jié)構(gòu)特點簡述)簡述用雙相測定法測定苯甲酸鈉含量的基本原理和方法?系系班級 姓名 學(xué)號在旋光度的測量中為什么要對零點進行校正?它對旋光度的精確測量有什么影響?在本實驗中若不進行零點校正對結(jié)果是否有影響?測量吸光度時,應(yīng)如何選擇參比溶液?
六、計算題(每小題10分,共10分。)取葡萄糖4.0g,加水30ml溶解后,加醋酸鹽緩沖溶液(pH3.5)2.6ml,依法檢查重金屬(中國藥典),含重金屬不得超過百萬分之五,問應(yīng)取標準鉛溶液多少ml?(每1ml相當于Pb10μg/ml)
試題七答案選擇題1—5AADAB6—10DABDA11—15DABAC16—20BDCDA判斷題1—5√×√××6—10×√√√×填空題1、三氯甲烷甲醇110℃2、均勻平整光滑無麻點無氣泡無破損污染3、[Y4-],酸度,降低4、最大吸收波長處5、返滴定法置換滴定法6、5.627、水楊酸(SA)8、中和水解與滴定9、對氨基苯甲酸酯類酰胺類10、芳伯氨基酯鍵(或酰胺鍵)四、名詞解釋1、藥物的鑒別試驗答:藥物的鑒別試驗是根據(jù)藥物的分子結(jié)構(gòu)、理化性質(zhì),采用化學(xué)、物理化學(xué)或生物學(xué)方法來判斷藥物的真?zhèn)?。它是藥品質(zhì)量檢驗工作中的首項任務(wù),只有在藥物鑒別無誤的情況下,進行藥物的雜質(zhì)檢查、含量測定等分析才有意義。2、恒重答:恒重是指供試品連續(xù)兩次干燥或灼燒后的重量差異在0.3mg以下的重量五、解答題1、簡述為何水楊酸的酸性大于苯甲酸的酸性?(根據(jù)其結(jié)構(gòu)特點簡述)答:基于巴比妥類藥物的弱酸性,可作為一元酸直接以標準堿溶液滴定。由于在水溶液中溶解度較小,生成的弱酸鹽易于水解影響滴定終點,因此多在純?nèi)芤夯蚝拇既芤褐谢蚝拇既芤哼M行。2、簡述用雙相測定法測定苯甲酸鈉含量的基本原理和方法?答:巴比妥類藥物的紫外吸收光譜特征和其電離的程度有關(guān)。在酸性溶液中,5,5-二取代和1,5,5-三取代巴比妥類藥物因不電離,幾乎無明顯的紫外吸收。在堿性溶液中,因電離為具有共軛體系的結(jié)構(gòu),故產(chǎn)生明顯的紫外吸收。其吸收光譜隨電離的級數(shù)不同而變化。如:在pH=2的溶液中因不電離無吸收;在pH=10的溶液中發(fā)生一級電離有明顯的紫外吸收;在pH=13的強堿性溶液中發(fā)生二級電離有明顯的紫外吸收。3、在旋光度的測量中為什么要對零點進行校正?它對旋光度的精確測量有什么影響?在本實驗中若不進行零點校正對結(jié)果是否有影響?答:(1)旋光儀由于長時間使用,精度和靈敏度變差,故需要對零點進行校正。(2)若不進行零點校正,則各個時間所的的溶液的旋光度存在偏差,若不校正會使測量值的精確度變差,甚至產(chǎn)生較大的誤差。4、測量吸光度時,應(yīng)如何選擇參比溶液?
答:①溶劑參比,試樣組成簡單,其他組分對測定波長的光不吸收,僅顯色
產(chǎn)物有吸收時選擇溶劑參比;②試劑參比顯色劑或其他試劑在測定波長由吸收時,應(yīng)采用試劑參比溶液
@試液參比,武樣中基他組
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