GBT-氮化硅粉體中鐵、鈣、鋁含量的測(cè)定 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法

PAGE12GB/TXXX—××××PAGEII國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《氮化硅粉體中鐵、鈣、鋁含量的測(cè)定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法》編制說(shuō)明（討論稿）一、工作簡(jiǎn)況1.1立項(xiàng)目的在《中國(guó)制造2025》中第三章戰(zhàn)略任務(wù)和重點(diǎn)的第六條大力推動(dòng)重點(diǎn)領(lǐng)域突破發(fā)展第九款：新材料中明確國(guó)家對(duì)新材料的發(fā)展需要及支持。以特種金屬功能材料、高性能結(jié)構(gòu)材料、功能性高分子材料、特種無(wú)機(jī)非金屬材料和先進(jìn)復(fù)合材料為發(fā)展重點(diǎn)，加快研發(fā)先進(jìn)熔煉、凝固成型、氣相沉積、型材加工、高效合成等新材料制備關(guān)鍵技術(shù)和裝備，加強(qiáng)基礎(chǔ)研究和體系建設(shè)，突破產(chǎn)業(yè)化制備瓶頸。積極發(fā)展軍民共用特種新材料，加快技術(shù)雙向轉(zhuǎn)移轉(zhuǎn)化，促進(jìn)新材料產(chǎn)業(yè)軍民融合發(fā)展。高度關(guān)注顛覆性新材料對(duì)傳統(tǒng)材料的影響，做好超導(dǎo)材料、納米材料、石墨烯、生物基材料等戰(zhàn)略前沿材料提前布局和研制。加快基礎(chǔ)材料升級(jí)換代。氮化硅陶瓷不但具有一般工程陶瓷材料的耐高溫、高強(qiáng)度、高硬度、耐磨損等優(yōu)良性能，而且還具有遠(yuǎn)高于一般陶瓷材料的高韌性，以及良好的抗熱沖擊性能。氮化硅陶瓷的優(yōu)異性能使其在航空航天、電子信息、清潔能源等領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景，特別地，氮化硅陶瓷還具有獨(dú)特的自潤(rùn)滑性能，無(wú)需添加其他潤(rùn)滑劑，這使其廣泛用在陶瓷軸承領(lǐng)域，是傳統(tǒng)工業(yè)改造、新興產(chǎn)業(yè)和高新技術(shù)領(lǐng)域中不可缺少的高端材料?！稇?zhàn)略性新興產(chǎn)業(yè)分類（2018）》中代碼：3.4.2.1；名稱：結(jié)構(gòu)陶瓷制造；國(guó)民經(jīng)濟(jì)行業(yè)代碼：3073*；國(guó)民經(jīng)濟(jì)行業(yè)名稱：特種陶瓷制品制造、氮化硅陶瓷刀具?！吨攸c(diǎn)新材料首批次應(yīng)用示范指導(dǎo)目錄（2019年版）序號(hào)173條，高性能氮化硅陶瓷材料。在國(guó)家新材料產(chǎn)業(yè)指導(dǎo)目錄中有明確的指出氮化硅材料是戰(zhàn)略新材料，是非金屬新材發(fā)展的方向。在多晶硅還原爐的生產(chǎn)中電極需要使用具有絕緣性能的瓷環(huán)進(jìn)行保護(hù)處理，通常稱為電極保護(hù)套，以前的絕緣瓷環(huán)使用的是氧化鋁材質(zhì)絕緣瓷環(huán)，由于氧化鋁材料熱震性較差，不能耐受驟冷驟熱的工藝條件，還原爐使用的損耗比較大，每爐次的瓷環(huán)損耗在60%以上，改用氮化硅絕緣環(huán)之后，因氮化硅優(yōu)異的性能致使其損耗大幅降低，因?yàn)榈璐森h(huán)絕緣性能更好，耐熱性更好，強(qiáng)度高，使用周期更長(zhǎng)，每一個(gè)絕緣瓷環(huán)的使用壽命在1-2年，大大降低了生產(chǎn)成本。目前幾乎大多數(shù)的多晶硅廠家都已經(jīng)改用氮化硅絕緣瓷環(huán)。在多晶硅生產(chǎn)中除了絕緣瓷環(huán)（電極保護(hù)套）之外，還使用耐高溫、耐腐蝕、耐磨損的尾氣回收管的氣流罩。罩在尾氣管上保護(hù)硅渣不落入尾氣管，不會(huì)因?yàn)榈範(fàn)t使得保護(hù)管損壞，如果是氧化鋁陶瓷較脆，倒?fàn)t就會(huì)砸碎，如果是不銹鋼因?yàn)楹偷妆P(pán)之間有磨損，會(huì)引入金屬雜質(zhì)，所以使用氮化硅制品，發(fā)揮其強(qiáng)度高、耐磨損的優(yōu)勢(shì)。在多晶硅還原爐中部分底盤(pán)的進(jìn)料噴嘴也使用氮化硅的材料，使用壽命長(zhǎng)，對(duì)多晶硅的污染少。氮化硅粉體材料是制作氮化硅產(chǎn)品的基礎(chǔ)原料，特別是目前，多晶硅行業(yè)還原工序，多采用性能優(yōu)秀的氮化硅期間代替原有的陶瓷器件，不但降低了成本，更是提高了產(chǎn)品品質(zhì)。在多晶硅行業(yè)，對(duì)生產(chǎn)過(guò)程器件的雜質(zhì)析出尤為關(guān)注，因此，對(duì)于氮化硅產(chǎn)品的雜質(zhì)含量的測(cè)定就顯得非常重要。對(duì)于此標(biāo)準(zhǔn)的制定，對(duì)于氮化硅陶瓷材料在行業(yè)的規(guī)范應(yīng)用和推廣有很大的作用。目前在國(guó)內(nèi)沒(méi)有相關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)，規(guī)范行業(yè)制造和應(yīng)用。目前國(guó)內(nèi)沒(méi)有氮化硅雜質(zhì)ICP-OES方法的標(biāo)準(zhǔn)，因此制定此標(biāo)準(zhǔn)有利于行業(yè)規(guī)范和市場(chǎng)交易。1.2任務(wù)來(lái)源根據(jù)《關(guān)于召開(kāi)半導(dǎo)體材料標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目論證會(huì)暨標(biāo)準(zhǔn)制修訂工作會(huì)議的通知》（半材標(biāo)委[2024]1號(hào)）的要求，《氮化硅粉體中鐵、鈣、鋁含量的測(cè)定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法》新特能源股份有限公司牽頭起草，由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)、全國(guó)半導(dǎo)體設(shè)備和材料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)材料分技術(shù)委員會(huì)歸口，全國(guó)半導(dǎo)體設(shè)備和材料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)材料分技術(shù)委員會(huì)負(fù)責(zé)組織。1.3項(xiàng)目編制組單位簡(jiǎn)況1.3.1新疆新特新能材料檢測(cè)中心有限公司新疆新特新能材料檢測(cè)中心有限公司實(shí)驗(yàn)室成立于2008年，2013年獨(dú)立注冊(cè)運(yùn)營(yíng)。是西北地區(qū)唯一的硅基材料國(guó)家認(rèn)可的檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)。新特新能檢測(cè)公司依托特變電工國(guó)家級(jí)企業(yè)技術(shù)中心和博士后科研工作站，以光伏產(chǎn)品研發(fā)、半導(dǎo)體材料科學(xué)研究為發(fā)展方向，檢測(cè)能力行業(yè)領(lǐng)先的檢測(cè)機(jī)構(gòu)。公司已經(jīng)建立“高純硅材料工程技術(shù)研究中心”、“硅材料工程研究中心”等核心技術(shù)研發(fā)機(jī)構(gòu)，榮獲“自治區(qū)中小企業(yè)公共服務(wù)示范平臺(tái)”，實(shí)驗(yàn)室通過(guò)了CMA計(jì)量認(rèn)證和CNAS資質(zhì)認(rèn)可，屬于國(guó)家高新技術(shù)企業(yè)，國(guó)家新材料測(cè)試評(píng)價(jià)服務(wù)平臺(tái)，烏魯木齊創(chuàng)新型試點(diǎn)企業(yè)、烏魯木齊科技信用等級(jí)B+企業(yè)。公司具有豐富的實(shí)驗(yàn)資源，實(shí)驗(yàn)室有效建筑面積為6340m2，其匯總十萬(wàn)級(jí)恒溫空調(diào)間占4784m2，高潔凈千級(jí)間占地756m2，無(wú)菌室12m2，百級(jí)超高凈試驗(yàn)臺(tái)4個(gè)。本實(shí)驗(yàn)室儀器配置ICP-MS電感耦合等離子質(zhì)譜儀、原子吸收光譜儀、低溫紅外、氣相色譜、氣質(zhì)聯(lián)用、離子色譜、液煙氣測(cè)汞儀、原子熒光等檢測(cè)儀器設(shè)備，共計(jì)630臺(tái)（套），設(shè)備及配套設(shè)施投資已達(dá)1.4億元，超潔凈的環(huán)境、高尖端的設(shè)備為無(wú)機(jī)痕量分析、光伏材料分析奠定了基礎(chǔ)。1.3.2新特能源股份有限公司在氮化硅領(lǐng)域，公司投資8000萬(wàn)元建設(shè)年產(chǎn)100噸氮化硅粉和100000件氮化硅陶瓷環(huán)的生產(chǎn)線。氮化硅產(chǎn)品主要應(yīng)用于軸承、冶金、化工、能源、環(huán)保、航空航天和國(guó)防軍事及新能源汽車逆變器等新能源及新材料領(lǐng)域。通過(guò)自主研發(fā)，形成技術(shù)專利30項(xiàng)，其中發(fā)明專利18項(xiàng)，實(shí)用新型專利12項(xiàng)。在國(guó)內(nèi)，通過(guò)與中科院理化所、天津大學(xué)、南昌大學(xué)、上硅所、華東理工等科研院所進(jìn)行產(chǎn)學(xué)研合作，在國(guó)外，聘任美國(guó)、日本的外籍專家，進(jìn)行新產(chǎn)品的研發(fā)；多項(xiàng)產(chǎn)品填補(bǔ)了國(guó)內(nèi)空白，在氮化硅陶瓷材料研究、開(kāi)發(fā)及應(yīng)用方面居國(guó)內(nèi)領(lǐng)先水平。1.4工作過(guò)程1.4.1起草階段標(biāo)準(zhǔn)起草單位和參與單位在接到中國(guó)有色金屬工業(yè)協(xié)會(huì)下達(dá)的項(xiàng)目任務(wù)后，成立了專門(mén)的《氮化硅粉體中鐵、鈣、鋁含量的測(cè)定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法》編制組，其中包括領(lǐng)導(dǎo)組、技術(shù)組和專家組，并制定了相關(guān)工作計(jì)劃。根據(jù)工作計(jì)劃進(jìn)度安排，標(biāo)準(zhǔn)編制組收集查閱了國(guó)內(nèi)外相關(guān)政策、標(biāo)準(zhǔn)、文獻(xiàn)，認(rèn)真學(xué)習(xí)編制原則和需要注意的內(nèi)容。編制組對(duì)我國(guó)氮化硅企業(yè)生產(chǎn)現(xiàn)狀進(jìn)行調(diào)研，調(diào)研方式主要有：資料調(diào)研、網(wǎng)上調(diào)研等。在調(diào)研工作的基礎(chǔ)上，經(jīng)逐步修改完善，形成《氮化硅粉體中鐵、鈣、鋁含量的測(cè)定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法》討論稿。二、標(biāo)準(zhǔn)編制原則和確定標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容2.1編制原則本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫(xiě)的要求進(jìn)行編寫(xiě)。標(biāo)準(zhǔn)中簡(jiǎn)述了方法原理，確定了適用范圍、等級(jí)劃分及其雜質(zhì)含量要求、檢驗(yàn)規(guī)則、包裝、運(yùn)輸、貯存等技術(shù)內(nèi)容。2.2標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容說(shuō)明根據(jù)目前市場(chǎng)銷售及相關(guān)廠家的合同指標(biāo)進(jìn)行確認(rèn)，得出下列指標(biāo)要求。方法原理氮化硅粉體樣品用氫氟酸、硝酸消解后，在電熱板上加熱除去硅、氟等，殘?jiān)孟跛崛芙狻Ｔ嚇尤芤阂氲入x子體光譜儀，在選定的最佳測(cè)定條件下，測(cè)量試液中各元素的含量。樣品試驗(yàn)步驟在一組100mLPFA容量瓶中加入混合標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.5），其介質(zhì)和酸度與分析試液一致，以水稀釋至刻度，搖勻。以不加標(biāo)準(zhǔn)溶液的試樣作為空白溶液，待測(cè)元素含量應(yīng)在所作工作曲線范圍之內(nèi)，系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的數(shù)量由精度要求決定，至少取6個(gè)點(diǎn)。樣品溶液中待測(cè)元素的濃度值應(yīng)在所配制的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液濃度值范圍內(nèi)。稱取0.25g試樣，精確至0.0001g，于微波消解罐中，用少量超純水潤(rùn)濕，分次加入9mL氫氟酸（5.2），加硝酸1mL（5.3），于微波消解儀中消解后，倒入100mL聚四氟乙烯燒杯中于電熱板上蒸發(fā)至干，取下冷卻，加入1mL硝酸（6.3），定容到50mL，待測(cè)。隨同做試劑空白，且應(yīng)同時(shí)進(jìn)行至少2個(gè)平行樣制備。3.3.1各待測(cè)元素的推薦分析線見(jiàn)表1。表1待測(cè)元素的推薦分析線元素分析線/nmFe259.940Al396.153Ca317.933三、標(biāo)準(zhǔn)水平分析本標(biāo)準(zhǔn)屬首次制定，標(biāo)準(zhǔn)指標(biāo)同比國(guó)內(nèi)及國(guó)際上知名的廠家的需求指標(biāo)。四、與現(xiàn)行相關(guān)法律、法規(guī)、規(guī)章及相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，特別是強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)的協(xié)調(diào)性本標(biāo)準(zhǔn)是新制定的團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)的制定是我國(guó)氮化硅行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)體系的完善和補(bǔ)充。本標(biāo)準(zhǔn)的制定與現(xiàn)行的相關(guān)法律、法規(guī)、規(guī)章及相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的關(guān)系不矛盾、不沖突，其相互關(guān)系非常協(xié)調(diào)。五、標(biāo)準(zhǔn)中涉及的專利或知識(shí)產(chǎn)權(quán)說(shuō)明本標(biāo)準(zhǔn)不涉及任何專利或知識(shí)產(chǎn)權(quán)。六、重大分歧意見(jiàn)的處理經(jīng)過(guò)和依據(jù)（無(wú)）七、標(biāo)準(zhǔn)作為強(qiáng)制性或推薦性行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的建議本標(biāo)準(zhǔn)建議不作為強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)，而建議作為推薦性標(biāo)準(zhǔn)。八、貫徹標(biāo)準(zhǔn)的要求和措施建議本標(biāo)準(zhǔn)發(fā)布后，中國(guó)有色金屬工業(yè)協(xié)會(huì)、全國(guó)半導(dǎo)體標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)應(yīng)加強(qiáng)對(duì)本標(biāo)準(zhǔn)的宣傳力度，介紹本標(biāo)準(zhǔn)的核心技術(shù)內(nèi)容及實(shí)施的關(guān)鍵技術(shù)要素，促進(jìn)更多地企業(yè)和科研單位了解、掌握科學(xué)的氮化硅粉的測(cè)定，促進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)的順利實(shí)施。九、廢止現(xiàn)行有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的建議（無(wú)）。十、產(chǎn)業(yè)化情況、推廣應(yīng)用論證和預(yù)期達(dá)到的經(jīng)濟(jì)效