DB12∕T 799-2018 工作場所空氣中砷化氫的測定 原子熒光法

20180607發(fā)布20180607發(fā)布20180708實(shí)施天津市市場和質(zhì)量監(jiān)督管理委員會發(fā)布工作場所空氣中砷化氫的測定原子熒光法MethodfordeterminationofArsineintheairofworkplacebyatomicfluorescencespectrometryDB12DB12/T79920181本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T11-2009《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫》給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由天津市衛(wèi)生和計(jì)劃生育委員會提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：天津市疾病預(yù)防控制中心。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：張萬超、張健、趙淑嵐、韓承、劉蒙蒙。DB12/T79920182本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了監(jiān)測工作場所空氣中砷化氫濃度的標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)適用于工作場所空氣中氣態(tài)砷化氫濃度的測定。2規(guī)范性引用文件2本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了監(jiān)測工作場所空氣中砷化氫濃度的標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)適用于工作場所空氣中氣態(tài)砷化氫濃度的測定。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GBZ159工作場所空氣中有害物質(zhì)監(jiān)測的采樣規(guī)范DB12/T7992018工作場所空氣中砷化氫的測定原子熒光法3原子熒光法工作場所空氣中的砷化氫用次溴酸鈉溶液采集，用原子熒光光譜法測定被原子化的砷基態(tài)原子發(fā)射的熒光強(qiáng)度，以熒光強(qiáng)度值對應(yīng)砷化氫的濃度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，通過測量樣品的熒光強(qiáng)度值再將其換算為空氣中砷化氫的濃度。3.2.1多孔玻板吸收管。3.2.4原子熒光光度計(jì)，具砷空心陰極燈，儀器操作參考條件參見附錄A。3.3.1實(shí)驗(yàn)用水為去離子水；其他試劑均為優(yōu)級純。3.3.4氫氧化鈉溶液，20g/L。溶解后搖勻，并稀釋至200mL，現(xiàn)用現(xiàn)配。置于冰箱內(nèi)保存。臨用前，用鹽酸溶液稀釋成25pg/L砷標(biāo)準(zhǔn)溶液?；蛴脟艺J(rèn)可的標(biāo)準(zhǔn)溶液配制。3.4樣品的采集、運(yùn)輸和保存當(dāng)吸收液開始褪色時(shí)應(yīng)立即停止采樣。3.4.2采樣后，立即封閉吸收管的進(jìn)出氣口；置清潔的容器中運(yùn)輸和保存。在4C冰箱內(nèi)樣品至少可3.5.1對照試驗(yàn)：將裝有5.0mL吸收液的多孔玻板吸收管帶至采樣點(diǎn)，除不連接空氣采樣器采集空氣樣品外，其余操作同樣品，作為樣品的空白對照。3.5.2標(biāo)準(zhǔn)曲線的配制和測定：取6只25mL具塞刻度試管，分別加入0.0mL?8.0mL砷標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別加入5.0mL吸收液和0.5mL鹽酸羥胺溶液，搖勻至黃色褪去，再加入2.0mL硫脲-抗壞血酸溶液，用鹽酸溶液定容至刻度，配成0.0^g/L?8.0pg/L砷標(biāo)準(zhǔn)系列。參照儀器操作條件，將還原劑加入還原劑瓶，將原子熒光光度計(jì)調(diào)節(jié)至最佳測定條件，分別測定標(biāo)準(zhǔn)系列，以熒光強(qiáng)度對相應(yīng)的砷濃度(pg/L)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。加入0.5mL鹽酸羥胺溶液，搖勻至黃色褪去，再加入2mL硫脲-抗壞血酸溶液，用5%的鹽酸溶液定容至25mL，搖勻供測定。用測定標(biāo)準(zhǔn)系列的操作條件測定樣品溶液和樣品空白對照溶液。測得的樣品熒光強(qiáng)度值減去樣品空白對照的熒光強(qiáng)度值后，由標(biāo)準(zhǔn)曲線得砷的濃度（pg/L)。DB12/T799—20183.6.2按式（2)計(jì)算空氣中砷化氫的濃度:3.6.1按GBZ159的要求，將采樣體積換算成標(biāo)準(zhǔn)采樣體積，具體見（1)式。25—樣品定容的體積，mL;—標(biāo)準(zhǔn)米樣體積，L;1.04—砷與砷化氫之間的換算系數(shù)。3(資料性附錄）儀器操作參考條件及說明A.儀器操作參考條件：儀器操作條件原子化器高度：8mm;原子化器溫度：1050°C;載氣（Ar)流量:A.本法的檢出限、定量下限、定量測定范圍、最低檢出濃度（以采集15.0L空氣樣品計(jì))、相對標(biāo)準(zhǔn)偏差、采樣效率、加標(biāo)回收率等方法性能指標(biāo)見表A.1。表A1方法的性能指標(biāo)DB12/T79920184化合物砷化氫檢出限化合物砷化氫檢出限定量下限定量測定范圍2.0?8.0最低檢出濃相對標(biāo)準(zhǔn)1.07?2.88采樣效率方法回收率[1]GBZ/T210.4-2008職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)制定指南第4部分：工作場所空氣中化學(xué)物質(zhì)測定方法[2]GBZ/T160.31-2004工作場所空氣有毒物質(zhì)測定砷及其化合物[3]王海蘭.砷化氫的職業(yè)危害與防護(hù)[J]