液晶配向膜測(cè)試方法 第3部分：光電性能 編制說(shuō)明

11.任務(wù)來(lái)源根據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)2023年推薦性國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)計(jì)劃（國(guó)標(biāo)委發(fā)【2023】58號(hào)），國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《液晶配向膜測(cè)試方法第3部分光電性能》由全國(guó)半導(dǎo)體設(shè)備和材料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)（SAC/TC203）負(fù)責(zé)歸口管理，由深圳市道爾頓電子材料股份有限公司組織起草。2.項(xiàng)目主要參與單位深圳市道爾頓電子材料股份有限公司是一家專業(yè)生產(chǎn)聚酰亞胺液晶配向膜、光刻膠、清洗劑等顯示領(lǐng)域電子化學(xué)品的企業(yè)。深圳市道爾頓電子材料股份有限公司堅(jiān)持科技創(chuàng)新，公司研發(fā)中心配置了行業(yè)一流的實(shí)驗(yàn)和測(cè)試設(shè)備，部分測(cè)試設(shè)備為國(guó)內(nèi)僅有。多年來(lái)聯(lián)合清華大學(xué)、北京大學(xué)和上海交大等國(guó)內(nèi)知名高校和研究院所，持續(xù)推出多款性能優(yōu)異的液晶取向劑(PI)、光刻膠(PR)。在單色液晶顯示器占有極高的市場(chǎng)份額，打破了國(guó)外產(chǎn)品的長(zhǎng)期壟斷。在彩色顯示器行業(yè)開始嶄露頭角，市場(chǎng)份額逐年攀升。長(zhǎng)沙道爾頓電子材料有限公司、南雄市毅豪化工有限公司為深圳市道爾頓電子材料股份有限公司的全資子公司。本文件的主要起草單位中深圳市道爾頓電子材料股份有限公司組織了標(biāo)準(zhǔn)起草和試驗(yàn)復(fù)驗(yàn)工作，中國(guó)電子技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)化研究院在標(biāo)準(zhǔn)研制過(guò)程中積極反饋意見，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)各環(huán)節(jié)的稿件進(jìn)行了修改，確保標(biāo)準(zhǔn)符合GB/T1.1的要求，為標(biāo)準(zhǔn)文本的完善做出了貢獻(xiàn)。3.主要工作過(guò)程3.1.起草階段本項(xiàng)目任務(wù)下達(dá)后，由深圳市道爾頓電子材料股份有限公司負(fù)責(zé)起草。進(jìn)行了設(shè)備、用戶要求、相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用等方面的調(diào)研和收集；與同行、設(shè)備商進(jìn)行了充分的溝通。結(jié)合這么多年來(lái)液晶配向膜的開發(fā)、生產(chǎn)、技術(shù)、應(yīng)用經(jīng)驗(yàn)，按國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的格式要求起草了本標(biāo)準(zhǔn)，并于2024年7月至8月形成標(biāo)準(zhǔn)討論稿。3.2.征求意見階段2024年7月31日由全國(guó)半導(dǎo)體設(shè)備和材料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)組織在北京召開《液晶配向膜測(cè)試方法第3部分光電性能》標(biāo)準(zhǔn)草案的啟動(dòng)工作會(huì)議。逐條對(duì)標(biāo)準(zhǔn)草案進(jìn)行討論，2并提出修改意見。2024年9月，負(fù)責(zé)起草的單位按標(biāo)準(zhǔn)啟動(dòng)工作會(huì)議上所提的修改意見，對(duì)草案進(jìn)行修改，形成標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿。二.標(biāo)準(zhǔn)編制原則和確定主要內(nèi)容的論據(jù)1.編制原則本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》進(jìn)行編寫。本標(biāo)準(zhǔn)的測(cè)試項(xiàng)目以及方法制定以歸納國(guó)內(nèi)主要液晶配向膜的研究成果為基礎(chǔ)，這些成果已經(jīng)在國(guó)內(nèi)外液晶配向膜得到驗(yàn)證，以科學(xué)、合理、可操作性為原則。2.確定主要內(nèi)容的依據(jù)2.1.預(yù)傾角、扭曲角測(cè)試方法介紹2.1.1.測(cè)試原理預(yù)傾角和扭曲角測(cè)試采用的試驗(yàn)裝置為同一套試驗(yàn)設(shè)備。該設(shè)備具備以下結(jié)構(gòu)本測(cè)試需要將液晶測(cè)試盒放置于一個(gè)特殊的光學(xué)監(jiān)測(cè)裝置，測(cè)試示意圖如圖1所示。液晶測(cè)試盒放置于兩片光學(xué)偏振板中間，兩片光學(xué)偏振板通過(guò)馬達(dá)驅(qū)動(dòng)旋轉(zhuǎn)。當(dāng)入射光通過(guò)旋轉(zhuǎn)的光學(xué)偏振板和液晶測(cè)試盒后，由于液晶的雙折射效應(yīng)，光學(xué)探頭將監(jiān)測(cè)到最終的出射光信號(hào)。通過(guò)光學(xué)計(jì)算公式模擬計(jì)算獲取預(yù)傾角的數(shù)值。光學(xué)探頭光學(xué)探頭光學(xué)偏振板液晶測(cè)試盒光學(xué)偏振板入射光源圖1預(yù)傾角測(cè)試光學(xué)監(jiān)測(cè)示意圖2.1.2.測(cè)試設(shè)定a)顯示模式設(shè)定：根據(jù)液晶測(cè)試盒的實(shí)際顯示模式設(shè)定相應(yīng)的測(cè)試模式，如TN、VA或IPS模式；特別的，VA顯示模式不需要扭曲角測(cè)試。3b)液晶折射率各向異性參數(shù)設(shè)定：錄入液晶的尋常光折射率no和非尋常光折射率ne；c)設(shè)定量測(cè)范圍：錄入液晶測(cè)試盒的扭曲角、預(yù)傾角、光學(xué)延遲量的量測(cè)范圍。2.1.3.測(cè)試方法將液晶測(cè)試盒放置于儀器的測(cè)試平臺(tái)上，液晶測(cè)試盒在平臺(tái)上的擺放，要遵循液晶盒配向角度的方向要與平臺(tái)上X軸的方向一致。關(guān)閉暗室，進(jìn)行測(cè)試。計(jì)算機(jī)通過(guò)連接測(cè)試儀器，由計(jì)算機(jī)軟件分析后讀取預(yù)傾角數(shù)值并記錄。2.1.4.測(cè)試環(huán)境選擇本測(cè)試需要在暗室環(huán)境中進(jìn)行。由于液晶顯示器本身在不同溫度區(qū)間工作，其預(yù)傾角、扭曲角在不同溫度區(qū)間并非相同，本標(biāo)準(zhǔn)稿中的環(huán)境選擇以室溫25±2℃作為測(cè)試溫度區(qū)間。在空氣濕度方面，高濕度環(huán)境對(duì)液晶顯示器有損壞，而低濕度環(huán)境容易誘發(fā)靜電從而影響測(cè)試，采用液晶面板生產(chǎn)常用的50±5%的相對(duì)空氣濕度作為測(cè)試環(huán)境濕度范圍。2.1.5.液晶測(cè)試盒制備a)基板：鍍有氧化銦錫透明導(dǎo)電膜的硼硅玻璃或鈉鈣玻璃；b)在基板導(dǎo)電膜面涂布所需測(cè)試的液晶配向膜，并固化；c)配向條件：根據(jù)需求，選擇摩擦配向或光配向；d)盒厚：根據(jù)需求選擇盒厚1~100μm之間；e)灌注液晶類型：相對(duì)應(yīng)顯示模式的液晶。2.2.電壓保持率測(cè)試方法介紹2.2.1.測(cè)試原理液晶電性測(cè)試系統(tǒng)對(duì)液晶測(cè)試盒施加電壓，施加電壓后斷開并監(jiān)測(cè)液晶測(cè)試盒電極兩端的電壓變化，如圖2為測(cè)試加電示意圖，如圖3為電壓保持率計(jì)算曲線，根據(jù)公式（2）計(jì)算液晶測(cè)試盒的電壓保持率。4V1電壓電壓保持時(shí)間加壓時(shí)間加壓時(shí)間保持時(shí)間保持時(shí)間加壓時(shí)間圖2電壓保持率加壓示意圖電壓V1V2V2圖3電壓保持率計(jì)算示意圖V1VHRarea=×100%…………………（2）V1式中：5V1為施加于液晶測(cè)試盒的電壓，單位為伏特（V）；V2為經(jīng)過(guò)保持時(shí)間后液晶測(cè)試盒的殘留電壓，單位為伏特（V）；SV1為假定的施加于液晶測(cè)試盒的電壓V1在經(jīng)過(guò)保持時(shí)間后100%保持時(shí)的積分面積，如圖3虛框部分；SV2為施加于液晶測(cè)試盒的電壓V1在經(jīng)過(guò)保持時(shí)間后電壓下降曲線的積分面積，如圖3陰影部分。2.2.2.液晶測(cè)試盒制備a)基板：鍍有氧化銦錫透明導(dǎo)電膜的硼硅玻璃；b)在基板導(dǎo)電膜面涂布所需測(cè)試的液晶配向膜，并固化；c)配向條件：根據(jù)需求，選擇摩擦配向或光配向；d)盒厚：根據(jù)需求選擇盒厚1~100μm之間，一般采用4μm；e)灌注液晶類型：相對(duì)應(yīng)顯示模式的液晶。由于電性測(cè)試涉及到電場(chǎng)中材料的極化，為防止鈉離子、鈣離子滲透對(duì)測(cè)試的影響，在制備測(cè)試電性的液晶測(cè)試盒時(shí)要采用無(wú)堿玻璃，其中硼硅玻璃是無(wú)堿玻璃中容易獲取的材質(zhì)。2.2.3.測(cè)試條件a)測(cè)量設(shè)備：液晶電性測(cè)試系統(tǒng)b)測(cè)試電壓：5V/3V/1Vc)測(cè)試波形：方波（square）d)加壓時(shí)間：60μse)保持時(shí)間：一般設(shè)定為1.667s，根據(jù)實(shí)際需求，可以設(shè)定為0.1667、16.67s；f)測(cè)量溫度：60℃,烘箱要求控溫精度0.1℃以內(nèi)。2.2.4.測(cè)試方法a)測(cè)試前先要將待測(cè)液晶測(cè)試盒的兩極通過(guò)導(dǎo)線連接至設(shè)備測(cè)試電極，置于電磁屏蔽盒內(nèi)，并連同電磁屏蔽盒一起置于高溫烘箱內(nèi)加熱；b)測(cè)試設(shè)備開機(jī)，并設(shè)定測(cè)試電壓、加壓時(shí)間、保持電壓數(shù)值；c)啟動(dòng)烘箱60℃加熱30min后開始測(cè)試，測(cè)試完畢讀取電壓保持率VHRarea數(shù)值。2.3.離子濃度測(cè)試方法介紹通過(guò)將對(duì)液晶測(cè)試盒的電極施加三角波形的電壓，并在此施加周期內(nèi)監(jiān)測(cè)液晶測(cè)試盒的電流隨電壓的變化。當(dāng)施加電壓隨三角波形變化時(shí)，雜質(zhì)離子在液晶測(cè)試盒內(nèi)移動(dòng)，形成電6流，該電流會(huì)在電流與電壓的關(guān)系曲線中形成一個(gè)波峰，如圖4所示。此波峰的積分面積即為液晶測(cè)試盒的離子濃度。電壓（V電壓（V）電流（A）圖4離子濃度測(cè)試曲線圖2.3.1.液晶測(cè)試盒制備a)基板：鍍有氧化銦錫透明導(dǎo)電膜的硼硅玻璃；b)在基板導(dǎo)電膜面涂布所需測(cè)試的液晶配向膜，并固化；c)配向條件：根據(jù)需求，選擇摩擦配向或光配向；d)盒厚：根據(jù)需求選擇盒厚1~100μm之間，一般采用4μm；e)灌注液晶類型：相對(duì)應(yīng)顯示模式的液晶。由于電性測(cè)試涉及到電場(chǎng)中材料的極化，為防止鈉離子、鈣離子滲透對(duì)測(cè)試的影響，在制備測(cè)試電性的液晶測(cè)試盒時(shí)要采用無(wú)堿玻璃，其中硼硅玻璃是無(wú)堿玻璃中容易獲取的材質(zhì)。2.3.2.測(cè)試條件a)測(cè)量設(shè)備：液晶電性測(cè)試系統(tǒng)；b)測(cè)試電壓：5V/2.5V；c)測(cè)試波形：三角波（triangle）；d)測(cè)試頻率（Frequency）：0.01Hz；e)測(cè)量溫度：60℃,烘箱要求控溫精度0.1℃以內(nèi)。2.3.3.測(cè)試方法a)測(cè)試前先要將待測(cè)液晶測(cè)試盒的兩極通過(guò)導(dǎo)線連接至設(shè)備測(cè)試電極，置于電磁屏蔽盒內(nèi)，并連同電磁屏蔽盒一起置于高溫烘箱內(nèi)加熱；b)在設(shè)備設(shè)置界面內(nèi)設(shè)定測(cè)試電壓、頻率；7c)啟動(dòng)烘箱60℃加熱30min后開始測(cè)試；d)測(cè)試完畢后，如圖4中離子濃度測(cè)試曲線，采用切線法獲取陰影區(qū)域，并對(duì)陰影區(qū)域面積進(jìn)行積分，即得到離子濃度的數(shù)值。三.標(biāo)準(zhǔn)水平分析本標(biāo)準(zhǔn)中提到的測(cè)試方法目前沒有相應(yīng)的國(guó)際和國(guó)內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)，本標(biāo)準(zhǔn)的制定形成液晶配向膜預(yù)傾角、扭曲角、電壓保持率、離子濃度監(jiān)控測(cè)試的規(guī)范。在液晶顯示器發(fā)展的幾十年的時(shí)間里，涉及到的預(yù)傾角、扭曲角、電壓保持率、離子濃度的測(cè)試內(nèi)容，長(zhǎng)期為國(guó)外設(shè)備廠商及材料廠商定義，國(guó)內(nèi)缺乏行業(yè)規(guī)范標(biāo)準(zhǔn)。標(biāo)準(zhǔn)中主要內(nèi)容，涉及到的液晶顯示器光學(xué)測(cè)試及電學(xué)測(cè)試，也是起草單位10多年的產(chǎn)品測(cè)試研究經(jīng)驗(yàn)。本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)到國(guó)內(nèi)一般水平。四.知識(shí)產(chǎn)權(quán)情況說(shuō)明本標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)內(nèi)容不涉及相關(guān)專利。五.產(chǎn)業(yè)化情況、推廣應(yīng)用論證和預(yù)期達(dá)到的經(jīng)濟(jì)效果長(zhǎng)期以來(lái)，液晶配向膜的生產(chǎn)及研制主要掌握在國(guó)外企業(yè)手中，如日產(chǎn)、JSR、JNC等企業(yè)，國(guó)內(nèi)缺乏競(jìng)爭(zhēng)實(shí)力。近十幾年來(lái)，國(guó)內(nèi)企業(yè)崛起，并開始在單色顯示器領(lǐng)域發(fā)展液晶配向膜技術(shù)，并逐步推廣至彩色顯示器領(lǐng)域，取得了良好的發(fā)展勢(shì)頭。但在液晶配向膜的測(cè)試方面，國(guó)內(nèi)不管是液晶配向膜生產(chǎn)企業(yè)，還是液晶配向膜的使用下游面板廠均沒有統(tǒng)一的方法對(duì)其性能進(jìn)行監(jiān)測(cè)，這對(duì)液晶配向膜技術(shù)在國(guó)內(nèi)的蓬勃發(fā)展是不利的。本標(biāo)準(zhǔn)的制定將有利于液晶配向膜光電性能測(cè)試的簡(jiǎn)化和規(guī)范，有利于行業(yè)的統(tǒng)一和對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量的把控，也有利于與國(guó)際先進(jìn)水平產(chǎn)品接軌，該標(biāo)準(zhǔn)的制定與實(shí)