DB34T 1769-2021 復合食品包裝材料中二氨基甲苯類物質遷移量的測定 液相色譜-質譜 質譜法　　

34DeterminationofmigrationofdiaminotoluenesincompositefoodpackagingmaterialsbyHPLC-MS/MSmethod2021-01-25發(fā)布I與DB34/T1769-2012相比，除結構調整和編輯性改動外a)標準名稱更改為：《復合食品包裝材料中二氨基甲苯類物質遷移量的測定液相色譜-質譜/d)增加了2,5-二氨基甲苯、2,6-二氨基本文件由安徽省食品質量安全檢驗方法標準化技術委員會本文件主要起草人：李靜、張居舟、劉毅、夏春、王璟秋、余——2012年首次發(fā)布為DB34/T17691復合食品包裝材料中二氨基甲苯類物質遷移量的測定液相色譜-質譜/質譜法本文件規(guī)定了復合食品包裝膜、袋中2,4-二氨基甲苯、2,5-二氨基甲苯、2,6-二氨基甲苯、3,4-本文件適用于復合食品包裝膜、袋中2,4-二氨基甲苯、2,5-二氨基甲苯、2,6-二氨基甲苯、3,4-GB5009.156食品安全國家標準食品接觸材料及制品遷移試驗預GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試樣中二氨基甲苯類物質用4％乙酸溶液浸出，調pH后，液相色譜-質譜聯(lián)用儀測定，內標法定除非另有說明，本文件所用試劑均為分析純，水為）：）：）：5.1.5氨水（NH3?H2OCAS：1336-21-6）。5.2溶液配制2）：5.3標準品5.4標準溶液配制5.4.1標準儲備液（100mg/L）：稱取2,4-二氨基甲苯、2,，﹣的混合標準系列中間液，0℃~4℃避光保存，有效期1個月。）：，﹣）：），mL，配成1mg/L的內標工作溶液，0℃~4℃避光保存，有效期1個月。），），6.1液相色譜-三重四級桿質譜聯(lián)用儀：配電噴霧（ES），3a)色譜柱：Phenyl柱(2.1×50mm，1.7μ），），流動相VA流動相VB252a)離子化模式：電噴霧電離正離子模式（ESI+b)掃描模式：多反應監(jiān)測（MRM按照7.3所列的儀器參考條件，測定食品模擬物試液和標準工作溶液，若試液與標準溶液中待測相對離子豐度/%>50允許相對偏差/%內標法定量：用混合標準工作曲線（5.4.5）縱坐標，待測化合物和內標化合物的濃度比為橫坐標，繪制標準工作曲線。2,4-二氨基甲苯-d34將混合標準工作溶液和試樣溶液依次注入液相色譜-質譜聯(lián)用儀中，保留時間和定性離子定性，測Xi——試樣中待測物的含量，單位為毫克每升（mg/Lci——由標準曲線求得試樣溶液中待測物的濃度，單位為微克每升(μg/Lc0——空白溶液中待測物的濃度，單位為微克每升(μg/L注：計算結果需扣除空白值，測定結果用平行測定的算術平均值表示，結果保留三位有效數(shù)字。3,4-二氨基甲苯、2,3-二氨基甲苯9.2方法的定量限：2,4-二氨基甲苯為0.5μg/L，2,5-二氨基甲苯為2.0μg/L，2,6-二氨基甲苯、3,4-二氨基甲苯、2,3-二氨基甲苯2,4-二氨基甲苯在0.5μg/L～10μg/L添加濃度的回收率為781052,5-二氨基甲苯在基甲苯在1.0μg/L～10μg/L在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的51234566——毛細管電壓：3000V；——離子源溫度：230℃;——霧化氣壓力：35psi；——鞘氣溫度：335℃;——鞘氣流速：11L/min；（m/z）（m/z）12345678