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文檔簡介
1T/XXXXXXX—XXXX內(nèi)蒙古優(yōu)勢特色農(nóng)畜產(chǎn)品品質(zhì)評價技術(shù)規(guī)范生牛乳本文件規(guī)定了生牛乳產(chǎn)品品質(zhì)評價的樣品準備、評價指標、檢測方法和和評價結(jié)論要求。本文件適用于內(nèi)蒙古地區(qū)生牛乳的品質(zhì)評價。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文件,僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB2761食品安全國家標準食品中真菌毒素限量GB2762食品安全國家標準食品中污染物限量GB2763食品安全國家標準食品中農(nóng)藥最大殘留限量GB4789.2食品安全國家標準食品微生物學(xué)檢驗菌落總數(shù)測定GB5009.124食品安全國家標準食品中氨基酸的測定GB5009.168食品安全國家標準食品中脂肪酸的測定GB5009.268食品安全國家標準食品中多元素的測定GB31650.1食品安全國家標準食品中41種獸藥最大殘留限量NY/T800生鮮牛乳中體細胞測定方法NY/T2070牛初乳及其制品中免疫球蛋白IgG的測定分光光度法NY/T2659牛乳脂肪、蛋白質(zhì)、乳糖、總固體的快速測定紅外光譜法T/TDSTIA006奶及奶制品中乳鐵蛋白的測定液相色譜法3術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。3.1生牛乳rawmilk從健康泌乳期的奶牛乳房中擠出的無任何提取或添加的常乳。產(chǎn)犢后七天內(nèi)的初乳、應(yīng)用抗生素期間和休藥期間的乳汁、變質(zhì)乳不應(yīng)用于作生乳。4樣品準備4.1抽樣環(huán)節(jié)抽樣過程分為以下3種情況:——對生鮮乳收購站的儲奶罐,采樣前先開動機械式攪拌裝置攪拌至少5分鐘?!獙ιr乳運輸車的儲奶罐,采樣前先用人工攪拌器探入罐底,采取從下至上的方式攪拌30次——樣品充分混勻后,用液態(tài)乳鏟斗從表面、中部、底部三點采樣,每個點采集1000mL。將三點采集到的樣品混合至4000mL玻璃或塑料容器中,充分混合均勻后,用采樣瓶分裝3份,每份不少于150mL。2T/XXXXXXX—XXXX4.2抽樣設(shè)備和容器4.2.1抽樣工具應(yīng)使用潔凈的不銹鋼或塑料液態(tài)乳鏟斗。對于沒有機械攪拌設(shè)備的儲奶罐,采用人工攪拌器進行攪拌。4.2.2抽樣容器應(yīng)采用玻璃或塑料瓶,容積不小于200mL,保證潔凈無污染。4.3抽樣批次以同一儲奶罐內(nèi)的生牛乳為一批次樣品。4.4抽樣要求抽樣人員應(yīng)在現(xiàn)場填寫抽樣單,信息完整、準確、字跡工整、清晰。并于抽樣容器外附標簽,注明抽樣時間、抽樣地點、樣品名稱及抽樣人簽字等信息。4.5樣品保存和運輸4.5.1生牛乳樣品采集后采用保溫箱,內(nèi)加冷媒運輸??梢愿鶕?jù)檢測指標需要添加防腐劑。4.5.2運輸設(shè)施應(yīng)及時清洗消毒,無奶垢、無不良氣味。4.5.3運輸過程中保持保溫箱內(nèi)溫度不高于4℃,24小時內(nèi)抵達送檢測單位。如果不能保證24小時抵達,應(yīng)利用當?shù)乇?、冰箱等設(shè)備-20℃冷凍保存。5評價指標5.1營養(yǎng)品質(zhì)指標乳成分、氨基酸、脂肪酸、礦物質(zhì)元素。5.2活性蛋白指標乳鐵蛋白、免疫球蛋白。5.3風(fēng)味品質(zhì)指標呈味氨基酸總量、揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)。5.4衛(wèi)生指標乳中體細胞數(shù)、菌落總數(shù)。6檢測方法6.1營養(yǎng)品質(zhì)指標6.1.1乳成分按NY/T2659規(guī)定的方法執(zhí)行。6.1.2氨基酸按GB5009.124規(guī)定的方法執(zhí)行。6.1.3脂肪酸按GB5009.168規(guī)定的方法執(zhí)行。6.1.4礦物質(zhì)元素按GB5009.268規(guī)定的方法執(zhí)行。6.2活性蛋白指標3T/XXXXXXX—XXXX6.2.1乳鐵蛋白按T/TDSTIA006規(guī)定的方法執(zhí)行。6.2.2免疫球蛋白按NY/T2070規(guī)定的方法執(zhí)行。6.3風(fēng)味品質(zhì)指標6.3.1呈味氨基酸總量甜味氨基酸(甘氨酸、丙氨酸、絲氨酸、蘇氨酸、脯氨酸、組氨酸之和)、鮮味氨基酸(賴氨酸、谷氨酸、天冬氨酸之和),按GB5009.124規(guī)定的方法執(zhí)行。6.3.2揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)檢測方法參照附錄A。6.4衛(wèi)生指標6.4.1生牛乳中體細胞數(shù)按NY/T800規(guī)定的方法執(zhí)行。6.4.2菌落總數(shù)按GB4789.2規(guī)定的方法執(zhí)行。6.5質(zhì)量安全指標污染物限量、真菌毒素限量、農(nóng)藥殘留限量、獸藥殘留限量檢測結(jié)果分別符合GB2762、GB2761、GB2763、GB31650及國家有關(guān)規(guī)定和公告的標準要求,單項指標結(jié)論以是否合格表示。7結(jié)論要求結(jié)論需符合下列要求:——各指標含量情況;——與同類產(chǎn)品差異性比較情況;——采用數(shù)據(jù)處理和統(tǒng)計分析后,提出優(yōu)質(zhì)指標,確定關(guān)鍵物質(zhì)或特征成分。4T/XXXXXXX—XXXX牛乳中揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)的測定A.1實驗方法采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法(GC-MS)測量分析牛乳中揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì),通過外標法對牛乳中揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)進行定量。A.2分析步驟A.2.1樣品處理準確量取牛奶5mL于頂空瓶中,加入1gNaCl。震蕩速度設(shè)置為450r/min,40℃條件下孵化15min,隨后將老化后50/30μmDVB/CAR/PDMS萃取頭插入密封的萃取瓶中,頂空萃取15min,移至GC進樣口于250℃解吸5min(進樣前對萃取針進行老化,老化溫度為230℃,老化時間為15min)。A.2.2主要儀器氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀GCMS100(廣州禾信儀器股份有限公司);瑞士CTCPAL3全自動多功能在線前處理進樣平臺(廣州智達實驗室科技有限公司)。A.2.3氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀參考條件a)色譜柱:DB-WAX(30m×0.25mm×0.25μm);b)進樣方式:或自動進樣,1μL,不分流,吹掃時間1min,吹掃流量10mL/min;c)洗針方法:溶劑A乙腈進樣前3次,進樣后3次,樣品清洗3次,樣品抽吸6次;d)程序升溫:40℃保持8min,以10℃/min的速率升溫至230℃,保持3min;e)進樣口溫度:230℃;f)傳輸線溫度:250℃;g)離子源溫度:220℃;h)溶劑延遲時間:8min;i)倍增器電壓:調(diào)諧電壓;j)掃描參數(shù):調(diào)諧成功后,設(shè)置全掃描40amu~300amu;選擇離子
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