GBT-氮化鋁單晶拋光片編制說明

國家標準《氮化鋁單晶拋光片》編制說明（討論稿）一、工作簡況1.立項目的和意義近年來，以AlN晶體為代表的超寬禁帶半導體材料在應用基礎研究以及產業(yè)政策方面受到了極大重視，國內也已具備小批量穩(wěn)定供應1~2英寸AlN晶體的能力。隨著AlN單晶制備技術的發(fā)展，未來AlN單晶襯底材料有望部分取代SiC單晶襯底，在微波功率半導體器件、紫外探測器、紫外發(fā)光二極管、激光二極管等光電子器件領域起到舉足輕重的角色。截至目前國內外尚未建立AlN單晶材料的標準體系，關鍵指標前期研究和技術攻關相對不足，標準制定所需工藝參數(shù)、材料性能等基礎數(shù)據(jù)缺乏，以技術和標準為基礎的國際標準未取得突破，影響著整個行業(yè)的發(fā)展。因此，急需制定AlN單晶產品標準，以規(guī)范光電探測器件和微波功率器件用AlN單晶的產品質量，科研、生產、使用提供統(tǒng)一的技術和質量依據(jù)及必要的保障，進一步提高氮化鋁單晶拋光片的質量，進而提升器件的質量和軍事裝備的整機性能和可靠性。2.任務來源根據(jù)《國家標準化管理委員會關于下達2024年第一批推薦性國家標準計劃及相關標準計劃外文版的通知》（國標委發(fā)[2024]16號）的要求，由中國電子科技集團公司第四十六研究所負責牽頭制定《氮化鋁單晶拋光片》，計劃編號為20240138-T-469，要求完成時間2025年9月。3.主要起草單位和工作成員及其所做的工作3.1主要起草單位情況牽頭單位中國電子科技集團公司第四十六研究所是中國主要的半導體材料研發(fā)生產單位，經過幾十年的發(fā)展，研究方向幾乎涵蓋全部半導體材料，包括硅、鍺、碳化硅、氮化鎵、氮化鋁等，建立了多條主流半導體材料生產線，其中包括硅單晶片、鍺單晶片、GaAs單晶片等。中國電科四十六所是國內最早開展AlN材料研究的單位之一，逐漸建立了涵蓋設備自主研發(fā)設計、制造-晶體生長-晶片加工的研發(fā)平臺。中國電科四十六所突破并確立了多項具有自主知識產權的關鍵技術，具備穩(wěn)定供應小批量1~2英寸AlN晶體的能力，申請了發(fā)明專利40余項（其中已獲得授權發(fā)明專利20件），發(fā)表論文20余篇，專利范圍覆蓋了從原料制備、生長設備、晶體生長、晶片加工全生產線，形成氮化鋁單晶制備全工藝流程知識體系。另外，掛靠我所的信息產業(yè)部專用材料質量監(jiān)督檢驗中心擁有幾十臺引進的大型分析儀器設備，長期從事材料結構、成分、表面、電學特性等方面的理化分析，對氮化鋁單晶襯底的進行全面測試分析。雄厚的技術力量和齊全的設施為開展本標準的修改奠定了基礎。此外，我所積累了豐富的標準編制經驗，具備了本標準制定及相關實驗條件和分析能力。國內氮化鋁單晶的研發(fā)技術日漸成熟，后端應用市場進入摸索階段，所有這些將為本標準的制定提供了技術保障。3.2主要工作情況起草過程中中國電子科技集團公司第四十六研究所作為牽頭單位，負責標準討論稿、征求意見稿、送審稿的起草等；北京大學東莞光電研究院、松山湖材料實驗室、北京大學、深圳大學、中國電子科技集團公司第十三研究所等作為參與單位，積極反饋意見、參與標準起草，為標準編制做了貢獻；有色金屬技術經濟研究院有限責任公司對標準歷次稿件進行了審核，并組織標準審查會、修改報批稿。本標準的主要起草人及工作職責見表1。序號起草人工作職責全面負責標準的工作指導，標準審核，標準框架的制定、標準的起草、試驗方案的制定，組織協(xié)調等王新強、袁冶負責標準技術方面的支持李素青參與標準起草，積極反饋意見，修改標準資料4.主要工作過程4.1起草階段標準通過計劃公示后，標準牽頭單位中國電子科技集團有限公司第四十六研究所組織成立了標準起草工作組，討論并形成了制定工作計劃及任務分工，工作組根據(jù)標準制定的原則，開展了相關國內外資料、標準的研究討論工作。同時組織相關技術人員進行了意見征集，最終按照方法標準的編制原則、框架要求和國家的法律法規(guī)，編制完成國家標準《氮化鋁單晶拋光片》的討論稿，并提交至全國半導體設備和材料標準化技術委員會材料分技術委員會秘書處。二、標準編制原則及確定主要內容的確定依據(jù)1、編制原則1)本文件編制主要依據(jù)GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規(guī)則》的統(tǒng)一規(guī)定和要求進行編寫。2)根據(jù)氮化鋁單晶拋光片最新的產品分類及要求進行編寫。3)考慮用戶的當前使用要求及以后技術發(fā)展的潛在使用要求。確定標準主要內容的依據(jù)2.1范圍本文件規(guī)定了氮化鋁單晶拋光片的技術要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、標志、包裝、運輸、貯存、隨行文件和訂貨單內容。本文件適用于直徑2英寸的氮化鋁單晶拋光片。2.2規(guī)范性引用文件下列文件中的內容通過文中的規(guī)范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T14264半導體材料術語GB/T2828.1-2012計數(shù)抽樣檢驗程序第1部分：按接收質量限（AQL）檢索的逐批檢驗抽樣計劃GB/T6624硅拋光片表面質量目測檢驗方法GB/T30866碳化硅單晶片直徑測試方法GB/T30867碳化硅單晶片厚度的測試方法GB/T30867

碳化硅單晶片厚度和總厚度變化測試方法GB/T32278碳化硅單晶片平整度測試方法GB/T1555半導體單晶晶向測定方法GB/T32188氮化鎵單晶襯底片X射線雙晶搖擺曲線半高寬測試方法GB/T32189氮化鎵單晶襯底表面粗糙度的原子力顯微鏡檢驗法2.3術語和定義GB/T14264界定的術語和定義適用于本文件。2.4牌號及分類氮化鋁單晶拋光片的牌號采用以下表示方法：PVTAlND1-BP01序號01序號01雙面拋光雙面拋光{{0001}晶向直徑直徑PVT法氮化鋁單晶材料PVT法氮化鋁單晶材料D——直徑D1——25.4mmD2——50.8mm2.5技術要求2.5.1總則氮化鋁單晶拋光片應符合本標準的所有要求。不同直徑氮化鋁單晶拋光片的邊緣去除區(qū)域見表1。邊緣去除區(qū)域單位：毫米拋光片直徑邊緣區(qū)域量25.40.550.812.5.2表面質量氮化鋁單晶片為雙面拋光片，在聚光燈下，其正、背表面的表面質量目測結果應符合表2的規(guī)定。表面質量表面缺陷要求崩邊無劃痕無橘皮無裂紋無霧無沾污、水跡無2.5.3幾何參數(shù)氮化鋁單晶拋光片的幾何外形如圖1所示。主參考面（A）、副參考面（B）按照順時針排列。若A的長度大于B時，正表面為Al面。氮化鋁單晶拋光片的幾何尺寸參數(shù)應滿足表2要求。圖1晶片外形示意圖氮化鋁晶片幾何尺寸參數(shù)項目不同直徑氮化鋁單晶拋光片的幾何尺寸參數(shù)要求25.4mm50.8mm直徑及偏差mm25.4±0.550.8±0.5厚度及偏差μm350±50400±50總厚度變化μm<20<30翹曲度μm/<30主參考面A長度及偏差mm8±1.6516±1.65副參考面B長度及偏差mm4±1.658±1.65主參考面A及偏差{10-10}±5.0°副參考面B及偏差順時針與主參考面成90°±5.0°2.5.4表面取向及偏離氮化鋁單晶拋光片的晶向為<0001>及表面取向的晶向偏離為：0°±1°。2.5.5結晶質量氮化鋁單晶拋光片的（002）面XRD擺曲線半高寬應不大于150arcsec及（102）面XRD擺曲線半高寬應不大于150arcsec。2.5.6表面粗糙度氮化鋁單晶拋光片的表面粗糙度小于0.5nm（測試面積為10μm×10μm）。2.5.7位錯密度氮化鋁單晶拋光片的位錯密度小于105cm-2。2.6試驗方法2.6.1表面質量氮化鋁晶片的表面質量按GB/T6624進行測量。2.6.2幾何尺寸2.6.2.1氮化鋁單晶拋光片的直徑按照GB/T30866進行測量。2.6.2.2氮化鋁單晶拋光片的厚度按GB/T30867進行測量。2.6.2.3氮化鋁單晶拋光片的總厚度變化按照GB/T30867進行測量。2.6.2.4氮化鋁單晶拋光片的翹曲按照GB/T32278進行測量2.6.2表面取向及偏離氮化鋁單晶拋光片的表面晶向按GB/T1555進行測量。2.6.3結晶質量氮化鋁單晶拋光片的XRD搖擺曲線半高寬按GB/T32188進行測量，氮化鋁晶體的衍射面積布拉格角見表4。氮化鋁晶體衍射面及布拉格角衍射面（hkil）布拉格角（θ）（0002）18.012（10-12）24.9112.6.4表面粗糙度氮化鋁單晶拋光片的表面粗糙度按GB/T32189進行測量。2.6.5位錯密度氮化鋁單晶拋光片的位錯密度采用以下方式進行測量。首先采用54wt%KOH/46wt%NaOH的混合熔融腐蝕液對晶片進行腐蝕。晶片表面經清洗吹掃干凈后，使用物鏡為50X的微分干涉顯微鏡觀測晶片表面，數(shù)出視野范圍內的腐蝕坑數(shù)目，計算位錯密度。2.7檢驗規(guī)則2.7.1檢査和驗收2.7.1.1產品由供方或第三方進行檢驗，保證產品質量符合本標準的規(guī)定，并填寫產品質量證明書。2.7.1.2需方可對收到的產品按照本標準的規(guī)定進行檢驗。若檢驗結果與本標準或合同要求不符時，應在收到產品之日起3個月內以書面形式向供方提出，由供需雙方協(xié)商解決。2.7.2組批產品應成批提交驗收，每批由同一氮化鋁單晶體切割而成的并具有相同牌號的氮化鋁單晶拋光片組成，每批片數(shù)由供需雙方協(xié)商確定。2.7.3檢驗項目和取樣2.7.3.1每批產品應對單晶拋光片的表面質量、幾何尺寸、晶向、XRD搖擺曲線半高寬、表面粗糙度和位錯密度進行檢驗。2.7.4取樣2.7.4.1每批產品的表面質量、幾何尺寸、晶向、XRD搖擺曲線半高寬、表面粗糙度進行檢驗時，隨機抽取20%進行檢驗，即6~10片取2片，5片及以下取1片。2.7.4.2位錯密度的取樣由供需雙方協(xié)商確定，隨機抽取其中1片的陪片進行腐蝕破壞性實驗。2.7.5檢驗結果的判定2.7.5.1氮化鋁單晶拋光片首先進行表面粗糙度、晶向、XRD搖擺曲線半高寬、位錯密度的抽檢，抽檢結果中如其中一項不合格，則判定該批產品不合格。2.7.5.2對7.5.1中檢驗合格批次的氮化鋁單晶拋光片進行表面質量、幾何尺寸的檢測，有一項檢測結果不合格，則取雙倍數(shù)量的試樣進行重復實驗，如仍有檢驗結果不合格的，則判定該批產品不合格。2.8標志、包裝、運輸、貯存及隨行文件2.8.1標志2.8.1.1產品塑料盒外包裝上應有粘貼標簽，并應注明：a)制造廠名稱；b)產品名稱；c)產品型號規(guī)格；d)產品數(shù)量；e)其它。2.8.1.2外包裝箱上應貼有標簽，并應注明：a)產品名稱；b)產品規(guī)格；c)產品數(shù)量；d)制造單位；e)制造日期；f)“防撞”“易碎”“小心輕放”標志或字樣；g)其它。2.8.2包裝氮化鋁單晶拋光片應在潔凈環(huán)境中用塑料膜盒封裝，塑料盒要潔凈，保證氮化鋁單晶拋光片不受沾污。塑料盒放入防靜電屏蔽袋中，抽真空密封。氮化鋁單晶拋光片的包裝也可由供需雙方協(xié)商確定。2.8.3裝箱將裝有氮化鋁單晶拋光片的包裝盒裝入外包裝箱內，并用軟填料將箱塞滿，使盒在箱內不致移動，然后封好。2.8.4運輸?shù)X單晶拋光片在運輸過程中應輕裝輕卸，勿壓勿擠，并采取防震措施。2.8.5貯存氮化鋁單晶拋光片應貯存在清潔、干燥、無腐蝕的環(huán)境中。2.8.6隨行文件每批氮化鋁單晶拋光片應附有隨行文件，其中除應包括供方信息、產品信息、本文件編號、出廠日期或包裝日期外，還宜包含下列內容。2.8.6.1產品質量證明書，內容如下：a)供方名稱；b)需方名稱；c)合同號；d)產品名稱、規(guī)格、牌號；e)產品批號；d)產品數(shù)量；e)各項參數(shù)檢驗結果；d)檢驗員或檢驗部門印章及檢驗日期；2.8.6.2產品應附有合格證書，并應注明：a)檢驗項目及其結果；b)產品批號；c)檢驗日期；d)檢驗員或檢驗部門印章及檢驗日期；e)制造單位。2.9訂貨單內容需方可根據(jù)需要，在訂購本標準所列產品的訂貨單內，列出以下內容：產品名稱；b)產品規(guī)格；c)技術指標要求；d)產品數(shù)量；e)本標準編號f)其他。主要驗證情況三、標準水平分析本文件主要參考了國內外主要生產企業(yè)和客戶的技術要求，同時，結合了國內主要生產企業(yè)的技術水平。四、與現(xiàn)行法律、法規(guī)及強制性國家標準協(xié)調配套情況本文件不違反國家現(xiàn)行的有關法律、法規(guī)，與現(xiàn)行的國家標準、國家軍用標準、行業(yè)標準沒有沖突。五、重大分歧