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《電子級(jí)N-甲基-2-吡咯烷酮》征求意見稿編制說明2一、工作簡(jiǎn)況N-甲基-2-吡咯烷酮作為優(yōu)良的溶劑,在平板顯示、集成電路等產(chǎn)業(yè)具有廣泛的應(yīng)用,而對(duì)于產(chǎn)品的等級(jí)劃分,市場(chǎng)上沒有統(tǒng)一的標(biāo)準(zhǔn),導(dǎo)致各家電子級(jí)的產(chǎn)品品質(zhì)參差不齊,2023年12月1日國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)下達(dá)了《電子級(jí)N-甲基-2-吡咯烷酮》國家標(biāo)準(zhǔn)計(jì)劃,由TC203(全國半導(dǎo)體設(shè)備和材料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì))歸口管理,主管部門為國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì),《電子級(jí)N-甲基-2-吡咯烷酮》正式立項(xiàng)。2024年1月面向各有關(guān)單位公開征集標(biāo)準(zhǔn)編制組成員,目前處于起草階段,起草單位為晶瑞電子材料股份有限公司、上海集成電路材料研究院。1.2工作過程的說明58號(hào)),《電子級(jí)N-甲基-2-吡咯烷酮》正式立項(xiàng)。2024年2月,晶瑞電子材料股份有限公司、上海集成電路材料研究院對(duì)國際、國內(nèi)電子級(jí)N-甲基-2-吡咯烷酮產(chǎn)品生產(chǎn)情況進(jìn)行了深入調(diào)研和分析,將國外產(chǎn)品的技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)和國內(nèi)實(shí)際生產(chǎn)情況相結(jié)合,于2024年4月份完成了標(biāo)準(zhǔn)的討論稿。2024年5月,晶瑞電子材料股份有限公司、上海集成電路材料研究院依據(jù)自身企業(yè)內(nèi)部標(biāo)準(zhǔn)和質(zhì)量管理要求,以及自身對(duì)于標(biāo)準(zhǔn)中的各項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)驗(yàn)證情況,對(duì)標(biāo)準(zhǔn)討論稿進(jìn)一步修改,并提交至TC203秘書處。標(biāo)準(zhǔn)起草小組首先開始搜集相關(guān)的資料,國際半導(dǎo)體設(shè)備與材料組織(SEMI)制定的國際工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中,現(xiàn)行的電子級(jí)N-甲基-2-吡咯烷酮標(biāo)準(zhǔn)是:SEMIC33-0213《SpecificationandGuideforn-METHYL2-PYRROLIDONE》,由于該標(biāo)準(zhǔn)定義了三個(gè)等級(jí),純度偏低,金屬離子雜質(zhì)只定義了ppb級(jí)別,已經(jīng)不能滿足半導(dǎo)體工業(yè)的要求,起草小組未采用。起草小組對(duì)國際、國內(nèi)電子級(jí)N-甲基-2-吡咯烷酮產(chǎn)品生產(chǎn)情況進(jìn)行了深入調(diào)研和分析,將國外產(chǎn)品的技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)和國內(nèi)實(shí)際生產(chǎn)情況相結(jié)合,于2024年2月份提出了標(biāo)準(zhǔn)的草案,提交討論。2024年6月,在標(biāo)委會(huì)秘書處的組織下,電子級(jí)N-甲基-2-吡咯烷酮國家標(biāo)準(zhǔn)起草小組以及電子化學(xué)品領(lǐng)域標(biāo)準(zhǔn)專家在蘇州召開標(biāo)準(zhǔn)研討及啟動(dòng)會(huì)。會(huì)上就技術(shù)指標(biāo)與國外先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)和行業(yè)技術(shù)現(xiàn)狀進(jìn)行了對(duì)比,對(duì)標(biāo)準(zhǔn)草案進(jìn)行了逐條研討,并針對(duì)標(biāo)準(zhǔn)的英文名稱、技術(shù)參數(shù)規(guī)范性、技術(shù)指標(biāo)分級(jí)和檢驗(yàn)規(guī)則進(jìn)行了詳細(xì)的討論,并提出了后續(xù)修改意見(意見如下表)。編制組按照研討會(huì)的要求,對(duì)標(biāo)準(zhǔn)草案進(jìn)行進(jìn)一步修改,形成征求意見稿,提交標(biāo)委會(huì)。3序號(hào)送審稿條款號(hào)修改情況1范圍刪除掩膜版清洗,修改為主要應(yīng)用于集成電路、顯示面板等制造工藝的清洗過程。2產(chǎn)品規(guī)格“面板級(jí)、半導(dǎo)體級(jí)”改為“E1、E2級(jí)”,使用對(duì)象分級(jí)修改為技術(shù)規(guī)格分級(jí)35.15.1-5.7技術(shù)規(guī)格合并一個(gè)表格處理45.6表3和表4并表處理56.1增加具體列6.1.1、6.1.2……66.1試劑:標(biāo)明具體的純度要求7A.2.2刪除“天平”87.1刪除“第5章”96.6確定是否直接引用GB/T34672的規(guī)定,做具體的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行驗(yàn)證。7.4刪除“第5章”7.4“允許復(fù)檢”修改為“允許加倍取樣復(fù)檢”7.3.2“四氟乙烯”修改為“聚四氟乙烯”7.3.2“7級(jí)”修改為“千級(jí)”6.7針對(duì)不同規(guī)格等級(jí)完善稀釋方法7.5刪除檢驗(yàn)人員簽名7.5“制造方名稱、地址、電話、傳真”簡(jiǎn)化為“制造方信息”;增加產(chǎn)品等級(jí);調(diào)整信息描述順序。8.4“干燥”修改為“陰涼”二國家標(biāo)準(zhǔn)的制定原則本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分:標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。積極采用行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)和國外先進(jìn)技術(shù)指標(biāo),本著促進(jìn)技術(shù)進(jìn)步,提高產(chǎn)品質(zhì)量;合理利用資源,提高經(jīng)濟(jì)效益的原則編寫。三標(biāo)準(zhǔn)的主要內(nèi)容本標(biāo)準(zhǔn)是在國內(nèi)高速發(fā)展的半導(dǎo)體產(chǎn)業(yè)及集成電路制造業(yè)的前提下,結(jié)合目前行業(yè)缺乏相應(yīng)電子級(jí)N-甲基-2-吡咯烷酮標(biāo)準(zhǔn)及測(cè)量方法的情況下,開展電子級(jí)N-甲基-2-吡咯烷酮的痕量金屬離子檢測(cè)技術(shù)研究,通過對(duì)國外典型產(chǎn)品的指標(biāo)進(jìn)行測(cè)試驗(yàn)證,并進(jìn)行整理分析,參照國內(nèi)外類似標(biāo)準(zhǔn),綜合考量后確定各項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)范圍,具備廣泛性、代表性和合理性。3.1技術(shù)要求電子級(jí)N-甲基-2-吡咯烷酮產(chǎn)品的質(zhì)量應(yīng)符合表1的要求。表1技術(shù)要求指標(biāo)E1N-甲基-2-吡咯烷酮含量,w/%≥游離胺(以CH3NH2計(jì))含量(mg/kg)≤1///11111///3.2檢驗(yàn)規(guī)則規(guī)定了批次定義及抽樣和合格判定標(biāo)準(zhǔn)等內(nèi)容。電子級(jí)N-甲基-2-吡咯烷酮的采樣安全應(yīng)符合GB/T3723中對(duì)危險(xiǎn)物質(zhì)的具體規(guī)定,采樣方法方式則應(yīng)符合GB6680中采樣操作方法的相關(guān)規(guī)定。3.3試驗(yàn)方法對(duì)電子級(jí)N-甲基-2-吡咯烷酮含量、游離胺、陰離子(氯化物、硝酸鹽、硫酸鹽、磷酸鹽)、金屬陽離子、顆粒數(shù)的測(cè)試方法進(jìn)行了規(guī)定。3.4標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸及貯存的要求四與國外標(biāo)準(zhǔn)對(duì)比情況標(biāo)準(zhǔn)起草小組搜集到相關(guān)的資料,國際半導(dǎo)體設(shè)備與材料組織(SEMI)制定的國際工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中,現(xiàn)行N-甲基-2-吡咯烷酮的標(biāo)準(zhǔn)是:SEMIC45-0518《SpecificationandGuideforn-METHYL2-PYRROLIDONE》。兩份標(biāo)準(zhǔn)的各項(xiàng)指標(biāo)對(duì)比見下表。參數(shù)指標(biāo)本標(biāo)準(zhǔn)SEMI標(biāo)準(zhǔn)E1E2Grade1Grade2Grade3組分純度/%≥99.80≥99.85≥99.5%≥99.8%≥99.8%色度(APHA)≤50≤50水分/ppm≤500≤300≤500≤500≤300游離胺(以CH3NH2計(jì))含量(mg/kg)≤100≤50≤1000≤500≤300/////≤5000≤500≤250/≤20////≤300≤100≤20≤100≤20///≤100≤100≤100≤0.5≤100≤100≤100///////////////////////////≤100≤20/≤20////////////////////////////≤20////////////≤20//////////////////////≤100////顆粒粒徑0.5μm以上(個(gè)///////////五預(yù)期效果本標(biāo)準(zhǔn)適用于平板顯示以及半導(dǎo)體用的電子級(jí)N-甲基-2-吡咯烷酮。本標(biāo)準(zhǔn)的頒布實(shí)施將為生產(chǎn)、使用、貿(mào)易三方提供了技術(shù)依據(jù);制定的標(biāo)準(zhǔn)對(duì)我國集成電路產(chǎn)業(yè)的發(fā)展具有重要意義,能更
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