文獻檢索報告-樣本

PAGE3華東理工大學2010—2011學年第一學期《現(xiàn)代信息檢索教程》課程文獻檢索報告豬圓環(huán)病毒2型（PCV2）的單克隆抗體制備學號：姓名：專業(yè)：教師：201目錄TOC\o"1-4"\h\u242211論文題目 3313801.1檢索論文題目 3257731.2課題內(nèi)容及創(chuàng)新點： 3297202檢索過程 314452.1綜合型數(shù)據(jù)庫 3222092.1.1中文數(shù)據(jù)庫 317048萬方數(shù)據(jù)庫 320542維普數(shù)據(jù)庫 410168中國期刊全文數(shù)據(jù)庫 410802.1.2外文數(shù)據(jù)庫 522880ISIWebofKnowledge 58102EngineeringVillage(EI) 6108852.2專利數(shù)據(jù)庫 792162.2.1中國專利數(shù)據(jù)庫 740262.2.2歐洲專利數(shù)據(jù)庫 842832.2.3美國專利數(shù)據(jù)庫 969412.3其他數(shù)據(jù)庫(SciFinderScholar) 1015242.3.1選擇“Locate”查詢 10207172.3.2選擇“Explore” 1144093綜述寫作 12249883.1國內(nèi)外檢索文獻分析 1276303.2課題綜述 12321483.2.1國內(nèi)外研究水平、動向和主攻點 1230413.2.2研究有待解決的問題 1420101參考文獻 1520101附件 15

文獻檢索報告1論文題目1.1檢索論文題目中文：豬圓環(huán)病毒2型（PCV2）的單克隆抗體制備英文：MonoclonalantibodypreparationforPorcinecircovirustype2(PCV2)1.2課題內(nèi)容及創(chuàng)新點：由于一些經(jīng)典的氟化試劑（如F2和SF4）存在著高毒性、反應劇烈不易控制和操作不方便等缺點，發(fā)展和開發(fā)新的氟化試劑引起了眾多化學工作者的興趣。DAST是目前二烷胺基三氟化硫中應用最為廣泛的一種氟化試劑，通常在低溫下、有溶劑進行，高于一定溫度會發(fā)生爆炸。我們主要是采用低溫、無溶劑進行合成DAST，并且改進合成工藝。2檢索過程2.1綜合型數(shù)據(jù)庫2.1.1中文數(shù)據(jù)庫萬方數(shù)據(jù)庫檢索詞：二乙胺基三氟化硫DAST氟化試劑合成制備檢索式：選擇“專業(yè)檢索”：（二乙胺基三氟化硫+DAST）*（合成+制備）*Date:-2010");"(二乙胺基三氟化硫+DAST+"Diethylaminosulfurtrifluoride")(合成+制備)檢索結(jié)果：學術論文命中23篇相關文獻數(shù)5篇查準率22%專利12篇相關文獻數(shù)1篇查準率8%機構(gòu)3篇相關文獻數(shù)0篇查準率0[1]陳新兵.1,2-二芳基取代-1,1'-二氟乙烷的合成[J].化學研究與應用,2003,15(5)1,2-二芳取代-1,1'-二氟乙烷主要用作混合液晶添加劑以達到降低粘度增加響應速度的作用，同時也可以增加混晶的工作溫度范圍和抗紫外輻照的能力,并且能夠?qū)崿F(xiàn)低壓驅(qū)動，文獻報道的4種合成方法(硫縮醛的氟化、炔的氟化加成、酮的氟化以及腙的氟化[1,2])或反應條件苛刻,或轉(zhuǎn)化率低,作者參考文獻[3,4,5]對反應改進后發(fā)現(xiàn)，當在80℃、DAST(二乙胺基三氟化硫絡合物)與乙二醇二甲醚的混合溶劑(體積比為3∶1)中進行酮的氟化反應時可達到95%的轉(zhuǎn)化率.合成路線如下.[2]何雪瑩.氟代鬼臼毒素衍生物的合成[D].浙江大學,2003.鬼臼毒素及其衍生物具有顯著抗腫瘤活性,其中鬼臼毒素的糖苷衍生物etoposide(VP-16)和teniposide(VM-26)已被廣泛用于臨床.另一方面,通過用氟修飾生物活性有機化合物,已經(jīng)發(fā)現(xiàn)了許多新的藥物或農(nóng)藥.據(jù)此,該論文研究了鬼臼毒素的氟代衍生物,為創(chuàng)制新藥物奠定了基礎.具體內(nèi)容如下：(1)以鬼臼毒素為起始原料,用二乙基胺基三氟化硫(DAST)為氟化試劑,合成了8個新的氟代鬼臼毒素衍生物;用IR、1HNMR、13CNMR以及MS對這些新化合物的結(jié)構(gòu)進行了確證.(2)培養(yǎng)出兩種含氟鬼臼毒素衍生物的單晶,并對它們進行了X-衍射單晶結(jié)構(gòu)分析.晶體結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)證實,C-4位的羥基在被DAST試劑氟代的反應以SN1機理進行,從而得到4β-氟代衍生物為主要產(chǎn)物.晶體結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)還證實了由含三個羥基的鬼臼毒素開環(huán)衍生物與DAST反應,意外生成氟代環(huán)醚產(chǎn)物的結(jié)構(gòu).(3)在氟代鬼臼毒素衍生物的合成中,還意外地發(fā)現(xiàn)用4-去氧鬼臼酮可與DAST試劑發(fā)生脫氫反應,生成芳香化的產(chǎn)物.該反應的機理有待進一步研究.[3]杭州容立醫(yī)藥科技有限公司.一種核苷酸類似物克羅拉濱的合成方法:浙江,CN200810023321.8[P].2009-10-14.本發(fā)明提供一種治療白血病藥物克羅拉濱，即6-氨基-2-氯-9-(2-脫氧-2-氟-β-D-呋喃核糖基)-9H-嘌呤的新合成方法。具體步驟通過結(jié)晶、氟化反應、溴化反應、與氨氣反應、選擇性反應及甲醇化反應得到所需物質(zhì)。本發(fā)明采用的合成路線路線簡捷，條件溫和，容易操作，成本低、得率高、易于放大，適應工業(yè)化生產(chǎn)。維普數(shù)據(jù)庫檢索詞：二乙胺基三氟化硫DAST氟化試劑合成制備（1）選擇“傳統(tǒng)檢索”檢索式：(K=二乙胺基三氟化硫)*(K=合成)檢索結(jié)果：命中文獻0篇選擇“快速檢索”檢索式：輸入“二乙胺基三氟化硫”檢索結(jié)果：命中文獻0篇中國期刊全文數(shù)據(jù)庫檢索詞：二乙胺基三氟化硫DAST氟化試劑合成制備選擇“專業(yè)檢索”檢索式：（關鍵詞=二乙胺基三氟化硫or關鍵詞=DAST）and（關鍵詞=合成）（經(jīng)過多次嘗試，檢索不到任何文獻）檢索結(jié)果：命中文獻0篇2.1.2外文數(shù)據(jù)庫ISIWebofKnowledge檢索詞："diethylaminosulfurtrifluoride"DASTfluorinat*synthes*prepar*選擇“高級檢索”檢索式：TS="diethylaminosulfurtrifluoride"andTS=fluorinat*入庫時間=所有年份.數(shù)據(jù)庫=SCI-EXPANDED,SSCI,CPCI-S,CCR-EXPANDED,IC.（經(jīng)過多次檢索式嘗試，只有本檢索式可以找到相關文獻，其他內(nèi)容不符）檢索結(jié)果：命中70篇相關文獻20篇查準率29%（列舉其中三例）[1]標題:MorpholinosulfurTrifluoride(Morph-DAST)-MediatedRearrangementintheFluorinationofCyclicalpha,alpha-DialkoxyKetonestoward1,2-Dialkoxy-1,2-difluorinatedCompounds作者:SurmontR,VerniestG,DeGrootA,etal.來源出版物:ADVANCEDSYNTHESIS&CATALYSIS卷:352期:16頁:2751-2756出版年:NOV22010摘要:Thedeoxofluorinationofcyclicalpha,alpha-dialkoxyketoneswithmorpholinosulfurtrifluoride(Morph-DAST)resultedin1,2-dialkoxy-1,2-difluorinatedcarbo-andheterocycliccompounds.Thereactionproceedsviaa1,2-alkoxymigrationleadingtomixturesofcis-andtrans-isomers.ISSN:1615-4150[2]標題:Ionicliquidsasrecyclablesolventsfordiethylaminosulfurtrifluoride(DAST)mediatedfluorinationofalcoholsandcarbonylcompounds作者:DasS,ChandrasekharS,YadavJS,etal.來源出版物:TETRAHEDRONLETTERS卷:48期:30頁:5305-5307出版年:JUL232007摘要:Thefirstsimpleandefficientmethodforthesynthesisofmonoandgem-difluorinatedmoleculesusing[C8mim][PF6]ionicliquidasarecyclablesolventmediumwithdiethylaminosulfurtrifluoride(DAST)asthefluorinatingreagent,isreported.(C)2007ElsevierLtd.Allrightsreserved.ISSN:0040-4039[3]標題:Theoreticalstudyoffluorinationreactionbydiethylaminosulfurtrifluoride(DAST)作者:BaptistaL,BauerfeldtGF,ArbillaG,etal.來源出版物:JOURNALOFMOLECULARSTRUCTURE-THEOCHEM卷:761期:1-3頁:73-81出版年:MAR172006摘要:Inthiswork,themechanismofmethanolfluorinationbydiethylaminosulfurtrifluoride(DAST),wasinvestigatedinordertodeterminethethermodynamic,kineticandstructuralparametersinvolved.Thedirectdynamicsmethodwasemployed,wherequantummechanicalcalculationsareusedtostudythereactionpathandcomputetheratecoefficientsofeachstepofthemechanism.Thefollowingabinitioanddensityfunctionalmethodshavebeenused:RHF,B3LYP,withbasissets6-31G**and6-31+G**.First,theconformationalanalysisofDASTandamodelcompound,inthegasphase,wereperformed;themodelcompoundwascreatedtosimplifythecalculations,assumingthatthebehavioroftheoriginalmoleculeispreserved.Next,twodifferentwaysforthedecompositionoftheintermediateformedinthefirststepofthereactionwereinvestigated:decompositionbyinternalnucleophilicsubstitution(Sni),andbimolecularnucleophilicsubstitution(Sn2).Finally,theinclusionofsolventeffectsinthemechanismwasconsidered.Thecalculationsshowthatthepresenceoftheethylgroupsisnotimportanttotheformationoftheintermediateofthereaction,butaffectthedecompositionofthatspecies;furthermore,theformationoffluorinatedproductisfavoredbytheSn2mechanism,oncethefluorideionispresent.(c)2006ElsevierB.V.Allrightsreserved.ISSN:0166-1280EngineeringVillage(EI)檢索詞：diethylaminosulfurtrifluorideDASTfluorinat*synthes*prepar*選擇“高級檢索”檢索式：{diethylaminosulfurtrifluoride}wnALL（經(jīng)過多次檢索式嘗試，只有本檢索式可以找到相關文獻，其他內(nèi)容不符）檢索結(jié)果：命中31篇相關文獻9篇查準率29%（列舉其中三例）[1]ObservationofastableorthoacylfluorideinthereactionofareducingsugarwithdiethylaminosulfurtrifluorideGriffith,M.H.E.1;Hindsgaul,O.1Source:CarbohydrateResearch,v211,n1,p163-166,Apr21991;ISSN:00086215;DOI:10.1016/0008-6215(91)84155-8Authoraffiliation:DepartmentofChemistry,UniversityofAlberta,Edmonton,Alta.Abstract:Theuseofpyranosylfluoridesasglycosylatingagentshasgainedwidepopularity,inpartduetotheirenhancedstabilityoverthecorrespondingbromidesorchlorides.Manymethodsareavailablefortheirpreparation.Oneofthemostdirectmethodsisthereactionofreducingsugarswithdiethylaminosulfurtrifluoride(DAST),buttheyieldsofglycosylfluoridesarevariableandsolventdependent.Wehaveinvestigatedindetailtheconversionof2,3,4,6-tetra-O-acetyl-α,β-D-glucopyranose(1)intotheα-(2)andβ-glucosylfluorides(3),respectively,andhavefoundtheyieldsoftheproductstobesolventdependent.TheadditionoftetrabutylammoniumfluoridepriortotheDASTdidnotchangetheratiooforthoacylfluoridestoglycosylfluorides.Additionofeithertrifluoromethanesulfonicacid,tetrabutylammoniumfluoride,orborontrifluorideetherateaftercompletionofthereactiondidnotchangetheratiosoftheproducts.Theorthoacylfluorideswerestableforseveraldaysinthereactionmedium.Bothsolventandreagentcouldbeevaporatedunderanhydrousconditionsandasolutionoftheresidueinchloroform-dwasstableforatleastoneweekatroomtemperature(n.m.r.data).Toourknowledge,thisisthefirsttimeanorthoacylfluoridehasbeencharacterisedindetailbyn.m.r.spectroscopy,asorthoacylhalidesreportedpreviouslyhavebeentoounstabletoallowsuchstudies.Differencesinyieldbetweenfluorinationreactionsperformedintetrahydrofuranandothersolventsnowappeartobeduetotheformationoforthoacylfluoridesintheformersolventwhich,onaqueouswork-up,regeneratethestartingmaterial.(11refs.)[2]N,N-diethylaminosulfurtrifluoride(DAST,Et2NSF3)andrelatedreagentsJolliffe,K.A.1Source:AustralianJournalofChemistry,v54,n1,p75,2001;ISSN:00049425;DOI:10.1071/CH01030;Publisher:CSIROAuthoraffiliation:ResearchSchoolofChemistry,InstituteofAdvancedStudies,TheAustralianNationalUniversity,Canberra,0200,ACT,AustraliaAbstract:DASTisknowntobethermallyunstable,undergoingeitherexplosionordetonationwhenheatedto>90°C.ThisarticlediscussestheapplicationsofDAST,including,fluorination,activationofalcohols,andpreparationof2-oxazolidinones.(17refs.)[3]Thestructureofdiethylaminosulfurtrifluoride(DAST)-acombinedtheoreticalandnuclearmagneticresonancestudyKlapoetke,T.M.;Schulz,A.Source:JournalofFluorineChemistry,v82,n2,p181,1997;ISSN:00221139;DOI:10.1016/S0022-1139(96)03524-52.2專利數(shù)據(jù)庫2.2.1中國專利數(shù)據(jù)庫在中國國家知識產(chǎn)權(quán)局()或者中國專利搜索引擎()，進行檢索。檢索詞：二乙胺基三氟化硫DAST氟化試劑合成制備檢索式：名稱一欄中輸入“二乙胺基三氟化硫and合成”檢索結(jié)果：命中文獻數(shù)0篇2.2.2歐洲專利數(shù)據(jù)庫QuickSearch檢索詞："diethylaminosulfurtrifluoride"DAST"fluorinatingagents"synthes*prepar*檢索式：("diethylaminosulfurtrifluoride"orDAST)and"fluorinatingagents"（經(jīng)過多次檢索式嘗試，只有本檢索式可以找到相關文獻，其他內(nèi)容不符）檢索結(jié)果：命中：2篇相關文獻2篇查準率100%（列舉其中一例）Publicationnumber:US3976691(A)Publicationdate:1976-08-24Inventor(s):MIDDLETONWILLIAMJOSEPH+(MIDDLETON,WILLIAMJOSEPH)Applicant(s):DUPONT+(E.I.DUPONTDENEMOURSANDCOMPANY)Classification:-international:C07B39/00;C07C17/093;C07C17/18;C07C205/08;C07C43/12;C07C45/63;C07C47/14;C07C49/167;C07C51/60;C07C59/135;C07C63/70;C08B15/00;C08B5/00;C08F8/20;C07B39/00;C07C17/00;C07C205/00;C07C43/00;C07C45/00;C07C47/02;C07C49/00;C07C51/58;C07C59/00;C07C63/00;C08B15/00;C08B5/00;C08F8/00;(IPC1-7):C07B9/00;C07C17/16;C07C17/22;C07C51/58-European:C07B39/00;C07C17/093;C07C17/18;C07C205/08;C07C43/12C2C;C07C45/63;C07C59/135;C07C63/70;C08B15/00;C08B5/00;C07C17/093;C07C17/093;C07C45/63;C07C45/63;C07C45/63;C07C51/60;C08FApplicationnumber:US1975053998119750110Prioritynumber(s):US1975053998119750110;US1972031402219721211ViewINPADOCpatentfamilyViewlistofcitingdocumentsCiteddocuments:US3705897(A)US3714245(A)US3752850(A)US3899531(A)AbstractofUS3976691(A)：Dialkylaminosulfurtrifluoridessuchasdiethylaminosulfurtrifluorideareusefulinreplacinghydroxylgroupandcarbonyloxygenwithfluorineinvariousorganiccompounds.AdvancedSearch檢索詞："diethylaminosulfurtrifluoride"DAST"fluorinatingagents"synthes*prepar*檢索式：Keyword(s)intitle:"diethylaminosulfurtrifluoride"or"fluorinatingagents"Keyword(s)intitleorabstract:"diethylaminosulfurtrifluoride"or"fluorinatingagents"檢索結(jié)果：命中22篇相關文獻6篇查準率28%（簡潔查看方式）[1]NewoniumpentafluorosulfuranidesaltsusefulasfluorinatingagentsandagentsforintroducingpentafluorosulfuranidegroupsintoorganiccompoundsPublicationinfo:DE10321114(A1)-2003-12-04[2]Productionofpentafluorosulfuranidecompounds,usefulasorganicfluorinatingagents,involvesreductionofsulfurhexafluoridewithadivalentcation-formingreducingagente.g.tetrakisdimethylamino-ethylenePublicationinfo:DE10321112(A1)-2004-04-22[3]Methodofmanufacturingfluorinecompounds,andamethodofrecoveringorregeneratingprecursorsoffluorinatingagentsPublicationinfo:US2003216603(A1)-2003-11-20[4]N-fluorosulfonimides,processfortheirproduction,aswellastheiruseasfluorinatingagentsPublicationinfo:US5786474(A)-1998-07-28[5]DialkylaminosulfurtrifluoridesasfluorinatingagentsPublicationinfo:US3976691(A)-1976-08-24[6]DialkylaminosulfurtrifluoridesasfluorinatingagentsPublicationinfo:US3914265(A)-1975-10-212.2.3美國專利數(shù)據(jù)庫檢索詞："diethylaminosulfurtrifluoride"DAST"fluorinatingagents"synthes$prepar$檢索式："diethylaminosulfurtrifluoride"AND"fluorinatingagents"檢索結(jié)果：命中78篇相關文獻15篇查準率20%[1]UnitedStatesPatent6,242,645ThermallystableaminosulfurtrifluoridesAbstractDiaryl-,dialkoxyalkyl-,alkylalkoxyalkyl-,arylalkoxyalkyl-andcyclicaminosulfurtrifluoridesfluorinatingagentsaredisclosed.Inventors:Lal;GauriSankar(Whitehall,PA),Pez;GuidoPeter(Allentown,PA),Pesaresi,Jr.;RenoJoseph(Easton,PA),Syvret;RobertGeorge(Allentown,PA)[2]UnitedStatesPatent3,976,691DialkylaminosulfurtrifluoridesasfluorinatingagentsAbstractDialkylaminosulfurtrifluoridessuchasdiethylaminosulfurtrifluorideareusefulinreplacinghydroxylgroupandcarbonyloxygenwithfluorineinvariousorganiccompounds.Inventors:Middleton;WilliamJoseph(ChaddsFord,[3]UnitedStatesPatent3,940,402Tris(substitutedamino)sulfoniumsaltsAbstractTrisaminosulfoniumsaltsoftheformula(R.sup.1R.sup.2N)(R.sup.3R.sup.4N)(R.sup.5R.sup.6N)S.sup.+X.sup.-whereintheRgroupsarealkylof1-20carbonsandeachalkylhasatleast2alphahydrogensandXisselectedfromthegroup(CH.sub.3).sub.3SiF.sub.2,Cl,Br,I,CN,NCO,NCSNO.sub.2andN.sub.3,aresolubleinorganicliquids.TheyareusefulaspolymerizationcatalystsandasreagentstoreplaceotheratomsorgroupsinorganiccompoundswithF,Cl,Br,I,CN,NCO,NCS,NO.sub.2orN.sub.3.Inventors:Middleton;WilliamJoseph(ChaddsFord,2.3其他數(shù)據(jù)庫(SciFinderScholar)2.3.1選擇“Locate”查詢檢索方式：在“LocateSubstances”輸入CAS號“38078-09-0”，顯示出DAST的結(jié)構(gòu)式，單擊“GetReactions”后，選擇“Product”，單擊“OK”出來檢索結(jié)果。保存方式：.raf格式檢索結(jié)果：命中18篇相關文獻18篇查準率100%（以下列舉其中的兩篇）[1]Russ.,2372331,10Nov2009CASREACT[2]OrganicReactions(Hoboken,CASREACT2.3.2選擇“Explore”檢索式：選擇“ExploreReactions”畫出結(jié)構(gòu)式，選擇“GetSubstances”，選擇“Exactseach”，點擊“OK”；選擇準確的結(jié)構(gòu)式，選擇“GetReferences”，選擇“preparation”。保存方式：.raf格式檢索結(jié)果：命中40篇相關文獻14篇查準率35%（以下列舉其中的四篇）[1]Diethylaminosulfurtrifluoride.Middleton,W.J.;Bingham,E.M.E.I.duPontdeNemoursandCo.,Wilmington,AbstractAreviewofthearticleDiethylaminosulfurtrifluoride.[2]Fluorinationwithdiethylaminosulfurtrifluorideandrelatedaminofluorosulfuranes.Hudlicky,MilosVirginiaPolytechnicInstituteandStateUniversity,Blacksburg,VA,USAOrganicReactions(Hoboken,NJ,UnitedStates)(1988),35Nopp.given.Publisher:JohnWiley&Sons,Inc.,CODEN:ORHNBA/cgi-bin/mrwhome/107610747/HOMEJournal;GeneralReview;OnlineComputerFilewritteninEnglish.CAN149:555129AN2008:1383644CAPLUS(Copyright(C)2010ACSonSciFinder(R))AbstractAreviewofthearticleFluorinationwithdiethylaminosulfurtrifluorideandrelatedaminofluorosulfuranes.[3]N,N-Diethylaminosulfurtrifluoride(DAST,Et2NSF3)andrelatedreagents.Jolliffe,KatrinaA.ResearchSchoolofChemistry,InstituteofAdvancedStudies,TheAustralianNationalUniversity,Canberra,AbstractAreviewwith12refs.ontheprepn.andreactionsofDASTandrelatedreagents.[4]Diethylaminosulfurtrifluoride.Middleton,W.J.;Bingham,E.M.Cent.Res.Dev.Dep.,E.I.duPontdeNemoursandCo.,Wilmington,AbstractReactionofEt2NSiMe3withSF4inFCCl3at-60gave81%Et2NSF3,whichcanbestoredforseveralmonthsatroomtemp.inaninertplasticbottleorforshortperiodsoftimeinadryglassbottle.3綜述寫作3.1國內(nèi)外檢索文獻分析從多種方式檢索的國內(nèi)外文獻來看，在國內(nèi)，還沒有研究機構(gòu)專門從事二乙基胺基三氟化硫的研究；而在國外，早在1863年就開始了二乙基胺基三氟化硫的研究，尤其是Middleton、Markovskii研究者對其研究工作很突出，其研究已經(jīng)在工藝上已經(jīng)開始了工業(yè)化生產(chǎn)。3.2課題綜述3.2.1國內(nèi)外研究水平、動向和主攻點化合物中引入氟原子將導致其具有獨特的物理、化學性能及生理活性，如許多現(xiàn)代的藥物或農(nóng)用化學品中都至少含有一個氟原子，而有機氟化物幾乎完全是外來的，因此，向有機分子中選擇性地引入氟原子或含氟基團是有機氟化學的一項重要課題。然而由于一些經(jīng)典的氟化試劑（如F2和SF4）存在著高毒性、反應劇烈不易控制和操作不方便等缺點，發(fā)展和開發(fā)新的氟化試劑引起了眾多化學工作者的興趣。二烷胺基三氟化硫化合物是20世紀開發(fā)的最重要的氟化試劑之一。二乙胺基三氟化硫用作氟化試劑、抗癌藥物上氟劑。例如與醇反應得到相應的氟代烷；與酰氯作用得到相應的酰氟；與醛或酮作用得到偕二氟化合物；與亞砜作用得到α-氟代硫醚，再用過氯苯甲酸氧化，得到α-氟代亞砜等。1964年，Demitras小組首次報道了二烷胺基三氟化硫化合物的合成[1]，通過SF4氟化TMS保護的二甲胺制備二甲胺基三氟化硫。1970年，VonHalasz[2]等人用同樣的方法合成了二乙胺基三氟化硫，并且與(CH3)3NSi-N=C=N-Si(CH3)反應得到未見文獻報道的NCN=SFN(C2H5)2。20世紀70年代，Markovskii和Middleton[3]制備了一系列二烷基胺基三氟化硫化合物并詳細地研究了它在制備有機氟化合物上的應用。利用Demitras[1]小組的類似方法，一些類似物得以合成，如：二乙胺基三氟化硫（DAST）、雙二甲基乙基胺三氟化硫(Deoxofluor)、4-嗎啉三氟化硫(Morpho-DAST)等。另外，1975年，Markovskii等報道用SF4處理N,N,N’,N’-四烷基亞磺酰胺、N,N-二烷基磺酰胺等酰胺類化合物同樣也得到了二烷胺基三氟化硫。Markovskii等人[4]報道了一種非常簡便的制備二烷胺基三氟化硫的方法，在胺的堿性反應體系中，以SF4氟化相應的二級胺，通過一步反應制得二烷胺基三氟化硫和芳烴烷胺基三氟化硫。但反應同時生成另一個產(chǎn)物——三乙胺的氟化氫固體，而且該固體很難從溶劑中除凈，原因在于三乙胺的氟化氫在反應體系的溶劑或產(chǎn)物二烷胺基三氟化硫中有一定溶解度，抽濾或抽除溶劑后又會析出，而且在這個處理的過程中，二烷胺基三氟化硫還會因接觸空氣等因素而發(fā)生變化，這勢必會影響反應收率和含量。2000年，Lal等[5]在專利中報道用N-甲基吡咯烷、三甲胺或N,N-二甲基乙基胺做縛酸劑得到的HF-胺鹽在室溫下為液體。該工藝中同樣也是一步法制備，但它解決了HF-胺鹽為固體無法除盡這一難題，避免了由于抽濾等操作而使二烷胺基三氟化硫發(fā)生分解。研究發(fā)現(xiàn)，N-甲基吡咯烷氫氟酸鹽在低溫下為固體，隨著反應的進行，固體不斷增加，因此這就要求反應體系中必須有足夠量的溶劑來保證充分的攪拌順利進行，為避免反應不均勻，最好采用機械攪拌。值得注意的是，該工藝生成的另一個產(chǎn)物N-甲基吡咯烷氫氟酸鹽有強烈的腐蝕性，即使在低溫下（-15℃）也能很快腐蝕聚氯乙烯塑料瓶。此工藝簡單，原料便宜，反應收率高，適合于工業(yè)化生產(chǎn)。Middleton[4]最早合成出二乙胺基三氟化硫是通過二步法制備，以TMS取代胺上的H原子，從而避免了腐蝕性極強的有害物質(zhì)HF的生成。該路線從二乙胺出發(fā)采用兩步合成法，先制備TMS保護的二乙胺化合物，然后再用SF4氟化。該反應生成了另一個產(chǎn)物TMSF，它是一種相對比較穩(wěn)定的物質(zhì)，而且沸點比較低，常壓下只有17℃，因此比較容易除去，得到純凈的產(chǎn)物DAST。HirotoYoshida[6]的方法，以CH2Cl2做溶劑，三乙胺為縛酸劑制備N-（三甲基硅基）二乙胺。反應完畢后，將CH2Cl2除盡后，用干燥的石油醚或正己烷洗滌，抽濾后，濃縮得產(chǎn)物。由于三乙胺鹽酸鹽溶于二氯甲烷，所以這種方案避免了在反應過程中大量溶劑的使用，后來經(jīng)實驗發(fā)現(xiàn)三乙胺也TMSCl也會發(fā)生反應，不僅消耗TMSCl而且生成大量固體，無法真正起到縛酸劑的作用。Hoboken等人[7]以三甲基氯硅烷和二乙胺為反應原料，石油醚或正己烷為溶劑，同時二乙胺也做縛酸劑，一步反應制得N-（三甲基硅基）二乙胺。該方案中以二乙胺鹽酸鹽為固體，為保證充分的攪拌或洗滌等，需要消耗大量的干燥的石油醚溶劑，最后還要將大量溶劑蒸除，大大影響了收率。這種工藝即避免了用三乙胺而消耗三甲基氯硅烷，又大大減少了量溶劑的消耗，同時也提高了產(chǎn)率和純度。值得注意的是，Middleton等人[8,9,10]報道，在反應條件下產(chǎn)物二烷胺基三氟化硫會跟過量的N-(三甲基硅基)二乙胺反應生成雙（二烷胺基）二氟化硫化合物，如果N-(三甲基硅基)二乙胺足夠多，還會繼續(xù)反應生成其鹽的化合物。如二甲胺基三氟化硫的反應：因此，為避免上述副反應的發(fā)生，反應過程中一定要一直保證SF4是稍微過量的