烴類溶劑貝殼松脂丁醇值測(cè)定法 編制說(shuō)明

《烴類溶劑貝殼松脂丁醇值測(cè)定法》編制說(shuō)明根據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)于2023年12月28日下達(dá)準(zhǔn)計(jì)劃的通知》要求，由中國(guó)石油天然氣股計(jì)劃編號(hào)為《20232109-T-469加單位有廣東省惠州市石油產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中研究院、遼寧省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)院、中石化石密度試驗(yàn)，進(jìn)行精密度計(jì)算確定精密度，并準(zhǔn)修訂方案、原文翻譯、精密度試驗(yàn)方案設(shè)計(jì)和標(biāo)準(zhǔn)征求意見(jiàn)稿和編制說(shuō)明的審查和修改、參與精趙玥，中石化石油化工科學(xué)研究院有限公司國(guó)國(guó)際公認(rèn)的測(cè)定油漆、清漆及相關(guān)產(chǎn)品中溶劑相對(duì)貝殼松脂丁醇值測(cè)定法》是由蘭州煉油化工總有限公司蘭州石化分公司）負(fù)責(zé)起草。自發(fā)布以來(lái)，GB/1922-2006《油漆及清洗用溶劑油》、HG/T5532-劑》、MH/T6043-2015《溶劑丁醇值的標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試方法》，該標(biāo)準(zhǔn)是目前國(guó)際比，修改了試劑等級(jí)、試驗(yàn)溫度、部分操作步有必要參照該標(biāo)準(zhǔn)對(duì)GB/T11134-查閱相關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)資料，ASTMD1133-13標(biāo)準(zhǔn)翻譯，GB/T11134-1989）；）；）；）；）；）；m）修改了精密度（見(jiàn)第12章，1989年版的第表1GB/T11134-89與ASTM標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容ASTMD1133-13GB/T11134-89渾濁度觀察卡白紙上打印10號(hào)字或12號(hào)字的黑色英在一張20mm×80mm的白色卡片上，用英文打片文字母，字體為No.31Bruceoldstyle。注：本標(biāo)準(zhǔn)正式出版的打印文件可作為觀察渾濁度的打印樣張。字機(jī)五號(hào)字打印上101010101010的12個(gè)黑色印刷符號(hào)。正庚烷試劑光譜純或高效色譜純分析純?cè)囼?yàn)溫度25℃±5℃25℃±1℃錐形瓶底部離渾濁度觀察卡片的距離從水浴中取出錐形瓶，渾濁度觀察卡片放置錐形瓶下方，對(duì)錐形瓶底部離渾濁度觀察卡片的距離無(wú)要求。錐形瓶置于用燒杯作的水浴中，燒杯底下放置一張渾濁度觀察卡片，錐形瓶底部離燒杯底部3cm～6cm。滴定管內(nèi)溶劑體積校正無(wú)如果滴定管內(nèi)溶劑的溫度不是25℃±1℃,則需按式(2)求出該溶劑的校正體積V4,進(jìn)行體積校正。結(jié)果報(bào)告修約到0.5個(gè)KB單位取至小數(shù)點(diǎn)后一位為確保新版標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)結(jié)果與舊版標(biāo)準(zhǔn)基本一致，GB/T11134-89的技術(shù)差異逐一進(jìn)行考察以對(duì)該方法來(lái)說(shuō)，觀察卡片的作用是對(duì)試樣溶進(jìn)行判斷，其關(guān)鍵要求是字符樣本邊緣清晰，有較高的及，各單位完全可以自行用符合GB/T24988要求的A字體為No.31Bruceoldstyle。由于該字體比較罕見(jiàn)，軟件均未默認(rèn)安裝該字體，為便于方法的使用，用戶常見(jiàn)字體。經(jīng)比較，我國(guó)辦公軟件常見(jiàn)黑體字體與Bruc相近，而我國(guó)標(biāo)準(zhǔn)中常用的五號(hào)字的字號(hào)介于西文1字體Bruceoldstyle黑體Kauri-ButanolKauri-Butanol五號(hào)Kauri-ButanolKauri-Butanol11134-1989要求卡片、ASTMD1133-13要求的10號(hào)、12號(hào)Bruceo的黑色英文字母和5號(hào)黑體的黑色“10”符號(hào)分別作為渾濁度卡片進(jìn)行了試樣GB/T11134-89的卡片10號(hào)Bruceoldstyle12號(hào)Bruceoldstyle五號(hào)黑體極差重復(fù)性石腦油35.535.535.335.40.20.3甲苯和正庚烷混合液155.655.855.355.50.50.5甲苯和正庚烷混合液284.884.784.284.50.60.7正己烷25.425.325.225.20.2-從表3可以看出，采用不同的字體、字號(hào)檢測(cè)結(jié)重復(fù)性要求。但為了容易觀察，將渾濁度觀察卡片的要求GB/T24988要求的A4復(fù)印紙，用激光打印機(jī)清晰打印黑體五11134-1989要求正庚烷試劑等級(jí)為試樣分析純高效液相色譜純差值重復(fù)性石腦油35.835.60.20.3甲苯和工業(yè)己烷混合液155.855.50.30.5甲苯和工業(yè)己烷混合液284.684.20.40.7工業(yè)己烷25.425.30.1-試樣名稱20℃25℃30℃極差重復(fù)性石腦油35.535.635.80.30.3甲苯和工業(yè)己烷混合液155.455.555.70.30.5甲苯和工業(yè)己烷混合液284.084.384.60.60.7工業(yè)己烷25.425.525.60.2-制使檢驗(yàn)操作更簡(jiǎn)便快捷，故按照ASTMD1133濁度觀察卡片，錐形瓶底部離燒杯底部3cm～6cm。因操作不方便，所以修改為按ASTMD11試樣名稱0cm2cm3cm5cm6cm7cm極差重復(fù)性石腦油35.935.835.835.735.635.50.40.3甲苯和工業(yè)己烷混合液155.955.755.755.655.655.40.50.5甲苯和工業(yè)己烷混合液284.984.684.584.384.384.10.80.7工業(yè)己烷25.525.425.425.325.325.20.3-重復(fù)性要求，為了提高實(shí)驗(yàn)室間分析結(jié)果的GB/T11134-1989要求滴定管內(nèi)溶劑溫度達(dá)不到25℃±1℃時(shí)對(duì)滴定溶劑進(jìn)行體積校正，ASTMD1133-13刪除了此項(xiàng)要求。為考察滴定管內(nèi)溶溶劑溫度體積校正前體積校正后差值重復(fù)性20℃35.535.60.10.325℃35.535.500.330℃35.535.40.10.3該校正值在最終計(jì)算修約后對(duì)結(jié)果基本不產(chǎn)生影響，而且ASTMD1133-13溫度范圍內(nèi)，故此次修訂按照ASTMD1在實(shí)際檢測(cè)過(guò)程中發(fā)現(xiàn)標(biāo)定和試樣檢測(cè)條件的一致性對(duì)檢測(cè)結(jié)果影修約至0.5個(gè)KB單位報(bào)出，為保證試驗(yàn)結(jié)果的精度，結(jié)果報(bào)告仍沿用GB/T洗劑的貝殼松脂丁醇值結(jié)果在10～30范圍內(nèi)。GB/T11134-89和ASTMD1133-2013只給出了貝殼松脂丁醇值在30～90范圍的精密度，不能滿足產(chǎn)本次試驗(yàn)由中國(guó)石油天然氣股份有限公司蘭州石化分公司負(fù)責(zé)收集7標(biāo)準(zhǔn)文本（征求意見(jiàn)稿）中規(guī)定的操作步驟進(jìn)行，每個(gè)樣品重復(fù)測(cè)定次數(shù)樣品編號(hào)樣品名稱結(jié)果范圍備注1烷烴清洗劑10～202工業(yè)己烷20～303工業(yè)己烷20～304石腦油30～405清洗潤(rùn)滑劑50～606工業(yè)己烷和甲苯混合物70～80由于未收集到該結(jié)果范圍的實(shí)際樣品，按一定比列自行配制了該混合物7工業(yè)己烷和甲苯混合物80～90實(shí)驗(yàn)室測(cè)定次數(shù)樣品編號(hào)S1S2S3S4S5S6S7L1113.3021.5023.3333.5956.9374.3983.12212.9121.9222.9533.4656.6774.9182.99L2112.2622.8523.3830.6452.0471.1381.46212.3022.8923.4230.6952.0071.1581.50L3113.5022.6223.8935.1754.3677.0086.14213.4122.7723.4535.2454.7076.4586.61L4112.1822.3623.5533.7754.5674.1683.00212.1222.4823.4633.5554.9574.4282.75L5112.2222.4923.5134.7755.5673.8284.15212.2622.4523.6234.5655.8573.3284.01L6112.2322.3622.7834.6554.1674.5684.24212.1822.4622.9334.8054.5574.7984.78貝殼松脂丁醇值范圍重復(fù)性（r）再現(xiàn)性（R）10～90r=9.108E-03(X+18.8764)R=4.699E-02(X+18.8764)注：x為兩次測(cè)定結(jié)果的算數(shù)平均值貝殼松脂丁醇值修訂前再現(xiàn)性（R）修訂后方法再現(xiàn)性（R）-0.3--0.4-0.20.42.30.40.62.53.2800.70.93.44.6個(gè)實(shí)驗(yàn)室，人員結(jié)構(gòu)相差大，不同試驗(yàn)人員用眼睛行為，不同試驗(yàn)人員判斷滴定終點(diǎn)有差異；三是為對(duì)同一樣品，分別按現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)和修訂后標(biāo)準(zhǔn)試樣GB/T11134-1989修訂后差值重復(fù)性烷烴清洗劑0.20.3工業(yè)己烷23.523.30.20.4石腦油35.435.80.40.5甲苯和工業(yè)己烷混合液155.855.30.50.7甲苯和工業(yè)己烷混合液284.984.20.70.9從表12樣品試驗(yàn)結(jié)果可以看出，標(biāo)準(zhǔn)修訂前后樣品結(jié)果均在方法重試樣12差值重復(fù)性烷烴清洗劑0.10.3工業(yè)己烷23.523.30.20.4石腦油35.535.70.20.5甲苯和工業(yè)己烷混合液155.755.40.30.7甲苯和工業(yè)己烷混合液284.784.20.50.9從表13樣品驗(yàn)證結(jié)果可以看出，標(biāo)準(zhǔn)修訂后樣品重復(fù)測(cè)定結(jié)果均在試樣實(shí)驗(yàn)室1實(shí)驗(yàn)室2差值再現(xiàn)性烷烴清洗劑0.9工業(yè)己烷23.522.32.0石腦油34.535.92.5甲苯和工業(yè)己烷混合液153.255.52.33.5甲苯和工業(yè)己烷混合液285.582.53.04.8從表14樣品驗(yàn)證結(jié)果可以看出，標(biāo)準(zhǔn)修訂后不同實(shí)驗(yàn)室測(cè)定結(jié)果均3.2.3經(jīng)驗(yàn)證使用修訂后標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定GB/T11134國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)內(nèi)容更為科學(xué)合理，增強(qiáng)方法標(biāo)準(zhǔn)可操作性和世界上通行的貝殼松脂丁醇值檢測(cè)方法，至今已經(jīng)過(guò)9次修訂，最新版為修訂的GB/T11134標(biāo)準(zhǔn)與ASTMD113本標(biāo)準(zhǔn)作為推薦性國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，建議標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施日期為“自發(fā)布之日起6個(gè)月”。GB/T11134-XXXX影響測(cè)定結(jié)果的因素較多，與GB/T11134-技術(shù)內(nèi)容變化較大。為了貫徹實(shí)施本國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，建本標(biāo)準(zhǔn)全部代替GB/T11134-1989，本