TGZDJK 001-2024 白及膠凍干粉制造通 用技術(shù)

ICSCCS11.120C27T/GZDJKManufacturingGeneralTechnologyofBletillastriataGumFreeze-driedPowder貴州省大健康產(chǎn)業(yè)聯(lián)合會發(fā)布 Ⅰ Ⅱ白及膠凍干粉制造通用技術(shù) 12規(guī)范性引用文件 3術(shù)語和定義 14衛(wèi)生健康要求 15設(shè)備 26原料要求 27等級指標(biāo) 28生產(chǎn)工藝流程 2附錄A（資料性）白及膠凍干粉應(yīng)用 附錄B（資料性）白及膠凍干粉生產(chǎn)車間 附錄C（資料性）白及膠凍干粉一體化生產(chǎn)系統(tǒng) 8附錄D（資料性）白及膠凍干粉總糖含量的測定方法 11附錄E（資料性）白及膠凍干粉DPPH自由基清除率 12附錄F（資料性）白及膠凍干粉Fe3+還原力測定 13參考文獻(xiàn) 14I本文件按照GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》起草。本文件由貴州航天智慧農(nóng)業(yè)有限公司（中國航天科工集團(tuán)有限公司慧農(nóng)科技總體部）、貴州省現(xiàn)代中藥材研究所、遵義醫(yī)科大學(xué)聯(lián)合提出。本文件由貴州省大健康產(chǎn)業(yè)聯(lián)合會歸口。本文件起草單位：貴州航天智慧農(nóng)業(yè)有限公司（中國航天科工集團(tuán)有限公司慧農(nóng)科技總體部）、貴州省現(xiàn)代中藥材研究所、貴州江南航天信息網(wǎng)絡(luò)通信有限公司、貴州航天烏江機(jī)電設(shè)備有限責(zé)任公司（超臨界流體技術(shù)及裝備國家地方聯(lián)合工程研究中心）、貴州貴安精準(zhǔn)醫(yī)學(xué)股份有限公司、貴州養(yǎng)研仕科技有限公司、重慶大學(xué)、遵義醫(yī)科大學(xué)、浙江大學(xué)、大連理工大學(xué)、巴斯大學(xué)（UniversityofBath）、正源堂（天津）生物科技有限公司、重慶市中醫(yī)院、江蘇漢凰科技有限公司、天津科技大學(xué)食品科學(xué)與工程學(xué)院、重慶市食品藥品檢驗檢測研究院、西南大學(xué)藥學(xué)院、西部（重慶）科學(xué)城種質(zhì)創(chuàng)制大科學(xué)中心、貴陽晨光生物科技有限公司、廣州暉琳生物科技有限公司、浙江理工大學(xué)、天津大學(xué)浙江研究院（紹興）、安龍縣欣蔓生物科技有限責(zé)任公司、貴州科益創(chuàng)生物科技有限公司、重慶瑪恩生物技術(shù)研究院有限公司、天津醫(yī)科大學(xué)臨床醫(yī)學(xué)院、邯鄲學(xué)院、貴州精萃生物科技有限公司、貴州鼎燊星資產(chǎn)管理有限公司、貴州惠稀生物科技有限公司、安徽白芨生物科技有限公司、貴州武陵山藥用植物白芨開發(fā)有限公司、深圳市護(hù)家科技有限公司、肌源薈（廣州）生物科技有限公司、天津達(dá)仁堂京萬紅藥業(yè)有限公司、畢節(jié)中藥研究所、貴州和道科技有限公司。本文件主要起草人：陳玉皎、吳明開、王貴學(xué)、劉正波、李修松、吳忠本、吳世海、鐘莉、雷明星、王梅、趙太均、林平、韓雪。本文件參與起草人：馮毅雄、綦云華、徐偉、韓立業(yè)、詹華書、金新亮、周歡、李聰波、易茜、粟小娓、銀建中、張義國、陸軍、陳劍清、武亞明、向?qū)巹?、許家倚、劉曉敏、張焱、沈關(guān)望、杜思邈、劉歡、侯媛芳、楊香瑜、佘湘乾、謝瑤軍、張荷軒、何揚洋、唐傳照、楊衛(wèi)平、龍嫻酈、曾仁俊、陳超、王棟、譚靖龍、曾靖雯、舒鵬、王平、柳芳、楊珊珊、陳明龍、劉宇、陳敏、成忠均、陳藝丹、丁婭丹、劉夢琪、江生、楊茜、段紀(jì)維、劉華杰、劉敏、趙恩偉、簡振華、王蓉、孟慶偉、李云婷、周澤潤、查欽、王媛。白及[Bletillastriates(Thuub)Reichb.f.]是多年生草本蘭科白及屬植物。2020版《中國藥典》記載：苦、甘、澀，微寒。歸肺、肝、胃經(jīng)。收斂止血，消腫生肌。用于咯血，吐血，外傷出血，瘡瘍腫毒，皮膚皸裂。其用藥歷史悠久，藥用價值高，現(xiàn)代研究證明具有抗氧化、止血、促進(jìn)傷口愈合、抑菌、美白和抗腫瘤等功效，其含量較高的主要活性成分是白及膠質(zhì)。白及膠質(zhì)的主要成分是大分子多糖，為一種中性雜多糖，由葡萄糖和甘露糖按照一定比例以β-糖苷鍵聚合而成，現(xiàn)代藥理研究表明白及膠質(zhì)不僅可以防止腫瘤血管生成、抗感染、抗腫瘤，還能加速凝血。此外，白及膠是一種優(yōu)良的天然食品增稠劑，同時是安全性較高的醫(yī)藥用原料、功能性生物材料。1）在工業(yè)應(yīng)用方面：白及膠可作為染布、高級卷煙、裝裱字畫等粘合劑，用于中藥材野山參斷須修復(fù)等。2）在醫(yī)療藥用方面：白及膠是一種天然無毒、無刺激的高分子材料，具有良好的水溶性、自身降解性、生物相容性和黏附性，且不具備致熱原性和抗原性，可作為藥用原輔料，具有“藥輔合一”的特性，可作為生物醫(yī)學(xué)材料。3）在日化產(chǎn)品方面：白及膠具有良好的保濕性，可作為面膜添加劑；還具有激活皮膚細(xì)胞，增強(qiáng)皮膚免疫功能，促進(jìn)膠原蛋白生成，加快皮膚修復(fù)等功能；可替代皮膚類產(chǎn)品的化學(xué)增稠劑使用，從而減少對皮膚的刺激性，發(fā)揮保護(hù)皮膚、延緩衰老等功能；廣泛應(yīng)用于基礎(chǔ)保濕護(hù)理、敏感肌膚護(hù)理、皮膚修復(fù)、美白功能性護(hù)膚等產(chǎn)品研制。4）在軍工方面：白及膠可制成止血繃帶，用于制備助懸劑、乳化劑、膜化材料，還能作為水果保鮮膜。白及膠的多用途使得白及的單品種產(chǎn)業(yè)化前景廣闊，但我國現(xiàn)階段還未建立白及膠制造通用技術(shù)。然而，隨著白及膠的使用普及，生產(chǎn)端可能會面臨無技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)指導(dǎo)、上市后容易出現(xiàn)產(chǎn)品質(zhì)量參差不齊等現(xiàn)象。為了不斷提高白及精深加工的工業(yè)化水平、形成標(biāo)準(zhǔn)化和質(zhì)量穩(wěn)定可控的白及膠凍干粉及系列產(chǎn)品，本文件初步建立了基于水提醇沉原理的白及膠凍干粉制造通用技術(shù)。然而，由于本文件是基于階段性生產(chǎn)研究結(jié)果而總結(jié)提煉的通用技術(shù)，需根據(jù)后續(xù)的研究實踐不斷完善與更新。關(guān)于實施chenyujiao623198@126.com交流，歡迎審閱本標(biāo)準(zhǔn)的老師們積極參與其迭代升級。在此，特別致謝貴州省科技廳的貴州省道地中藥材白及種質(zhì)資源創(chuàng)新與利用項目（黔科合服企 [2020]4008）、白及膠凍干粉抗皮膚光老化產(chǎn)品關(guān)鍵技術(shù)應(yīng)用與研發(fā)項目（黔科技支撐[2023]一般428）；國家自然基金重點項目血管內(nèi)皮細(xì)胞吞噬促動脈粥樣硬化發(fā)生的細(xì)胞力學(xué)生物學(xué)機(jī)制研究（批準(zhǔn)號12032007）；國家重點研發(fā)計劃基于光電免疫調(diào)控效應(yīng)的常見慢性皮膚病臨床實驗研究和應(yīng)用（2023YFC2508200）；等項目對本標(biāo)準(zhǔn)研究與編制的資助和支持。白及膠凍干粉制造通用技術(shù)本文件規(guī)定了白及膠凍干粉制造通用技術(shù)的衛(wèi)生健康要求、設(shè)備、原料要求、等級指標(biāo)、工藝流程。本文件適用于以白及[Bletillastriates(Thuub)Reichb.f.]干品為原料，采用水提醇沉原理生產(chǎn)白及膠凍干粉，該凍干粉可作為日化產(chǎn)品原輔料、功能性醫(yī)用生物材料、綠色生物粘合劑等，應(yīng)用參見附錄A。2規(guī)范性引用文件下列標(biāo)準(zhǔn)對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T1.1—2020標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則。T/CAS1.1—2017團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫指南?！吨腥A人民共和國藥典》2020版。3術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。蘭科植物白及Bletillastriata(Thunb.)Reichb.f.的干燥塊莖。3.2白及膠白及Bletillastriata(Thunb.)Reichb.f.干燥塊莖通過水提醇沉法制備的多糖提取物。3.3白及膠凍干粉白及Bletillastriata(Thunb.)Reichb.f.干燥塊莖的多糖提取物通過低溫冷凍干燥后進(jìn)行超微粉碎獲得的乳白色粉末狀產(chǎn)品。4衛(wèi)生健康要求4.1企業(yè)工作人員每年一次由相關(guān)部門進(jìn)行健康檢查，取得簽發(fā)或續(xù)發(fā)健康證，可繼續(xù)工作。新入職員工需取得健康證才能上崗。4.2感染或接觸傳染性疾病的人員不得進(jìn)入車間區(qū)域參與相關(guān)工作。4.3生產(chǎn)車間內(nèi)發(fā)生的一切工傷事故應(yīng)立即向上級領(lǐng)導(dǎo)報告。有割傷、燙傷、擦傷或傷口感染的人員應(yīng)及時進(jìn)行傷口處理，處理完成后上崗操作。4.4生產(chǎn)車間工作人員應(yīng)保持工作服干凈整潔及個人衛(wèi)生。4.5生產(chǎn)車間應(yīng)定期進(jìn)行室內(nèi)衛(wèi)生清潔及廠區(qū)內(nèi)的廢料清理。5設(shè)備5.1提取罐、單效濃縮器、離心機(jī)、真空冷凍干燥機(jī)、超微粉碎機(jī)和乙醇回收塔等，設(shè)備與型號參見附錄B、表B.1。5.2機(jī)器設(shè)備均采用合格材質(zhì)。5.3每種產(chǎn)品在完成一次制作后，所用設(shè)備及器皿應(yīng)及時清潔。5.4車間設(shè)備應(yīng)定期維護(hù)、檢修。6原料要求蘭科植物白及Bletillastriata（Thunb.）Reichb.f.的干燥塊莖。夏、秋二季采挖，除去須根，洗凈，置沸水中煮或蒸至無白心，曬干或烘干至水分小于15%。置通風(fēng)干燥處貯藏。無發(fā)霉等變質(zhì)現(xiàn)象。應(yīng)符合《中華人民共和國藥典》2020版的規(guī)定。7等級指標(biāo)7.1根據(jù)白及膠凍干粉的具體用途，其衛(wèi)生安全指標(biāo)及檢測方法應(yīng)符合相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)和管理規(guī)定，如用于保健食品時，微生物指標(biāo)見保健食品相關(guān)國家標(biāo)準(zhǔn)；用于藥品時，微生物指標(biāo)見《中華人民共和國藥典》等。7.2如白及膠凍干粉應(yīng)用于非功能產(chǎn)品研制，則僅須檢測總糖含量，總糖含量按照苯酚-硫酸法測定，總糖含量≥84%，參見附錄D。7.3如白及膠凍干粉應(yīng)用于功能產(chǎn)品研制，須進(jìn)一步選擇2種以上的不同方法檢驗、且結(jié)果均表明其具有該生物功能，如抗氧化功能檢驗示范如下：白及膠凍干粉抗氧化活性可選擇DPPH（1，1-二苯基-2-三硝基苯肼）法和FRAP（鐵離子還原/抗氧化能力）法檢測抗氧化活性，試驗步驟分別見附錄E、附錄F。7.4白及膠凍干粉在20-100mg/mL范圍內(nèi)，DPPH清除率和Fe3+還原力隨濃度升高而增強(qiáng)，100mg/mL時，白及膠凍干粉的DPPH清除率≥73.8%、Fe3+還原力≥0.79L/(g·cm)。8生產(chǎn)工藝流程8.1技術(shù)流程將白及原料粉碎，依次通過水提、醇提后獲得白及膠，進(jìn)一步通過低溫冷凍干燥、粉碎后獲得白及膠凍干粉，生產(chǎn)工藝流程如圖1。一體化生產(chǎn)系統(tǒng)見附錄C，生產(chǎn)過程展示見附圖C2。(質(zhì)量比20~25:1)攪拌(30~40乙醇乙醇終濃度為70~72%、靜置2h8.1.1粉碎將白及原料烘干至水分小于15%，經(jīng)過粗粉碎約20目后，再用超微粉碎機(jī)粉碎至60~120目，獲得白及粉。8.1.2水提取取白及粉（按照質(zhì)量比白及：純水=1：20~1：25）加入純水常溫攪拌（30~40rpm）浸提12h；后升溫至88~92℃、攪拌提取3h后，冷卻至室溫；將提取物轉(zhuǎn)移至離心機(jī)，在10℃、4000rpm條件下離心30min；收集離心后的上清液，轉(zhuǎn)入單效濃縮器、濃縮至比重1.14~1.16（60~65℃),獲得白及提取物濃縮液，于2~8℃短期冷庫保存?zhèn)溆谩?.1.3乙醇提取在無水乙醇中不斷加入白及水提上清濃縮液，攪拌均勻（60~80rpm）至乙醇質(zhì)量終濃度為70~72%，靜置約2h，去清液后離心（1400rpm、15min），所得沉淀物即為濕白及膠，于2~8℃冷庫短期保存?zhèn)溆谩?.1.4低溫冷凍干燥將濕白及膠放入凍干盤中（樣品裝盤前需進(jìn)行預(yù)凍鋪平，厚度約3~5cm，待冷凍干燥機(jī)溫度降至-45℃以下時，迅速將凍干盤放入干燥箱中，關(guān)好倉門，進(jìn)行冷凍干燥程序運行參數(shù)設(shè)定（SCIENTZ-200F真空冷凍干燥機(jī)的參數(shù)設(shè)置見表1），啟動設(shè)備運行。程序運行完成后即得白及膠干品，水分≤6.0%（g/g）。取出樣品放入PE袋，密封，避免受潮氧化；于0~-4℃短期保存。表1濕白及膠冷凍干燥運行程序參數(shù)設(shè)置（SCIENTZ-200F真空冷凍干燥機(jī)）程序溫度(℃)真空度（Pa）時間（h）-4504第2階段-458-408第4階段-306-206-1065055553203253303353408.1.5超微粉碎用除濕機(jī)或中央空調(diào)將超微粉碎車間濕度控制在50%以下，避免白及膠受潮；啟動超微粉碎機(jī)待循環(huán)冷凍溫度降至-15~-20℃范圍，將樣品放入超微粉碎機(jī)料斗中，然后鎖緊料斗，隔絕空氣。根據(jù)使用需求目數(shù)進(jìn)行粉碎（粉碎45min可達(dá)約100目，超微粉碎機(jī)WZJ-100B粉碎粒度高達(dá)1100目），收集樣品，將超微粉碎好的樣品放入PE袋，于0~-4℃冷凍干燥處保存。表2干白及膠粉碎時間與粒度范圍（振動式超微粉碎機(jī)WZJ-100B）編號編號時間（min）粒度范圍（DN90目）170~80290~100345100~120460140~150590160~1806190~2107240~2808310~3509210380~420240450~480270500~530300560~6008.1.6滅菌本法所得濕白及膠采用低溫真空冷凍干燥法干燥技術(shù)具有滅菌功能。而白及膠干燥后出料、粉碎在凈化區(qū)的操作間，獲得的白及膠凍干粉微生物指標(biāo)如：細(xì)菌總數(shù)、霉菌和酵母菌總數(shù)、大腸埃希菌及金黃色葡萄球菌等可達(dá)到食品級微生物控制要求，可不再進(jìn)行滅菌處理。如白及膠凍干粉有特殊的應(yīng)用要求，需再進(jìn)行滅菌處理，可采用高鈷60或γ射線輻照等滅菌方式。如應(yīng)用于保健食品原輔料，則采用輻照滅菌的輻照劑量應(yīng)符合食品安全標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，且滅菌后的微生物指標(biāo)應(yīng)符合相應(yīng)的規(guī)定。8.1.7白及膠凍干粉儲存與分裝包裝白及膠凍干粉封裝應(yīng)平整嚴(yán)密，包裝材料應(yīng)根據(jù)用途，符合相應(yīng)的國家標(biāo)準(zhǔn)要求，凈含量應(yīng)符合《定量包裝商品計量監(jiān)督管理辦法》的規(guī)定。包裝完成后可置常溫陰涼干燥處臨時保存、2~8℃冷藏短期保存、0~-4℃冷凍長期保存。此外，可按需求進(jìn)行分裝，瓶裝參見一體化生產(chǎn)系統(tǒng)，見附錄C中圖C3、圖C4。白及膠凍干粉應(yīng)存放于冷藏（凍）倉庫內(nèi)，不應(yīng)與有害、有異味、有腐蝕性等物品混貯，堆放應(yīng)隔墻離地。8.1.8質(zhì)量管理生產(chǎn)人員應(yīng)每年進(jìn)行健康體檢；進(jìn)入一般區(qū)與凈化區(qū)車間的人員應(yīng)按規(guī)定程序進(jìn)行更衣、個人衛(wèi)生管理；生產(chǎn)環(huán)境控制指標(biāo)應(yīng)符合生產(chǎn)工藝要求，一般區(qū)應(yīng)有防蟲、防鼠、防蚊蠅設(shè)施；凈化區(qū)在開展生產(chǎn)加工前、對應(yīng)的車間應(yīng)紫外消毒30min，生產(chǎn)加工完成后，清潔車間，并紫外消毒30min。白及原料采購、加工過程、貯存均應(yīng)有相應(yīng)的記錄，記錄保存期限不得少于2年；（資料性）白及膠凍干粉應(yīng)用A.1日化產(chǎn)品白及膠凍干粉作為一種天然植物提取物，色白、無刺激，具有抗氧化活性、增強(qiáng)產(chǎn)品粘稠度，是理想的高端日化產(chǎn)品添加劑，可作為護(hù)膚、洗護(hù)發(fā)等產(chǎn)品原輔料。在護(hù)膚品方面，用于面膜、精華液、眼霜、面霜等產(chǎn)品。通過形成保濕膜，防止肌膚水分流失；能抑制皮膚氧化損傷、促進(jìn)真皮膠原蛋白合成，具有抗衰老功效；能抑制黑素細(xì)胞活性和功能，因而推薦應(yīng)用于功能性美白護(hù)膚品研制。在洗護(hù)發(fā)品方面，可用于洗發(fā)水、護(hù)發(fā)素、發(fā)膜等配料，具有滋養(yǎng)頭發(fā)、抗脫發(fā)、促進(jìn)頭發(fā)生長的功效，此外，形成的保濕薄膜免受洗滌劑損傷頭發(fā)，增強(qiáng)頭發(fā)韌性，減緩脫發(fā)。A.2醫(yī)用產(chǎn)品白及膠凍干粉具有促進(jìn)組織修復(fù)、創(chuàng)面愈合、止血等功效，可用于開發(fā)傷口敷料，如小面積皮膚傷口的創(chuàng)可貼、大面積傷口的敷料或敷料膜等產(chǎn)品；醫(yī)用膠帶等產(chǎn)品；口腔護(hù)理，如牙膏、漱口水等產(chǎn)品，可用于粘膜損傷、炎癥等導(dǎo)致的齲齒、口腔潰瘍等癥狀的輔助治療。A.3保健品、藥用產(chǎn)品白及膠凍干粉具有調(diào)節(jié)細(xì)胞氧化還原平衡的功能。這為其開發(fā)成抗氧化型保健食品或保健品提供了理論依據(jù)。如研制清除機(jī)體內(nèi)活性氧的作用，具有抗衰老、延緩機(jī)體老化等保健功效的膠囊、口服液等口服制劑。A.4其他應(yīng)用白及膠凍干粉作為一種植物膠，可取代部分合成膠作為各類膠粘劑、乳化劑、膠溶劑、乳液、懸浮劑的原料，增加產(chǎn)品的天然性；可制成生物可降解薄膜用于食品包裝材料，降低白色污染。此外，可進(jìn)一步考察其與其他天然高分子材料的配伍性、或進(jìn)一步結(jié)構(gòu)修飾等，進(jìn)而研發(fā)新型功能材料。壓機(jī)等機(jī)組，包含蒸汽鍋爐、冷藏庫(2~8℃)、冷凍庫(0~-4℃)等。此外，產(chǎn)品粉碎包O乙醇回收訾O留樣室制水間空調(diào)、空壓間間4門廳編號12345乙醇回收塔67(資料性)白及膠凍干粉一體化生產(chǎn)系統(tǒng)C.1基于水提醇沉原理的白及膠通用生產(chǎn)系統(tǒng)根據(jù)白及水提取--離心一-濃縮--乙醇提取-離心--白及膠獲得等技術(shù)流程，設(shè)計可滿足不同需求的、規(guī)?；⒅悄芑准澳z生產(chǎn)系統(tǒng)，生產(chǎn)系統(tǒng)包括提取罐、真空上料機(jī)、離心機(jī)、濃縮器、醇沉分離一體罐、離心液儲罐和濃縮液儲罐等裝置，過程重要參數(shù)為提取溫度控制、乙醇濃度控制、水回收控制、乙醇回收控制、液固分離控制、裝置清潔控制等，實現(xiàn)水提取、液固分離(水回收循環(huán)利用)、醇提取、液固分離(乙醇回收循環(huán)利用)一體化。生產(chǎn)過程綠色環(huán)保，全過程溶劑循環(huán)利用。技術(shù)路線如圖C1所示。圖C1白及膠生產(chǎn)技術(shù)路線C.2生產(chǎn)案例---以貴州白及為例貴州有著“黔地?zé)o閑草，夜郎多靈藥”的美譽，中藥材白及為貴州十大中藥材品種之一，貴州安龍縣、興義市良好的自然生態(tài)使得白及塊莖藥用品質(zhì)獨居優(yōu)勢，貴州省農(nóng)科院中藥材團(tuán)隊選育的新品種(從白及植物資源群體采用選擇育種技術(shù)，人工選育優(yōu)質(zhì)高產(chǎn)新品種，已通過省級認(rèn)定)“貴芨1號”的白及膠含量高達(dá)80%以上。采用的國家地理標(biāo)志品種“安龍白及”(品種為貴芨1號)為原料，根據(jù)水提醇沉原理超微粉碎獲得白及膠凍干粉產(chǎn)品。通過開展了100余批(約30kg干品白及/批)的中試生產(chǎn)研究和30余批(150kg干品白及/批)的小規(guī)模生產(chǎn)驗證，整理分析以上生產(chǎn)數(shù)據(jù)與質(zhì)量管工，2022(08):19-23.),可為白及膠加工工業(yè)化生產(chǎn)線建設(shè)提供ABCGG圖C2白及膠凍干粉制造過程展示A-貴州安龍白及基地；B-新鮮白及；C-白及干燥塊莖(新鮮白及塊莖清洗后，100℃水煮6min,60℃烘干至水分小于15%);D-白及粉(120目);E-白及水提濃縮物(水提物濃縮后、加乙醇提取前的狀態(tài)。該濃縮物的狀態(tài)為：濃縮至原液體積的1/4);F-白及醇沉液(醇沉完畢、白及膠待取出時的狀態(tài)。該醇沉液的狀態(tài)為：乙醇濃度70%);G-濕白及膠(絮狀);H-凍干白及膠；I-白及膠凍干粉(200目)。圖C3白及膠凍干粉瓶裝(1瓶)圖C4白及膠凍干粉瓶裝(6瓶)（資料性）白及膠凍干粉總糖含量的測定方法糖在濃硫酸作用下脫水生成的糠醛或羥甲基糠醛能與苯芬縮合成一種橙紅色化合物，在10-100mg范圍內(nèi)其顏色深淺與糖的含量成正比，且在490nm波長下有較最大吸收峰，故可用比色法在此波長下測定總糖含量。2葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)曲線的測定分別吸取0mL、0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL、1.0mL的葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液至10mL具塞試管，用蒸餾水補至1.0mL，向試液中加人1.0mL5%苯酚溶液，然后快速加入5.0mL濃硫酸（與液面垂直加入，勿接觸試管壁，以便與反應(yīng)液充分混合），反應(yīng)液靜置10min。采用渦旋振蕩器使反應(yīng)液混勻，然后將試管置于30℃水浴鍋中反應(yīng)20min。取適量反應(yīng)液測定490nm波長的吸光度。3測定白及膠凍干粉總多糖含量將干燥至恒重的白及膠凍干粉50mg，用減量法稱取后放置在100mL容量瓶中，加蒸餾水定容至刻度，搖勻，獲得樣品測試液。準(zhǔn)確吸取樣品測試液0.2mL于10mL具塞試管，用蒸餾水補至1.0mL，按步驟D.2操作，以空白溶液調(diào)零，測得白及膠凍干粉溶液的吸光度，以標(biāo)準(zhǔn)曲線計算總糖含量。4結(jié)果計算白及膠凍干粉中總糖含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)w計，數(shù)值以百分率（%）表示，計算公式如下：式中：V1—樣品定容體積，單位為毫升（mL）；V2—比色測定時所移取樣品測定液的體積，單位為毫升（mL）；m1—從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得樣品測定液中的含糖量，單位為微克(μgm2—樣品質(zhì)量，單位為克（gω—樣品含水量，單位為百分率（%）。5檢測案例（貴州安龍白及）隨機(jī)抽樣附錄C.2生產(chǎn)案例---貴州白及膠凍干粉檢測總糖含量，以葡萄糖質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，吸光度值為縱坐標(biāo)，制定標(biāo)準(zhǔn)曲線，制得回歸方程：Y=0.0096X+0.0163，R2=0.9915，測得白及膠凍干粉的總糖含量為84.13%。（資料性）白及膠凍干粉DPPH自由基清除率DPPH是一種穩(wěn)定的自由基，在有機(jī)溶劑中呈紫色，在517nm波長處有較大吸收。當(dāng)DPPH接受供試物的電子后，形成穩(wěn)定的抗磁分子，顏色變淺，吸光度減小，其顏色變淺的程度與配對電子數(shù)成化學(xué)劑量關(guān)系，可根據(jù)其吸光度值的變化評價樣品的抗氧化能力。將150μL不同濃度的樣品溶液置于試管中，加入150μL1.0×10-4mol/L的DPPH溶液混合均勻，室溫下避光靜置反應(yīng)30min，隨后在517nm波長處測吸光值A(chǔ)1，將無水乙醇代替DPPH溶液得到吸光度A2，150μL的無水乙醇代替白及膠凍干粉得到吸光度A3。以0.1mg/mLVe作為陽性對照。每個樣品重復(fù)試驗3次，取平均值。PDPPH為白及膠凍干粉的DPPH清除率，數(shù)值以百分率（%）表示，計算公式如下：式中：PDPPH—樣品的DPPH清除率，單位為百分率（%）；A1—樣品吸光值（樣品+DPPH），單位為升每克·厘米，L/(g·cm)；A2—樣品吸光值（樣品+無水乙醇），單位為升每克·厘米，L/(g·cm)；A3—空白吸光值（無水乙醇+DPPH），單位為升每克·厘米，L/(g·cm)。檢測案例（貴州安龍白及隨機(jī)抽樣附錄C.2生產(chǎn)案例---貴州白及膠凍干粉檢測DPPH自由基清除率，白及膠凍干粉在20~100mg/mL濃度范圍時，DPPH自由基清除率見表E1，測得白及膠凍干粉濃度為100mg/mL時的DPPH清除率為73.8%。表E1白及膠凍干粉DPPH自由基清除率白及膠凍干粉濃度（mg/mL）DPPH自由基清除率（%）36.2%4050.6%8067.1%73.8%（資料性）白及膠凍干粉Fe3+還原力測定樣品的還原力可作為檢驗其是否為良好的電子供應(yīng)體以判斷其抗氧化功能，具體表現(xiàn)為它所提供的電子可以使Fe3+還原為Fe2+，從而使體系溶劑顏色改變，即反映出體系中氧化還原狀態(tài)的改變，吸光值越大，還原力越強(qiáng)，抗氧化效果越好。150μL1%（W/V）鐵氰化鉀溶液混勻，50℃水浴中反應(yīng)20min后，取出迅速冷卻后加入150μL10%（W/V）的三氯乙酸混勻，4000rpm離心10min，取400μL上清液并加入400μL蒸餾水于試管中，加入50μL0.1%的FeCl3搖勻，常溫反應(yīng)10min后于700nm波長處測定吸光度，用無水乙醇做空白對照，并以0.1mg/mLVe做陽性對照，每個樣品重復(fù)試驗3次，取平均值。PFe為白及膠凍干粉的還原力，計算公式如下：式中：PFe—樣品的鐵離子還原力，單位為升每克·厘米，L/(g·cm)；A1—樣品吸光值，單位為升每克·厘米，L/(g·cm)；A2—空白吸光值，單位為升每克·厘米，L/(g·cm)。檢測案例（貴州安龍白及隨機(jī)抽樣附錄C.2生產(chǎn)案例---貴州白及膠凍干粉檢測Fe3+還原力。白及膠凍干粉在20~100mg/mL濃度范圍時，F(xiàn)e3+還原力見表F1，測得白及膠凍干粉濃度為100mg/mL時的Fe3+還原力為0.79L/(g·cm)。表F1白及膠凍干粉Fe3+還原力白及膠凍干粉濃度（mg/mL）Fe3+還原力（L/(g·cm)）200.28400.590.660.76參考文獻(xiàn)[1]許家倚,蒲艷芬,劉正波等.基于水提醇沉原理的白及膠規(guī)模化生產(chǎn)研究[J].農(nóng)產(chǎn)品加工,2022(08):19-23.[2]陳玉皎,劉正波,張義國等，一種白及膠凍干粉及其制備方法與應(yīng)用[P].CN2024102151118.[3]全國生化檢測標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(SAC/TC387)."多肽抗氧化性測定DPPH和ABTS法."GB/T39100-2020.2020-09-29.[4]國家林業(yè)和草原局."竹葉中多糖的檢測方法."GB/T40632-2021.2021-10-11.[5]ChenJ,ZhouH,XieD,etal.Bletillastriatapolysaccharidecryogelscaffoldforspatialcontrolofforeign-bodyreaction.ChinMed.2021;16(1):131.[6]LinTC,LinJN,YangIH,etal.ThecombinationofresveratrolandBletillastriatapolysaccharidedecreasesinflammatorymarkersofearlyosteoarthritiskneeandthepreliminaryresultsonLPS-inducedOArats.BioengTranslMed.2022;8(4):e10431.[7]JakfarS,LinTC,ChenZY,etal.APolysaccharideIsolatedfromtheHerbBletillastriataCombinedwithMethylcellulosetoFormaHydrogelviaSelf-AssemblyasaWoundDressing.IntJMolSci.2022;23(19):12019.[8]SunB,ZhangW,LiuY,etal.ABiomassBasedPhotonicCrystalHydrogelMadeofBletillastriataPolysaccharide.Biosensors(Basel).2022;12(10):841.[9]LiangYJ,HongJY,YangIH,etal.ToSynthesizeHydroxyapatitebyModifiedLowTemperatureMethodLoadedwithBletillastriataPolysaccharideasAntioxidantforthePreventionofSarc