《煙支煙絲密度測定微波法》

《煙支煙絲密度測定微波法》

行業(yè)標準編制說明1工作簡況任務(wù)來源2012年國家煙草專賣局以國煙科[2012]118號文件下達了本標準的制訂任務(wù)，項目起止時間：2012年5月—2012年12月，后經(jīng)申請批準延期至2013年5月。項目承擔單位、協(xié)作單位及主要分工項目牽頭承擔單位紅塔煙草（集團）有限責任公司負責項目的牽頭組織、方案設(shè)計、數(shù)據(jù)分析、標準編制和工業(yè)驗證。項目承擔單位中國電子科技集團公司第四十一研究所、安徽中煙工業(yè)公司、川渝中煙工業(yè)公司、紅塔遼寧煙草有限責任公司、海南紅塔卷煙有限責任公司協(xié)助項目技術(shù)方案的試驗實施、數(shù)據(jù)采集和工業(yè)驗證。項目主要工作內(nèi)容項目實施過程中項目組按照合同內(nèi)容，完成了煙支水分與密度分布測量儀的開發(fā)，主要解決了卷煙煙支接裝紙上金屬字或金屬環(huán)對測試結(jié)果的干擾、引燃端數(shù)據(jù)補償?shù)燃夹g(shù)難題，為該標準的制定提供了重要的試驗條件。項目組按照項目實施方案進行了試驗研究，并根據(jù)試驗結(jié)果于2012年6月形成了《煙支煙絲密度測定微波法》（初稿），采用會議、咨詢、郵件等多種形式與行業(yè)相關(guān)專家進行了交流溝通、研討。并將初稿發(fā)至各企業(yè)相關(guān)專家進行征求意見。項目組對專家反饋意見和驗證結(jié)果進行分析討論，對初稿進行了修改完善，于2013年2月形成了《煙支煙絲密度測定微波法》（討論稿），采用會議、咨詢、郵件等多種形式與行業(yè)相關(guān)專家進行了交流溝通、研討。同時按照初稿確定的測試方法選取甲、乙、丙、丁四家卷煙企業(yè)和研究機構(gòu)進行試驗驗證。經(jīng)過反復(fù)的交流討論，2013年4月形成了《煙支煙絲密度測定微波法》（征求意見稿）、技術(shù)報告以及編制說明等三份材料。標準主要起草人及其所做的工作項目主要參加人員及分工姓名工作單位職稱分工王曉輝紅塔煙草（集團）有限責任公司高工方案設(shè)計及工作總協(xié)調(diào)段黎躍紅塔煙草（集團）有限責任公司工程師方案設(shè)計、標準編寫李雯琦紅塔煙草（集團）有限責任公司助工試驗研究、標準編寫譚國治紅塔煙草（集團）有限責任公司工程師方案實施、組織協(xié)調(diào)武凱紅塔煙草（集團）有限責任公司工程師試驗研究、標準編寫王濤紅塔煙草（集團）有限責任公司工程師試驗研究、標準編寫易斌紅塔煙草（集團）有限責任公司工程師試驗研究、標準編寫常衛(wèi)東紅塔煙草（集團）有限責任公司工程師試驗研究、標準編寫唐家偉紅塔煙草（集團）有限責任公司助工測試分析、標準編寫聶榕紅塔煙草（集團）有限責任公司試驗參與馬寧紅塔煙草（集團）有限責任公司助工試驗參與趙健紅塔煙草（集團）有限責任公司助工試驗參與鄭紅艷紅塔煙草（集團）有限責任公司助工試驗參與付亮紅塔煙草（集團）有限責任公司助工試驗參與張超紅塔煙草（集團）有限責任公司助工試驗參與孫宏杰中國電子科技集團公司第四十一研究所高工儀器研發(fā)耿守本中國電子科技集團公司第四十一研究所工程師儀器研發(fā)蔣濤中國電子科技集團公司第四十一研究所助工儀器研發(fā)王鴻山中國電子科技集團公司第四十一研究所助工儀器研發(fā)王永軍中國電子科技集團公司第四十一研究所高工儀器研發(fā)張杰中國電子科技集團公司第四十一研究所高工儀器研發(fā)文杰海南紅塔卷煙有限責任公司工程師試驗研究、標準編寫殷儒鴻海南紅塔卷煙有限責任公司工程師試驗研究、標準編寫劉曉旭紅塔遼寧煙草有限責任公司工程師試驗研究、標準編寫趙秀杰紅塔遼寧煙草有限責任公司工程師試驗研究、標準編寫鐘維勇川渝中煙工業(yè)有限責任公司高工試驗研究、標準編寫溫若愚川渝中煙工業(yè)有限責任公司高工試驗研究、標準編寫丁乃紅安徽中煙工業(yè)有限責任公司高工試驗研究、標準編寫嚴志景安徽中煙工業(yè)有限責任公司工程師試驗研究、標準編寫相關(guān)領(lǐng)域的國、內(nèi)外標準研究和制修訂情況經(jīng)檢索，國內(nèi)外目前尚無相關(guān)的標準。3標準編制原則及主要內(nèi)容確定的依據(jù)3.1標準適用范圍本標準規(guī)定了卷煙煙支煙絲密度的微波測定方法。本標準適用于卷煙煙支煙絲密度及分布均勻性的測定。3.2標準編制原則本標準的編制遵循了科學(xué)性、先進性、適用性和可操作性的原則。（1）科學(xué)、先進的原則本測定方法的建立原理是：利用煙支通過微波電磁場時，不同密度及含水率的煙絲段引起微波諧振腔幅頻特性的變化，通過測量、分析其變化，得出煙支煙絲測量單元密度，并計算煙支煙絲分段平均密度及分布均勻性。本方法建立過程中分別研究了微波法測定煙支煙絲密度的準確度和精確度、樣品制備的影響、測試環(huán)境的影響、測試樣本量的確定等內(nèi)容，并以分段煙支煙絲密度的方差為特征量來表征煙支煙絲分布均勻性，并提出卷煙設(shè)備不同規(guī)格平整盤的煙支煙絲分布均勻性計算公式，在此基礎(chǔ)上建立了煙支煙絲密度測定的方法。測定方法引入了“測量單元”的概念，從而能夠?qū)崿F(xiàn)對煙支煙絲密度的分段計算，以及對煙支煙絲密度分布均勻性的數(shù)據(jù)評價。該測定方法選擇用微波信號作為檢測源，微波信號頻率高、變化速度快，對檢測材料密度及濕度的變化響應(yīng)靈敏度高；同時檢測所需功率小，對被檢測材料不會產(chǎn)生損害。因此可以實現(xiàn)對煙支煙絲密度的實時、快速、無損檢驗，同時也具有較好的準確性和重復(fù)性。綜上所述,本標準《煙支煙絲密度測定微波法》的提出和確定具有很強的研究基礎(chǔ)，保證了標準制定的科學(xué)性和先進性。（2）適用、可操作的原則通過項目研究，建立煙支煙絲密度微波測定系統(tǒng)。該測定系統(tǒng)主要由煙支傳送系統(tǒng)、微波檢測系統(tǒng)、數(shù)據(jù)分析處理系統(tǒng)等3個子系統(tǒng)組成。分別實現(xiàn)煙支傳送、微波幅頻特性變化的檢測、數(shù)據(jù)補償、數(shù)據(jù)計算及查詢等功能。利用該測定系統(tǒng)可實現(xiàn)煙支煙絲密度的測定。通過曲線擬合的方法對煙支煙絲密度的曲線進行擬合和補充，從而解決了國產(chǎn)卷煙接裝紙上燙有電化鋁對微波產(chǎn)生干擾從而影響其測量結(jié)果準確性的問題以及引燃端測試數(shù)據(jù)不準確的問題。通過定義“測量單元”的概念，采用將煙支以1mm為最小單元進行密度剖面結(jié)果表述，實現(xiàn)任意段的煙支煙絲密度測量和計算，從而研究分析煙支煙絲密度分布規(guī)律和分布均勻性。方法研究過程中，通過試驗確定了最小測試樣品量，分析了測試樣品平衡條件、檢測環(huán)境溫濕度的影響等，極大地提高了本標準測定方法的適用性和可操作性。在測試方法建立的基礎(chǔ)上進行了測試驗證。結(jié)果表明，該測試方法可以應(yīng)用于卷煙生產(chǎn)過程中卷煙煙支煙絲密度大小及其分布均勻性的測定，具有很好的適用性和很強的可操作性。3.3標準主要內(nèi)容確定的依據(jù)本標準采用微波作為檢測介質(zhì)，利用煙支通過微波電磁場時，不同密度的煙條會引起微波電磁場的幅頻特性變化，通過對幅頻特性變化幅度的測量和分析，從而得到每1mm煙條的煙絲密度值，以此為基礎(chǔ)可以計算得到任一段煙支煙絲的密度值，并能夠分析煙支煙絲的密度分布情況，以及得到表征煙支煙絲密度分布均勻性的方差值。3.3.1煙支煙絲密度測定系統(tǒng)的研制根據(jù)微波測定法的基本原理，本研究建立了一套煙支煙絲密度及分布測定系統(tǒng)，該系統(tǒng)主要由煙支傳送系統(tǒng)、微波檢測系統(tǒng)、數(shù)據(jù)分析處理系統(tǒng)等3個子系統(tǒng)組成，如圖1所示。分別完成煙支傳送、微波幅頻特性變化的檢測、數(shù)據(jù)補償、數(shù)據(jù)計算及查詢等功能圖1煙支煙絲密度的檢測裝置原理示意圖煙支傳送系統(tǒng)：煙支的傳送部分主要由自動送料斗、帶有導(dǎo)槽的轉(zhuǎn)輪、V形送料槽、線性驅(qū)動裝置、卸料電機等組成，要求實現(xiàn)煙支水平且勻速的導(dǎo)入測量腔體。微波檢測系統(tǒng)：由信號發(fā)生器、微波諧振腔、射頻檢測模塊組成。用于實現(xiàn)微波信號源的產(chǎn)生以及射頻信號經(jīng)過微波腔體產(chǎn)生變化后的檢波。數(shù)據(jù)分析處理系統(tǒng)：用于接收來自微波檢測系統(tǒng)的數(shù)據(jù)，處理后通過圖形或表格的方式顯示出來的軟件系統(tǒng)。測量結(jié)果要求可實現(xiàn)顯示每個測量單元的密度值。測量結(jié)果的精度要求：水分小于0.4%，密度小于3mg/cm3。3.3.2測試方法準確度評價為了評價測試方法的準確度，采用已知重量和煙支規(guī)格的樣品，使用煙支密度測量儀進行重復(fù)性測試。（1）整支煙支密度測量的準確性采用重量分別為925mg/支、950mg/支、975mg/支、1000mg/支、1025mg/支卷煙樣品作為標準樣，由同一檢驗員以完全隨機的方法對每份樣品使用“煙支煙絲密度分布測量儀”測量其密度。試驗重復(fù)12次，記錄其密度相關(guān)數(shù)據(jù)進行分析。運用測量系統(tǒng)分析方法進行數(shù)據(jù)分析，測量方法的平均偏倚值為0.0136g（2）煙支分段密度測量的精確性采用重量分別為925mg/支、950mg/支、975mg/支、1000mg/支、1025mg/支卷煙樣品作為標準樣，由同一操作員以完全隨機的方法對每份樣品使用“煙支煙絲密度分布測量儀”測量其分段密度（分段規(guī)格0-20mm、20-40mm、40-60mm、0-10mm、10-50mm、50-60mm）測量后用自制分切磨具和劃煙刀將煙支分切，記錄相應(yīng)密度數(shù)據(jù)。（3）整支煙支密度測量的精確性采用重量分別為925mg/支、950mg/支、975mg/支、1000mg/支、1025mg/支卷煙樣品作為標準樣，由同一檢驗員以完全隨機的方法對每份樣品使用“煙支煙絲密度分布測量儀”測量其密度。試驗重復(fù)12次，記錄其密度相關(guān)數(shù)據(jù)進行分析。運用測量系統(tǒng)分析方法進行數(shù)據(jù)分析，評估測量精確度的指標%P/TV=8.96%，小于10%的標準，良好；評估指標%P/T=10.94%，介于10%～30%之間，且很接近10%的標準，可接受；評估指標ndc=15，大于10，測量系統(tǒng)分辨力優(yōu)良。依據(jù)上述三項評估指標，結(jié)合生產(chǎn)中的實際情況，可以認為該測量系統(tǒng)測量煙支含絲量的重復(fù)性與再現(xiàn)性的波動較小，精確性高。測量系統(tǒng)具有優(yōu)良的分辨力。使用該測量系統(tǒng)測量煙支含絲量的測量系統(tǒng)能力是可接受的。（4）煙支分段密度測量的精確性采用重量分別為925mg/支、950mg/支、975mg/支、1000mg/支、1025mg/支卷煙樣品作為標準樣，由同一檢驗員以完全隨機的方法對每份樣品使用“煙支煙絲密度分布測量儀”測量其密度。試驗重復(fù)12次，記錄其密度相關(guān)數(shù)據(jù)進行分析。運用測量系統(tǒng)分析方法進行數(shù)據(jù)分析，評估測量精確度的指標%P/TV均小于10%的標準，良好；評估指標%P/T介于0%～30%之間，可接受；評估指標均大于10，測量系統(tǒng)分辨力優(yōu)良。依據(jù)上述四項試驗的分析結(jié)果，可以認為該測量系統(tǒng)測量煙支含絲量的準確性能夠滿足測試要求，重復(fù)性與再現(xiàn)性的波動較小，精確性高，測量系統(tǒng)具有優(yōu)良的分辨力。使用該測量系統(tǒng)測量煙支含絲量的測量系統(tǒng)能力是可接受的。3.3.3（1）樣品預(yù)處理對測試結(jié)果的影響為了考察不同預(yù)處理條件（未平衡樣品、平衡樣品）下測試結(jié)果的準確性，將選定重量的樣品分為兩組，第一組樣品用密封袋密封；第二組樣品按照GB/T16447的要求放入恒溫恒濕箱平衡48小時，將上述制備的兩組卷煙樣品在GB/T16447規(guī)定的測試大氣環(huán)境條件（22℃、60%）用煙支密度分布測量儀進行煙支煙絲平均密度測試，考察煙支平衡與否對于測試結(jié)果的影響。使用測試誤差作為評價指標，運用假設(shè)檢驗進行數(shù)據(jù)分析，兩種預(yù)處理條件下的測試誤差F檢驗的單尾P值（0.006）遠遠小于0.025的顯著性水平，說明兩種預(yù)處理條件下的測試誤差的波動程度存在明顯差異。方差分析的F值為2.579，大于F單尾臨界值1.861，說明未經(jīng)過平衡的樣品（第一組）測試誤差波動明顯大于經(jīng)過平衡的樣品（第二組）測試誤差；兩種預(yù)處理條件下的測試誤差t檢驗的單尾P值（0.018）與雙尾P值（0.036）均小于0.05的顯著性水平，說明兩種預(yù)處理方法的測試誤差存在明顯的差異，且從均值來看，未平衡樣品（第一組）的測試誤差（-0.938）絕對值要遠大于經(jīng)過平衡后樣品（第二組）的測試誤差（0.059），經(jīng)過平衡樣品（第二組）（2）環(huán)境溫濕度對測試結(jié)果的影響為了考察不同環(huán)境溫濕度測試條件下測試結(jié)果的準確性，將選定重量的樣品按照GB/T16447的要求進行平衡后分為兩組，第一組樣品在22℃、60%的環(huán)境溫濕度下進行測試；第二組樣品在26℃、30%的環(huán)境溫濕度下進行測試，考察測試環(huán)境溫濕度對于測試結(jié)果的影響。使用兩組測試結(jié)果的差值作為評價指標，運用假設(shè)檢驗進行數(shù)據(jù)分析，3.3.4利用煙支煙絲密度檢測系統(tǒng)分別在5支、10支、15支、20支、25支、30支、35支、40支、45支不同的樣本量條件下進行7次重復(fù)測試，獲得各組樣品的煙支煙絲密度值，考察各組樣品的測試誤差和測試誤差百分比，確定保證測試結(jié)果精密度的最小樣品量。分析結(jié)果表明樣本量選取20支或以上時，可保證各牌號重復(fù)間和各牌號間煙支煙絲密度抽樣誤差穩(wěn)定變化且趨勢一致，最終確定最小樣本量應(yīng)不少于20支。3.3.5選取三種不同牌號的卷煙樣品，每種卷煙樣品使用重量分選儀分選出5種不同重量的樣品，由同一檢驗員以完全隨機的方法對每份樣品使用“煙支煙絲密度分布測量儀”測量其密度。試驗重復(fù)5次，記錄其密度相關(guān)數(shù)據(jù)進行分析。通過對5次重復(fù)測試數(shù)據(jù)的分析，該測量系統(tǒng)在水分測量時其5次重復(fù)測量的極差在0～0.4%范圍內(nèi)波動，可確定該儀器水分測量的精度為≤0.4%；在煙支密度測量時其5次重復(fù)測量的極差在0～3mg/cm3范圍內(nèi)波動，可確定該儀器水分測量的精度為≤3mg/cm3。3.3.6方法驗證為了對“煙支煙絲密度測定微波法”進行工業(yè)驗證，在甲、乙、丙、丁四家卷煙企業(yè)和一家研究機構(gòu)分別選取10種不同品牌、不同價位、不同規(guī)格的卷煙樣品進行了驗證測試。按照GB/T6379.2—2004《測量方法與結(jié)果的準確度第2部分：確定標準測量方法重復(fù)性與再現(xiàn)性的基本方法》規(guī)定的方法對驗證測試結(jié)果進行分析，結(jié)果表明各驗證企業(yè)的測試數(shù)據(jù)無異常，測試方法的重復(fù)性和再現(xiàn)性滿足國標的要求。3.4本標準與被修訂標準在標準技術(shù)內(nèi)容、水平方面的對比情況本標準是首次制訂，不涉及與被修訂標準的對比情況。4標準預(yù)期產(chǎn)生的社會、經(jīng)濟效益本標準采用微波法的原理能夠準確地測定煙支煙絲密度的大小及其曲線，建立了能夠真實、準確的測定卷煙煙支煙絲密度大小的方法并以反映煙支煙絲密度波動的特征量來表征煙支煙絲密度分布的均勻性，對于進一步深