DMO精餾操作規(guī)程初版

DMO精播操作規(guī)程（初版）

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批準:

2030-3-27

湖北三寧化工股份有限公司

目錄

目錄.......................................................2

1崗位任務及管轄范圍.......................................3

1.1崗位任務及職責.......................................4

1.1.1崗位任務...........................................4

1.1.2崗位職責...........................................4

1.2管轄范圍.............................................4

2化學品危害信息...........................................4

2.1甲醇(CH30H).......................................4

2.2氫氧化鈉(NaOH)....................................5

2.3草酸二甲酯((COOCH3)2)............................6

2.4甲酸甲酯(HCOOCH3).................................7

2.5碳酸二甲酯(CH3OCOOCH3)..........................8

3工藝技術信息.............................................9

3.1工藝原理............................................9

3.2流程概述............................................9

3.2.1DMO精儲.......................................9

3.2.2甲醇回收.....................................10

4工藝設備信息............................................12

4.1主要靜止設備一覽表.................................12

4.2主要運轉設備一覽表.................................14

5工藝指標................................................15

5.1質量指標............................................15

5.2工藝控制指標........................................15

5.3在線分析儀控制指標.................................16

5.4能源指標............................................16

5.5聯(lián)鎖指標............................................16

6開車操作................................................17

6.1正常開車............................................17

6.1.1開車前的準備......................................17

6.1.2DMO精俺系統(tǒng)開車...................................17

6.1.3甲醇脫水系統(tǒng)開車.................................20

7正常操作................................................21

7.1DMO脫輕塔(C-44001)溫度控制......................21

7.2DMO脫輕塔(C-44001)頂的DMC濃度..................21

7.3DMO脫輕塔(C-44001)塔釜循環(huán)率及溫度..............22

7.4DMO脫輕塔給料溫度控制...........................22

7.5粗DM0濃度變化對操作的影響........................22

7.6DMO脫輕塔回流破沸DMO的流量、濃度和溫度...........22

7.7DMC分離塔（C-44002）溫度......................23

7.8DMC分離塔頂甲醇濃度控制..........................23

7.9常壓甲醇脫水塔（C-44003）、高壓甲醇脫水塔（C-44004）

塔底溫度................................................24

7.10常壓甲醇脫水塔加堿控制...........................24

7.11高壓甲醇脫水塔在線水含量分析.....................24

7.12MF分離塔（C-44005）控制.........................25

7.13屏蔽泵的操作...................................25

7.14磁力泵的操作...................................26

8臨時操作..............................................27

9異常情況及處理.......................................28

10停車操作...........................................29

10.1DMO精儲系統(tǒng)停車................................29

10.2甲醇脫水系統(tǒng)停車................................29

10.3DMO精偏系統(tǒng)緊急停車.............................31

10.4甲醇脫水系統(tǒng)緊急停車............................31

11操作記錄...........................................32

11.1DMO精儲崗位操作記錄表I........................32

11.2DMO精儲崗位操作記錄表H........................32

12帶控制點的工藝流程圖.................................32

1崗位任務及管轄范圍

1.1崗位任務及職責

1.1.1崗位任務

來自DMO合成中間罐區(qū)的粗DMO和粗甲醇，通過精儲操作，盡可能多

的得到高純度的DMO和甲醇產品。DMO精儲過程中分離出DMO重組分、DMC

作為副產品采出外送。

1.1.2崗位職責

1.44工段各設備的DCS正常監(jiān)控及調節(jié)，嚴格控制各項工藝指標，

保證DMO產品質量合格；

2.指導DMO精僧副操，維護DMO精儲裝置及附屬裝置的穩(wěn)定運行；

3.指導DMO精儲工段新進人員的學習完成培訓。

1.2管轄范圍

1.DMO精儲裝置區(qū)域內DMO脫輕塔（C-44001）,DMC分離塔

（C-44002）、常壓甲醇脫水塔（C-44003）、高壓甲醇脫水塔（C-44004）、

MF分離塔（C-44005）,以及各塔附屬設備包含再沸器、冷凝器、泵、

儲罐等靜止設備、運轉設備。

2.工藝范圍內，所有管道及閥門。

3.區(qū)域設備、地面環(huán)境衛(wèi)生；崗位安全設施，消防防護器材。

2化學品危害信息

2.1甲醇（CH3OH）

外觀與性狀無色澄清液體，有刺激性氣味。*

熔點（℃）:-98*沸點（℃）:64.5*

爆炸上下

6236.5%*閃點（℃）11（乙類）

限%（V/V）：

最大允許濃度

50*

（mg/m3）

溶解性溶于水，可混溶于醇、醛等多數有機溶劑

主要用途主要用于制甲醛、香精、染料、醫(yī)藥、火藥、防凍劑等

健康危害：對中樞神經系統(tǒng)有麻醉作用。急性中毒：出現頭痛、頭

暈、乏力、酒醉感、意識朦朧、甚至昏迷、視物模糊等，重者失明。慢

性影響：神經衰弱綜合征，粘膜刺激，視力減退等、皮膚出現脫脂、皮

炎等。

個體防護:

呼吸系統(tǒng)防可能接觸其蒸氣時，應該佩戴過濾式防毒面具（半面

護：罩）。緊急事態(tài)搶救或撤離時，佩戴空氣呼吸器。

眼睛防護：戴化學安全防護眼鏡。

身體防護：穿防靜電工作服。

手防護：戴橡膠手套。

其他防護：工作現場禁止吸煙、進食和飲水。工作完畢，淋浴更衣。

實行就業(yè)前和定期的體檢。

急救措施：皮膚接觸：脫去污染的衣著，用肥皂水和清水徹底沖洗

皮膚。

眼睛接觸：提起眼瞼，用流動清水或生理鹽水沖洗。就醫(yī)。

吸入：迅速脫離現場至空氣新鮮處。保持呼吸道通暢。如呼吸困難,

給輸氧。如呼吸停止，立即進行人工呼吸。就醫(yī)。

食入：飲足量溫水，催吐。用清水或1%硫代硫酸鈉溶液洗胃。就醫(yī)。

2.2氫氧化鈉（NaOH）

外觀與性狀白色不透明固體，易潮舶

熔點（℃）:318沸點，C）：1390

爆炸上下

閃點（℃）

限％（V/V）：

最大允許濃

度（mg/m3）

溶解性易溶于水、乙醇、甘油，不溶于丙酮

用于肥皂工業(yè)、石油精煉、造紙、人造絲、染色、制革、

主要用途

醫(yī)藥、有機合成等

健康危害：本品有強烈刺激和腐蝕性，皮膚和眼直接接觸可引起灼

傷；誤服可造成消化道灼傷，粘膜糜爛、出血和休克。

急救處理及防護：迅速使患者脫離現場，用清水沖洗。嚴重的送醫(yī)。

皮膚接觸：立即脫去污染的衣著，用大量流動清水沖洗至少15分

鐘。就醫(yī)。

眼睛接觸：立即提起眼瞼，用大量流動清水或生理鹽水徹底沖洗至

少15分鐘。就醫(yī)。

吸入：迅速脫離現場至空氣新鮮處。保持呼吸道通暢。如呼吸

困難，給輸氧。如呼吸停止，立即進行人工呼吸。就醫(yī)。

食入：用水漱口，給飲牛奶或蛋清。就醫(yī)。

泄漏應急處理：隔離泄漏污染區(qū)，限制出入。應急處理人員戴防塵

面具（全面罩），穿防酸堿工作服。不要直接接觸泄漏物。小量泄漏：

避免揚塵，用潔凈的鏟子收集于干燥、潔凈、有蓋的容器中。也可以用

大量水沖洗，洗水稀釋后放入廢水系統(tǒng)。大量泄漏：收集回收或運至廢

物處理場所處置。

2.3草酸二甲酯（（C00CH3）2）

外觀與性狀無色單斜形結晶*

熔點（℃）：54*沸點（℃）:163.5*

爆炸上下

閃點，C）75（丙級）

限%（V/V）：

最大允許濃

度（mg/m3）

溶解性溶于醇和酸，微溶于冷水在熱水中分解*

理化性質高熱、明火可燃，能與氧化劑起作用*

人體危害：造成皮膚刺激，造成嚴重眼刺激。

急救措施：如果吸入請將患者移到新鮮空氣處。如果停止了呼吸，給于人

工呼吸；在皮膚接觸的情況下用肥皂和大量的水沖洗。立即將患者送往

醫(yī)院。在眼睛接觸的情況下用大量水徹底沖洗至少15分鐘并就醫(yī)。如果

誤服禁止催吐。

防護措施：避免與皮膚、眼睛和衣服接觸。

呼吸系統(tǒng)防護：使用全面罩式多功能防毒面具

眼睛防護：面罩與安全眼

身體防護：全套防化學試劑工作服，阻燃防靜電防護服。

手部防護：戴手套取手套在使用前必須受檢查。請使用合適的方法脫

除手套（不要接觸手套外部表面）。

2.4甲酸甲酯(HCOOCL)

外觀與性狀無色液體，有芳香氣味。

熔點（℃）:-100.4*沸點（℃）：32.0*

爆炸上下

4.5-32*閃點（℃）-32（甲類）

限%（V/V）：

最大允許濃

度（mg/m3）

溶解性溶于水、乙醇、乙醛、甲醇

理化性質極易燃，其蒸汽與空氣可形成爆炸性混合物

主要用途用于有機合成，乙酸纖維的溶劑，分析試劑等

健康危害：對呼吸道、眼、鼻有較強的刺激作用，可引起胸部壓迫

感、呼吸困難。本品有麻醉和刺激作用。

個人防護：

呼吸系統(tǒng)防護：空氣中濃度超標時，佩戴自吸過濾式防毒面具（半面

罩）。緊急事態(tài)搶救或撤離時，佩戴空氣呼吸器。

眼睛防護：戴化學安全防護眼鏡。

身體防護：穿防靜電工作服。

手部防護：戴乳膠手套。

其它：工作現場嚴禁吸煙。工作畢，淋浴更衣。注意個人清潔衛(wèi)生。

應急處理：

皮膚接觸：脫去被污染的衣著，用肥皂水和清水徹底沖洗皮膚。

眼睛接觸：提起眼瞼，用流動清水或生理鹽水沖洗。就醫(yī)。

吸入：迅速脫離現場至空氣新鮮處。保持呼吸道通暢。如呼吸困難,

給輸氧。如呼吸停止，立即進行人工呼吸。就醫(yī)。

食入：飲足量溫水，催吐，就醫(yī)。

小量泄漏：用砂土或其它不燃材料吸附或吸收。也可以用大量水沖

洗，洗水稀釋后放入廢水系統(tǒng)。

大量泄漏：構筑圍堤或挖坑收容，回收或運至廢物處理場所處置。

2.5碳酸二甲酯(CH3OCOOCH3)

外觀與性狀無色透明、略有氣味、微甜的液體*

熔點，C）：4*沸點（℃）:90.1*

爆炸上下17（甲類）

3.8-21.3*閃點（℃）

限％（V/V）：*

最大允許濃

度（mg/m3）

難溶于水，但可以與醇、醒、酮等幾乎所有的有機溶劑

溶解性

混溶

理化性質高度易燃，毒性很低*

人體危害：吸入、口服或經皮膚吸收對身體有害。眼睛接觸，引起

嚴重刺激會導致視力損傷。皮膚接觸，引起刺激使皮膚干燥、水腫、氣

泡。吸入可引起呼吸道刺激，出現咳嗽，呼吸困難。連續(xù)吸入高濃度蒸

汽可導致意識不清、呼吸抑制、失去知覺、昏迷和死亡。

防護措施

呼吸系統(tǒng)防護：空氣中濃度超標時，佩戴自吸過濾式防毒面具（半

面罩）。

眼睛防護：戴化學安全防護眼鏡。

身體防護：穿防靜電工作服。

手部防護：戴橡膠耐油手套。

其他防護：工作現場嚴禁吸煙。工作完畢，淋浴更衣。特別注意

眼和呼吸道的防護。

急救措施

皮膚接觸：脫去污染的衣著，用肥皂水和清水徹底沖洗皮膚。

眼睛接觸：提起眼瞼，用流動清水或生理鹽水沖洗。就醫(yī)。

吸入：迅速脫離現場至空氣新鮮處。保持呼吸道通暢。如呼吸困難,

給輸氧。如呼吸停止，立即進行人工呼吸。就醫(yī)。

食入：飲足量溫水，催吐。就醫(yī)。

泄漏處置方法

迅速撤離泄漏污染區(qū)人員至安全區(qū)，并進行隔離，嚴格限制出入；

切斷火源；

小量泄漏：用砂土或其它惰性材料吸收；收集運至空曠的地方掩埋、

蒸發(fā)、或焚燒；

大量泄漏：構筑圍堤或挖坑收容，回收或運至廢物處理場所處置。

3工藝技術信息

3.1工藝原理

利用粗DMO中各組分具有不同的沸點，在一定的溫度和壓力下，各組

分有不同的飽和蒸汽壓。在DMO脫輕塔中脫除輕組分，DMC分離塔中回收

精DMO,其中一部分精DMO作為破共沸劑。

利用粗ME中各組分具有不同的沸點，在一定的溫度和壓力下，各組

分有不同的飽和蒸汽壓。在常壓甲醇脫水塔中脫除輕組分，然后加堿中

和硝酸。利用加壓使物質沸點發(fā)生變化的原理，在高壓甲醇脫水塔中回

收甲醇。

3.2流程概述

3.2.1DMO精儲

I?

A深高等■

來自中間罐區(qū)的粗DMO,首先通過DM0換熱器（E-44001）預熱后進入

DM0給料罐（V-44008）,DM0給料罐分汽液兩相分別進入DM0脫輕塔

（C-44001）,塔頂氣經冷凝后部分回流，部分采出至MF分離塔（C-44005）,

不凝氣送MN回收系統(tǒng)處理，塔底DM0進入DMC分離塔（C-44002）。DMC分

離塔塔頂采出粗DMC送往罐區(qū)，精DM0由DMC分離塔底經過DM0換熱器

（E-44001）與粗DM0換熱后,部分DM0經DM0回流熱水冷卻器（E-44008）

冷卻后返回DM0脫輕塔（C-44001）,部分經過DM0成品熱水冷卻器

（E-44018）冷卻后由DM0輸送泵（P-44004A/B）送至DM0儲罐供乙二醇合

成使用。精DM0也可以由備用口采出，即DM0側采進入DM0側采罐，然后經

過DM0換熱器（E-44001）換熱后部分回流，部分送至DM0儲罐。DMC分離

塔塔釜抽出重組分通過DM0重組分輸送泵（P-44006）送至DM0重組分儲罐。

3.2.2甲醇回收

來自罐區(qū)的含醇廢水首先通過預熱后送入常壓甲醇脫水塔

（C-44003）,塔頂氣經過冷凝后進入MF分離塔（C-44005）,常壓甲醇

脫水塔（C-44003）提儲段（「10#塔盤）中選擇4#、7#塔盤和塔釜處加

入堿液，此處MF和大部分DMC均已被分離，堿液主要與硝酸反應，不與MF

和DMC發(fā)生反應，可最大程度減少甲酸鈉和碳酸鈉的生成，塔釜含醇廢水

進入堿處理罐（V-44005）后經甲醇預熱器（E-44020）預熱后進入高壓

甲醇脫水塔（C-44004）,塔頂甲醇蒸汽經常壓甲醇脫水塔再沸器

（E-44015）利用余熱后冷凝為甲醇進入高壓塔回流罐（V-44012）,部

分作為回流液，部分經高壓甲醇冷卻器（E-44011）冷至4（TC后與MF分離

塔（C-44005）塔釜混合送至罐區(qū)。高壓甲醇脫水塔塔釜廢水經過甲醇預

熱器冷卻并回收熱量，最后通過廢水冷卻器（E-44016）冷至4（TC送至界

外。

來自常壓甲醇脫水塔（C-44003）塔頂甲醇溶液與DM0脫輕塔（C-44001）

塔頂液相輕組分通過MF分離塔（C-44005）進一步分離輕組分，塔頂氣相

組成主要為MN、MF、ML和甲醇，冷凝后液相采出送至界外，不凝氣送至

MN回收工段處理，塔釜主要為甲醇和DMC,與高壓甲醇脫水塔塔頂甲醇混

合后送至罐區(qū)。

涉及反應：

HN03+NaOH——NaNO3+H20

DMC+2NaOH——2Me+Na2CO3

DMO+2NaOH——2Me+(COONa)2

4工藝設備信息

4.1主要靜止設備一覽表

設備規(guī)格操作條件

序設備設備名

P(D*h)壓力(Kpa)溫度(℃)介質

位號稱

單位(mm)殼程管程殼程管程殼程管程

①

DM0脫輕

1C-440012500/4000*2855.0/62.674.2/147.6DM0/甲醇/MN

塔

435

DMC分離

2C-44002①4800*282705.0/9.466.0/166.7DMC/DM0

塔

常壓甲

3C-44003醇脫水①3600*417655正常/20最高65.2/84甲醇、水等

塔

高壓甲

400正常/430最

4C-44004醇脫水03200*57617111.5(正常)/154(最高)ME、水等

高

塔

MF分離

5C-4400502100*27085151/161.258.4/90.5甲醇、MF、ML

塔

脫輕

DM0換熱DM0塔進

6E-4400101300300300166.9/135.477/120

器采出粗

DM0

DM0脫輕DM0

7E-44002塔冷凝①11005042074.4/4533/43塔頂CW

器輕相

DM0脫輕1.5M脫輕

8E-44003塔再沸02400150094200/200147.6/168.5Pa蒸塔底

器汽DM0

DMC分離

9E-44004塔冷凝020001042066.2/55.733/43DMCCW

器

DMC分離

10E-44005塔放空0800542066.2/4033/37DMCCW

冷卻器

DMC冷卻

11E-44006060040042055.7/4033/40PLCW

器

DMC分離1.5M

12E-44007塔再沸中2500150036200/200166.9/169.8Pa蒸DM0

器汽

DM0回流

13E-44008熱水冷①100060045080/85135/100熱水DM0

卻器

高壓甲

14E-44011醇冷卻0900990400112/4033/40甲醇CW

器

常壓塔

15E-44012020001040065.1/62.733/43甲醇CW

冷凝器

常壓塔

16E-44013放空冷①11001040065.5/40.033/37甲醇CW

卻器

17E-44015常壓塔0200040040111.6/111.578.2/79.4甲醇甲醇

條件

序設備操作

規(guī)格

設備

名

號位號設備

介質

)

(Kpa

壓力

rc)

溫度

(D*h)

稱

(mm)

單位

管程

殼程

管程

殼程

管程

殼程

水

器

再沸

冷

廢水

循環(huán)

0

33/4

400

430

0

中100

18

廢水

2/40

119.

016

E-44

水

卻器

塔

高壓

循環(huán)

3

33/4

1.6

6/11

111.

400

400

0

中100

19

甲醇

017

E-44

水

器

冷凝

品

DM0成

熱水

冷

熱水

DM0

100