熊膽粉中藥飲片炮制規(guī)范征

遼寧省藥品監(jiān)督管理局發(fā)布熊膽粉（征求意見稿）XiongdanFenPULVISFELLISURSI【來源】本品為熊科動物黑熊SelenaretosthibetanusCuvier經(jīng)膽囊手術(shù)引流膽汁的干燥品。【炮制】取熊膽汁，滅菌、干燥、即得?！拘誀睢勘酒窞椴灰?guī)則碎片、顆?；蚍勰?，黃色至黃棕色，有的呈黃綠色或淡紅色，略有光澤，質(zhì)疏松，易吸潮。氣清香微腥，味極苦微回甜，有清涼感。【鑒別】取本品粉末0.1g，加20%氫氧化鈉溶液1.5ml，置水浴中加熱水解8小時，放冷，滴加鹽酸調(diào)節(jié)pH值至2~3，用乙酸乙酯振搖提取2次，每次10ml，合并提取液，置水浴上蒸干，殘渣加乙醇5ml使溶解，作為供試品溶液。另取豬去氧膽酸、熊去氧膽酸、鵝去氧膽酸、膽酸對照品，分別加乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（《中國藥典》四部通則0502）試驗，吸取上述五種溶液各5~10μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以新鮮配制的異辛烷-乙醚-冰醋酸-正丁醇-水（10:5:5:3:1）的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與熊去氧膽酸、鵝去氧膽酸、膽酸對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。【檢查】豬膽?。坭b別］項下薄層色譜置紫外光燈（365nm）下檢視，供試品色譜中，在與豬去氧膽酸對照品色譜相應(yīng)的位置上，不得顯相同顏色的熒光斑點。牛、羊膽?。酆繙y定］項下的供試品溶液作為供試品溶液。另取牛膽粉對照藥材、羊膽粉對照藥材適量，分別加乙醇制成每1ml含5mg的對照藥材溶液。照薄層色譜法（《中國藥典》四部通則0502）試驗，吸取上述三種溶液各5~10μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以異戊醇-冰醋酸-水（18:5:3）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與牛膽粉、羊膽粉對照藥材色譜相同的位置上，不得顯與對照藥材完全一致的熒光斑點。糖取本品約10mg，加水2ml使溶解，滴加α-萘酚乙醇溶液（1→50）數(shù)滴，搖勻，置60℃水浴中加熱5分鐘，沿管壁緩緩加入硫酸約0.5ml，兩液接界面不得顯紫紅色環(huán)。異性有機物取本品約10mg，加水2ml使溶解，離心或濾取不溶物，置顯微鏡下觀察，不得有植物組織、動物組織或淀粉等。水分迅速取本品約0.3g，精密稱定，照水分測定法（《中國藥典》四部通則0832）第三法測定，不得過8.0%。微生物限度照《中國藥典》四部通則非無菌藥品微生物限度檢查：微生物計數(shù)法（通則1105）和控制菌檢查法（通則1106）及非無菌藥品微生物限度標(biāo)準(zhǔn)（通則1107中藥提取物及中藥飲片的微生物限度標(biāo)準(zhǔn)直接口服及泡服飲片）及中藥飲片微生物限度檢查法（通則1108）檢查。需氧菌總數(shù)不得過105cfu/g；霉菌和酵母菌總數(shù)不得過103cfu/g；不得檢出大腸埃希菌、金黃色葡萄球菌、銅綠假單胞菌（1g）；不得檢出沙門菌（10g）；耐膽鹽革蘭陰性菌應(yīng)小于104cfu/g?！竞繙y定】照高效液相色譜法（《中國藥典》四部通則0512）測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以溶液（稱取磷酸二氫鈉4.68g和庚烷磺酸鈉2.0g溶于400ml水中，再加入600ml甲醇，搖勻即可）為流動相A，以甲醇為流動相B；檢測波長為210nm。理論板數(shù)以牛磺熊去氧膽酸計算應(yīng)不低于4000。時間(min)流動相A(%)流動相B(%)097310946239010309010對照品溶液的制備取?；切苋パ跄懰釋φ掌愤m量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，即得。供試品溶液的制備取本品粉末（過四號篩）約50mg，精密稱定，置10ml量瓶中，加甲醇適量，超聲處理（功率2500W，頻率40kHz）使溶解，取出，放冷，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，即得。本品按干燥品計算，含?；切苋パ跄懰幔–26H45NO6S）不得少于28.0%?！拘晕杜c歸經(jīng)】苦，寒。歸肝、膽、心經(jīng)?！竟δ芘c主治】清熱，平肝，明目。用于驚風(fēng)抽搐，咽喉腫痛，外治目赤腫痛?！居梅ㄅc用量】0.3～1g，多入丸散；外用適量，研末或水調(diào)涂敷患處?！举A藏】密