廢水六價(jià)鉻的檢測(cè)

廢水六價(jià)鉻的檢測(cè)ROHS--EPA7196A六價(jià)鉻檢測(cè)方法－比色法原子吸收分光光度法只能檢測(cè)什么金屬，不能檢測(cè)價(jià)態(tài)，所以不嚴(yán)密一、方法概要在無特定高濃度的鉬、釩和汞干擾物質(zhì)下之酸性溶液中，六價(jià)鉻與二苯基二氨(Diphenylcarbazide)反應(yīng)生成紫紅色物質(zhì)，此反應(yīng)相當(dāng)靈敏，在波長540nm下每摩爾鉻原子約有40,000吸收指數(shù)，產(chǎn)生之紫紅色物質(zhì)在波長540nm測(cè)其吸光度定量之。二、適用范圍本方法適用于事業(yè)廢棄物毒性特性溶出程序(TCLP)處理后萃出液中六價(jià)鉻之檢測(cè)。本方法檢測(cè)六價(jià)鉻濃度范圍為0.5至50mg/L，超過檢量線范圍，需稀釋至適當(dāng)倍數(shù)再行檢測(cè)。三、干擾(一)六價(jià)鉻與二苯基二氨反應(yīng)少有干擾，但當(dāng)鉻含量相對(duì)較低時(shí)，某些特定物質(zhì)如六價(jià)鉬或汞之鹽類與試劑反應(yīng)亦產(chǎn)生顏色而造成干擾；在特定之pH值下，此干擾并不太嚴(yán)重，鉬及汞的濃度超過200mg/L，才可能產(chǎn)生干擾效應(yīng)。釩之干擾較強(qiáng)，但當(dāng)濃度10倍于鉻時(shí)，尚不至造成問題。(二)鐵濃度大于1mg/L會(huì)產(chǎn)生黃色，形成干擾，若選擇適當(dāng)?shù)牟ㄩL三價(jià)鐵的顏色干擾較不嚴(yán)重。四、設(shè)備(一)比色裝置：可選擇光徑1cm(含)或以上的540±20nm波長之分光光度計(jì)；或使用在波長約540nm光徑1cm(含)或以上具有最大透光率的綠-黃色濾光鏡之濾光光度計(jì)。(二)pH計(jì)：能精確測(cè)量至±0.2單位者。五、試劑所有檢測(cè)時(shí)使用的試劑化合物除非另有說明，否則必須是分析試藥級(jí)。若須使用其它等級(jí)試藥，在使用前必須要確認(rèn)該試劑的純度足夠高，使檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確度不致降低。(一)試劑水：參照「事業(yè)廢棄物檢測(cè)方法總則」之規(guī)格。除非特別指定，否則本方法所指的水皆為試劑水。(二)六價(jià)鉻儲(chǔ)備溶液：溶解0.1414g之重鉻酸鉀(已干燥處理)于水中，稀釋至1,000mL(1mL=50μgCr)，亦可使用經(jīng)確認(rèn)之市售儲(chǔ)備溶液。(三)六價(jià)鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液：取10.00mL儲(chǔ)備溶液以水稀釋至100mL(1mL=5μgCr)。(四)硝酸，10%(v/v)：取適量試劑水加入10mL濃硝酸，最后定量至100mL。(五)二苯基二氨(Diphenylcarbazide)溶液：溶解250mg1,5-二苯基二氨于50mL丙酮，儲(chǔ)存于棕色瓶中。溶液如褪色應(yīng)棄置不用。(六)丙酮：避免使用以金屬或金屬襯墊瓶蓋之容器盛裝之丙酮，否則應(yīng)經(jīng)再蒸餾后使用。六、采樣及保存(一)樣品采集均須依照采樣方法執(zhí)行與保存，參考「事業(yè)廢棄物采樣方法」。(二)樣品已經(jīng)「事業(yè)廢棄物毒性特性溶出程序」所得萃出液應(yīng)盡速分析，否則應(yīng)以HNO3酸化至pH<2，貯存于4±2℃七、步驟(一)顏色形成及測(cè)定：取已經(jīng)適當(dāng)稀釋或原萃出液95mL置于100mL量瓶中，加入硝酸溶液直至pH值為2.0±0.5后，再加入2.0mL二苯基二氨溶液均勻混合，以試劑水稀釋至100mL。靜置5至10分鐘使完全呈色后，移入1cm樣品槽內(nèi)，在540nm測(cè)其吸光度，以試劑水為對(duì)照樣品，吸光度讀數(shù)應(yīng)扣除制備空白吸光值。樣品本身之色度應(yīng)藉由一個(gè)含有除發(fā)色劑外所有試劑之樣品溶液(色度空白)加以扣除，由校正后之吸光度對(duì)照檢量線求得六價(jià)鉻之濃度(mg/L)。<注意>若經(jīng)上述步驟稀釋至100mL溶液呈色或混濁，則在加入發(fā)色劑前讀取吸光度，并自最終顏色溶液之吸光度讀取中扣除而予校正。(二)檢量線之制備：1、為了校正六價(jià)鉻在分析操作上的漏失，鉻(VI)之標(biāo)準(zhǔn)溶液與樣品相同步驟處理，標(biāo)準(zhǔn)溶液之濃度范圍約在0.05至1.0mg/L之間。2、將標(biāo)準(zhǔn)溶液依樣品相同方式發(fā)色。發(fā)色完全后移至1cm吸收槽內(nèi)于540nm測(cè)其吸光度。以試劑水作為對(duì)照，扣除試劑空白吸光值后得標(biāo)準(zhǔn)溶液之吸光度，以校正后之吸光度對(duì)六價(jià)鉻濃度mg/L做圖，求得檢量線。(三)驗(yàn)證：1、對(duì)每一被分析之樣品基質(zhì)中，是否存在還原條件或化學(xué)干擾影響呈色反應(yīng)，可以分析六價(jià)鉻之添加樣品加以驗(yàn)證。添加樣品中六價(jià)鉻之添加量，必須是原樣中濃度之兩倍但不得低于30μg/L?；厥章时仨氃?5～115%之間表示無干擾存在。2、添加樣品之濃度若超過檢量線范圍，則以空白液稀釋，使之落入范圍中，并換算求其濃度值。3、若驗(yàn)證結(jié)果顯示抑制性干擾存在，則樣品必須稀釋后再重新分析。4、樣品經(jīng)稀釋后干擾仍存在，則選用螯合萃取或其它方法分析。(四)酸性萃出液其回收率低于85%必須再測(cè)試是否因殘留還原劑所造成。首先將萃出液以1N氫氧化鈉調(diào)整至堿性(pH=8.0～8.5)，再添加后分析，若該原先測(cè)得Cr(VI)含量小于5mg/L之酸性萃出液，其堿性溶液之回收率在85～115%之間，則表示此分析方法已經(jīng)通過驗(yàn)證。(五)所有事業(yè)廢棄物毒性特性萃出液添加回收率小于50%，且其濃度未超過溶出標(biāo)準(zhǔn)但為溶出標(biāo)準(zhǔn)之80%以上，都必須使用標(biāo)準(zhǔn)添加法分析。八、結(jié)果處理由檢量線、直接從儀器的吸收度讀值或標(biāo)準(zhǔn)添加法決定六價(jià)鉻