高效短流程低成本八鉬酸銨制備新工藝開發(fā)與應(yīng)用研究

“高效短流程低成本八鉬酸銨制備新工藝開發(fā)與應(yīng)用研究”1.項(xiàng)目背景與二鉬酸銨、四鉬酸銨、七鉬酸銨比，八鉬酸銨具有優(yōu)異阻燃抑煙效果，鉬基阻燃抑煙產(chǎn)品具有低毒、消煙功能，因而被用作高端的優(yōu)良鉬基阻燃抑煙產(chǎn)品添加在PVC中，生產(chǎn)的PVC具有綠色、環(huán)保阻燃抑煙效果；除此之外，八鉬酸銨還具有粒度小、比表面積大、鉬含量高等優(yōu)點(diǎn)，因此在制備超細(xì)高三純氧化鉬、超細(xì)鉬粉方面具有優(yōu)良的原料優(yōu)勢。但，傳統(tǒng)八鉬酸銨制備工藝采用鉬酸銨或高純氧化鉬進(jìn)行氨溶制備八鉬酸銨前驅(qū)體，然后在一定溫度下用高純氧化鉬調(diào)節(jié)前驅(qū)體酸堿性生產(chǎn)八鉬酸銨，八鉬酸銨因粒度小導(dǎo)致真空抽濾困難、濾餅水含量高等技術(shù)問題，濾餅水含量高導(dǎo)致八鉬酸銨干燥時(shí)間長、能耗高等技術(shù)問題，粉碎塊狀的八鉬酸銨產(chǎn)生的大量的揚(yáng)塵導(dǎo)致勞動(dòng)環(huán)境差。鑒于八鉬酸銨具有優(yōu)異阻燃抑煙效果、粒度小、比表面積大、鉬含量高等優(yōu)點(diǎn)，在阻燃抑煙、制備超細(xì)高純?nèi)趸f、超細(xì)鉬粉方面具有廣泛應(yīng)用，結(jié)合傳統(tǒng)生產(chǎn)八鉬酸銨工藝存在的原輔料配比復(fù)雜、廢水排放大、勞動(dòng)強(qiáng)度大、效率低、勞動(dòng)環(huán)境惡劣等行業(yè)技術(shù)難題。同時(shí)，國內(nèi)對(duì)于八鉬酸銨制備技術(shù)研究多以八鉬酸銨結(jié)晶機(jī)理探索、晶體形貌控制等基礎(chǔ)理論研究為主，在工業(yè)化生產(chǎn)及應(yīng)用方面基本空白。因此，八鉬酸銨制備新工藝開發(fā)及應(yīng)用成了制約國內(nèi)八鉬酸銨生產(chǎn)規(guī)?；l(fā)展的主要障礙之一。針對(duì)八鉬酸銨合成、分離、干燥、粉碎等操作單元存在原料配比復(fù)雜、分離困難、干燥效率低、粉碎揚(yáng)塵量大、勞動(dòng)環(huán)境差、機(jī)械化、自動(dòng)化程度低等技術(shù)問題，以及開發(fā)高效、短流程、低成本八鉬酸銨制備新工藝關(guān)鍵技術(shù)與產(chǎn)業(yè)化核心工裝設(shè)施等進(jìn)行攻關(guān)，旨在解決制約八鉬酸銨制備新工藝及應(yīng)用的核心技術(shù)難題，打破國外技術(shù)壟斷，突破制約國內(nèi)鉬化工產(chǎn)產(chǎn)品、鉬金屬制品高質(zhì)化和高值化的技術(shù)瓶頸，實(shí)現(xiàn)國內(nèi)高端鉬基阻燃抑煙產(chǎn)品、鉬細(xì)晶及其原料生產(chǎn)自主化生產(chǎn)。2.研究內(nèi)容本項(xiàng)目以金堆城鉬業(yè)股份有限公司八鉬酸銨技術(shù)現(xiàn)狀及國內(nèi)八鉬酸銨生產(chǎn)技術(shù)現(xiàn)狀為基礎(chǔ)，結(jié)合國家相關(guān)政策指導(dǎo)，針對(duì)鉬行業(yè)對(duì)八鉬酸銨技術(shù)及市場需求，以國產(chǎn)八鉬酸銨存在粒度、晶體形貌等方面與國外產(chǎn)品差異性難以作為高端鉬基阻燃抑煙產(chǎn)品進(jìn)入阻燃抑煙市場，以及八鉬酸銨因其粒度小、粒度均勻等特點(diǎn)式作為超細(xì)高純?nèi)趸f、超細(xì)鉬粉優(yōu)選原料為切入點(diǎn)，立項(xiàng)研究八鉬酸銨新工藝，解決傳統(tǒng)八鉬酸銨生產(chǎn)工藝存在技術(shù)問題，解決八鉬酸銨產(chǎn)品與國外產(chǎn)品存在的品質(zhì)差異性問題，開發(fā)高效、短流程、低成本八鉬酸銨新工藝，超細(xì)高純?nèi)趸f生產(chǎn)工藝及超細(xì)鉬粉還原工藝，在此基礎(chǔ)上，將高效、短流程、低成本八鉬酸銨新工藝、超細(xì)高純?nèi)趸f生產(chǎn)工藝、超細(xì)鉬粉生產(chǎn)工藝予以產(chǎn)業(yè)化推廣。（1）八鉬酸銨新工藝開發(fā)實(shí)驗(yàn)考察原料對(duì)合成八鉬酸銨的影響，優(yōu)選制備八鉬酸銨的原輔料；通過研究合成鉬酸銨合成相圖，聚焦合成八鉬酸銨關(guān)鍵。（2）八鉬酸銨固液分離方式研究實(shí)驗(yàn)考察真空過濾、有機(jī)物輔助壓濾、板框過濾等固液分離方式對(duì)八鉬酸銨固液分離效率、含水量等因素的影響。（3）八鉬酸銨干燥、粉碎方式研究八鉬酸銨干燥實(shí)驗(yàn)研究，選擇八鉬酸銨合適的干燥方式；八鉬酸銨粉碎實(shí)驗(yàn)研究，選擇八鉬酸銨合適的粉碎方式。（4）八鉬酸銨焙解實(shí)驗(yàn)研究通過靜態(tài)焙解、動(dòng)態(tài)焙解八鉬酸銨實(shí)驗(yàn)研究，選擇八鉬酸銨合適的焙解方式，保證焙解八鉬酸銨直收率及防止其粒度變大，制備出超細(xì)高純?nèi)趸f。（5）超細(xì)鉬粉制備技術(shù)研究以超細(xì)高純?nèi)趸f為原料，通過控制還原工藝參數(shù)實(shí)現(xiàn)對(duì)超細(xì)鉬粉粒度控制，開發(fā)出超細(xì)鉬粉制備工藝。3.取得成果經(jīng)過本項(xiàng)目的研究及技術(shù)攻關(guān)，共取得技術(shù)創(chuàng)新如下：（1）開發(fā)出具有完全自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的高效、短流程、低成本八鉬酸銨新工藝，解決了傳統(tǒng)生產(chǎn)八鉬酸銨工藝存在的原輔料配比復(fù)雜、廢水排放大、勞動(dòng)強(qiáng)度大、效率低、勞動(dòng)環(huán)境惡劣等行業(yè)技術(shù)難題。（專利：一種制備X型八鉬酸銨的方法，一種制備α型八鉬酸銨的方法）（2）開發(fā)出具有完全自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的八鉬酸銨焙解、還原工藝，優(yōu)化了焙解、還原工裝、設(shè)備，解決了現(xiàn)有鉬酸銨焙解、還原工藝對(duì)高純氧化鉬、鉬粉難以控制技術(shù)問題。（專利：一種提高金屬粉末還原效率的三層料舟；論文：不同形貌鉬粉的制備及數(shù)值表征）（3）該成果產(chǎn)業(yè)化推廣，建成年產(chǎn)350噸八鉬酸銨生產(chǎn)線，200噸超細(xì)高純?nèi)趸f生產(chǎn)線，100噸超細(xì)鉬粉生產(chǎn)線。（4）本項(xiàng)目獲相關(guān)授權(quán)專利7項(xiàng)（發(fā)明專利5項(xiàng)，實(shí)用新型專利2項(xiàng)），詳細(xì)情況見表1表1授權(quán)專利情況表類別專利授權(quán)號(hào)專利名稱發(fā)明專利ZL201310086834.4一種制備X型八鉬酸銨的方法發(fā)明專利ZL201310087308.X一種制備α型八鉬酸銨的方法發(fā)明專利ZL202010452723.0一種鉬鎢分離方法發(fā)明專利ZL202010453032.2一種鉬酸鹽中微量鎢的去除方法發(fā)明專利ZL202110432046.0一種二硫化鉬薄膜的制備方法實(shí)用新型專利ZL202020687058.9一種鉬表面阻氧膜實(shí)用新型專利ZL202222890114.0一種提高金屬粉末還原效率的三層料舟（5）發(fā)表期刊論文4篇，詳細(xì)情況見表2表2發(fā)表文章情況表論文名稱期刊發(fā)表時(shí)間不同形貌鉬粉的制備及數(shù)值表征《粉末冶金工業(yè)》2022.01MoO3催化材料研究進(jìn)展《中國鉬業(yè)》2023.10中和結(jié)晶參數(shù)對(duì)純氧化鉬中鎢含量的影響《中國鉬業(yè)》2021.01正鉬酸鉀合成與表征《中國鉬業(yè)》2022.124.推廣應(yīng)用及經(jīng)濟(jì)效益八鉬酸銨具有粒度小、晶體形貌呈現(xiàn)薄片狀、比表面積大、活性高特點(diǎn)，是生產(chǎn)陶瓷用超細(xì)氧化鉬、超細(xì)鉬粉天選原料。此外，鑒于八鉬酸銨在阻燃抑煙方面具有優(yōu)異性能，因此八鉬酸銨作為高鉬基阻燃抑煙劑在防火、消煙、綠色、環(huán)保PVC建材生產(chǎn)中得到廣泛的應(yīng)用。該成果產(chǎn)業(yè)化推廣，建成年產(chǎn)350噸八鉬酸銨生產(chǎn)線，200噸超細(xì)高純?nèi)趸f生產(chǎn)線，100噸超細(xì)鉬粉生產(chǎn)線，工藝運(yùn)行穩(wěn)定，工裝、設(shè)備運(yùn)轉(zhuǎn)