高考化學(xué)二輪復(fù)習(xí)講練測(cè)(新高考專用)專題11化學(xué)實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)(講)(原卷版+解析)

專題11化學(xué)實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)課標(biāo)解讀內(nèi)容常用化學(xué)儀器的用途及使用方法化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本操作解讀1.了解化學(xué)實(shí)驗(yàn)是科學(xué)探究過程中的一種重要方法2.了解化學(xué)實(shí)驗(yàn)室常用儀器的主要用途和使用方法3.能識(shí)別化學(xué)品標(biāo)識(shí)4.掌握常見物質(zhì)分離和提純的方法1.掌握化學(xué)實(shí)驗(yàn)的基本操作2.了解實(shí)驗(yàn)室一般事故的預(yù)防和處理方法3.掌握常見氣體的實(shí)驗(yàn)室制法4.掌握常見物質(zhì)檢驗(yàn)的方法考情分析正確使用實(shí)驗(yàn)室常用儀器，掌握化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本操作是保證實(shí)驗(yàn)安全及實(shí)驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確性的前提，同時(shí)也是化學(xué)素養(yǎng)的重要體現(xiàn)，本專題內(nèi)容是歷年高考的必考內(nèi)容，命題形式可以是選擇題，也可以是綜合性實(shí)驗(yàn)題。備考策略應(yīng)重點(diǎn)關(guān)注實(shí)驗(yàn)基本操作的規(guī)范性，常見儀器的正確使用方法及注意事項(xiàng)，以及氣體的制備方法。物質(zhì)的檢驗(yàn)、分離和提純中試劑的選擇及儀器的正確使用，物質(zhì)的檢驗(yàn)、分離和提純實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)、現(xiàn)象的描述等。高頻考點(diǎn)一基本儀器與基本操作1．儀器的識(shí)別(1)用作容器或反應(yīng)器的儀器①試管②蒸發(fā)皿③坩堝④圓底燒瓶⑤平底燒瓶⑥燒杯⑦蒸餾燒瓶⑧錐形瓶⑨集氣瓶⑩廣口瓶?燃燒匙(2)用于分離、提純和干燥的儀器①漏斗②分液漏斗③球形干燥管(3)常用計(jì)量?jī)x器①量筒②容量瓶③滴定管④溫度計(jì)⑤托盤天平(4)其他儀器①冷凝管(球形冷凝管或直形冷凝管)②表面皿③滴瓶④膠頭滴管2．儀器的簡(jiǎn)單組裝(1)物質(zhì)分離、提純裝置①過濾②蒸發(fā)③蒸餾(分餾)④萃取與分液⑤洗氣⑥升華⑦減壓過濾【特別提醒】物質(zhì)分離、提純是通過恰當(dāng)?shù)姆椒▽⒒旌衔镏懈鹘M分分開，得到純凈的物質(zhì)，各組分都保留下來(lái)，且與原來(lái)狀態(tài)相同。具體解題模型如下：(2)可作為冷凝或冷卻的裝置(3)氣密性檢查裝置3．熟記十五大基本操作(1)測(cè)定溶液pH的操作將一小塊pH試紙放在干燥潔凈的表面皿上，用潔凈干燥的玻璃棒蘸取少量待測(cè)液點(diǎn)到pH試紙中央，待變色穩(wěn)定后再和標(biāo)準(zhǔn)比色卡對(duì)照，讀出對(duì)應(yīng)的pH。(2)沉淀劑是否過量的判斷方法①靜置，向上層清液中繼續(xù)滴加少量沉淀劑，若無(wú)沉淀產(chǎn)生，則證明沉淀劑已過量，否則沉淀劑不過量。②靜置，取適量上層清液于另一潔凈試管中，向其中加入少量與沉淀劑作用產(chǎn)生沉淀的試劑，若產(chǎn)生沉淀，證明沉淀劑已過量，否則沉淀劑不過量。(3)洗滌沉淀操作將蒸餾水沿著玻璃棒注入過濾器中至浸沒沉淀，靜置，待水自然流下，重復(fù)2～3次即可。(4)判斷沉淀是否洗凈的操作取最后一次洗滌液，滴加……(試劑)，若沒有……現(xiàn)象，證明沉淀已經(jīng)洗凈。(5)容量瓶檢漏操作向容量瓶中加入一定量的水，塞好瓶塞，用食指摁住瓶塞，另一只手托住瓶底，把瓶倒立過來(lái)，觀察瓶塞周圍有無(wú)水漏出。如果不漏水，將瓶正立并將瓶塞旋轉(zhuǎn)180°后塞緊，把容量瓶倒立過來(lái)，再檢查是否漏水。如果仍不漏水，即可使用。(6)檢查滴定管是否漏水操作①酸式滴定管：關(guān)閉活塞，向滴定管中加入適量水，用滴定管夾將滴定管固定在鐵架臺(tái)上，觀察是否漏水，若2分鐘內(nèi)不漏水，將活塞旋轉(zhuǎn)180°，重復(fù)上述操作。如果仍不漏水，即可使用。②堿式滴定管：向滴定管中加入適量水，用滴定管夾將滴定管固定在鐵架臺(tái)上，觀察是否漏水，若2分鐘內(nèi)不漏水，輕輕擠壓玻璃球，放出少量液體，再次觀察滴定管是否漏水。如果仍不漏水，即可使用。(7)滴定管趕氣泡的操作①酸式滴定管：右手將滴定管傾斜30°左右，左手迅速打開活塞使溶液沖出，從而使溶液充滿尖嘴。②堿式滴定管：將膠管彎曲使玻璃尖嘴向上傾斜，用兩指捏住膠管，輕輕擠壓玻璃珠，使溶液從尖嘴流出，即可趕出堿式滴定管中的氣泡。(8)裝置氣密性檢查①簡(jiǎn)易裝置：將導(dǎo)氣管一端放入水中(液封氣體)，用手捂熱試管，觀察現(xiàn)象。若導(dǎo)管口有氣泡冒出，冷卻到室溫后，導(dǎo)管口有一段水柱，表明裝置氣密性良好。②有長(zhǎng)頸漏斗的裝置(如下圖)：用止水夾關(guān)閉燒瓶右側(cè)的導(dǎo)氣管，向長(zhǎng)頸漏斗中加入適量水，長(zhǎng)頸漏斗中會(huì)形成一段液柱，停止加水，過一段時(shí)間后，若漏斗中的液柱高度不變化，則裝置氣密性良好。(9)氣體驗(yàn)滿和檢驗(yàn)操作①氧氣驗(yàn)滿：將帶火星的木條平放在集氣瓶口，若木條復(fù)燃，則說明收集的氧氣已滿。②可燃性氣體(如氫氣)的驗(yàn)純方法：用排水法收集一小試管的氣體，用大拇指堵住管口移近火焰，放開手指，若聽到尖銳的爆鳴聲，則氣體不純；若聽到輕微的“噗”的一聲，則說明氣體純凈。③二氧化碳驗(yàn)滿：將燃著的木條平放在集氣瓶口，若火焰熄滅，則氣體已收集滿。④氨氣驗(yàn)滿：將濕潤(rùn)的紅色石蕊試紙放在集氣瓶口，若試紙變藍(lán)，則說明氣體已收集滿。⑤氯氣驗(yàn)滿：將濕潤(rùn)的淀粉碘化鉀試紙放在集氣瓶口，若試紙變藍(lán)，則說明氣體已收集滿。(10)焰色反應(yīng)的操作先將鉑絲蘸取鹽酸在酒精燈外焰上灼燒，反復(fù)幾次，直到與酒精燈火焰顏色接近為止。然后用鉑絲蘸取少量待測(cè)液，放在酒精燈外焰上灼燒，觀察火焰顏色，若呈黃色，則說明溶液中含Na＋；若透過藍(lán)色鈷玻璃觀察到火焰呈紫色，則說明溶液中含K＋。(11)萃取分液操作關(guān)閉分液漏斗活塞，將混合液倒入分液漏斗中，塞上塞子，用右手心頂住塞子，左手握住活塞部分，將分液漏斗倒置，充分振蕩、靜置、分層，在漏斗下面放一個(gè)小燒杯，先打開上口塞子再打開分液漏斗活塞，使下層液體從下口沿?zé)诹飨?，上層液體從上口倒出。(12)濃H2SO4稀釋操作將濃H2SO4沿?zé)诰従徸⑷胨?，并用玻璃棒不斷攪拌?13)粗鹽的提純①實(shí)驗(yàn)室提純粗鹽的實(shí)驗(yàn)操作依次為取樣、溶解、沉淀、過濾、蒸發(fā)、結(jié)晶。②若過濾時(shí)發(fā)現(xiàn)濾液中有少量渾濁，從實(shí)驗(yàn)操作的角度分析，可能的原因是過濾時(shí)漏斗中液面高出濾紙邊緣、玻璃棒靠在單層濾紙一邊弄破濾紙。(14)氫氧化鐵膠體的制備向煮沸的蒸餾水中逐滴滴加飽和的FeCl3溶液，當(dāng)溶液變?yōu)榧t褐色時(shí)，立即停止加熱。(15)從某物質(zhì)稀溶液中結(jié)晶的實(shí)驗(yàn)操作①溶解度受溫度影響較小的：蒸發(fā)→結(jié)晶→過濾。②溶解度受溫度影響較大或帶結(jié)晶水的：蒸發(fā)濃縮→冷卻結(jié)晶→過濾。高頻考點(diǎn)二物質(zhì)的檢驗(yàn)與鑒別1．常見陰離子的檢驗(yàn)(1)利用酸堿指示劑檢驗(yàn)(2)利用鹽酸和其他試劑檢驗(yàn)COeq\o\al(2－,3)：加入BaCl2或CaCl2溶液后生成白色沉淀，再加稀鹽酸沉淀溶解，并放出無(wú)色無(wú)味的氣體。SOeq\o\al(2－,4)：先加入足量稀鹽酸，無(wú)沉淀生成，再加入BaCl2溶液，產(chǎn)生白色沉淀。SOeq\o\al(2－,3)：加入BaCl2溶液，產(chǎn)生白色沉淀，再加稀鹽酸，放出無(wú)色、有刺激性氣味且能使品紅溶液褪色的氣體。(3)利用AgNO3(HNO3酸化)溶液檢驗(yàn)eq\b\lc\\rc\(\a\vs4\al\co1(Cl－→,Br－→,I－→))eq\x(\b\lc\\rc\(\a\vs4\al\co1(硝酸酸化,的硝酸銀,溶液)))eq\b\lc\\rc\(\a\vs4\al\co1(→白色沉淀,→淺黃色沉淀,→黃色沉淀))(4)利用某些特征反應(yīng)檢驗(yàn)I－：滴入淀粉溶液和氯水，溶液變藍(lán)色(或加入氯水和四氯化碳，四氯化碳層呈紫紅色)。2.常見陽(yáng)離子的檢驗(yàn)H＋→滴入紫色石蕊溶液，溶液變紅色3．常見氣體的檢驗(yàn)氣體化學(xué)檢驗(yàn)方法或思路O2使帶火星的木條復(fù)燃NO在空氣中立即變成紅棕色CO點(diǎn)燃時(shí)火焰呈淡藍(lán)色，燃燒產(chǎn)物可使澄清石灰水變渾濁；或?qū)怏w通過灼熱的CuO，CuO由黑色變成紅色，且氣體產(chǎn)物可使澄清石灰水變渾濁CO2使澄清石灰水變渾濁，繼續(xù)通入又可變澄清；使燃著的木條熄滅SO2使品紅溶液褪色，加熱后又恢復(fù)紅色；使澄清石灰水變渾濁；使酸性高錳酸鉀溶液褪色NO2通入水中得到無(wú)色溶液并產(chǎn)生氣泡，液面上方有紅棕色氣體產(chǎn)生，水溶液顯酸性；使?jié)駶?rùn)的KI-淀粉試紙變藍(lán)Cl2使?jié)駶?rùn)的KI-淀粉試紙變藍(lán)HCl使?jié)駶?rùn)的藍(lán)色石蕊試紙變紅；靠近濃氨水時(shí)冒白煙；將氣體通入AgNO3溶液中有白色沉淀生成NH3使?jié)駶?rùn)的紅色石蕊試紙變藍(lán)；使酚酞溶液變紅；靠近濃鹽酸時(shí)冒白煙CH2=CH2點(diǎn)燃有明亮的火焰，并冒黑煙，燃燒產(chǎn)物能使澄清石灰水變渾濁，能使酸性高錳酸鉀溶液、溴水、溴的四氯化碳溶液褪色4.常見有機(jī)物的檢驗(yàn)有機(jī)物檢驗(yàn)方法或思路鹵代烴首先加NaOH溶液并加熱，其次加稀硝酸中和堿液，最后滴加AgNO3溶液乙醇可使有黑色氧化膜的灼熱銅絲變得光亮(生成銅)，并產(chǎn)生有刺激性氣味的氣體(乙醛)；與金屬鈉能夠平緩地反應(yīng)，產(chǎn)生氫氣醛、葡萄糖與銀氨溶液(水浴加熱)反應(yīng)形成銀鏡；與新制Cu(OH)2懸濁液(加熱)反應(yīng)生成紅色沉淀(Cu2O)羧酸使紫色石蕊溶液變紅；使藍(lán)色石蕊試紙變紅酯與滴有酚酞的稀NaOH溶液共熱，紅色逐漸消失淀粉溶液遇碘變?yōu)樗{(lán)色蛋白質(zhì)灼燒，有燒焦羽毛的氣味；加濃硝酸并微熱，顏色變黃(含苯環(huán)結(jié)構(gòu)的蛋白質(zhì)用此法)高頻考點(diǎn)三物質(zhì)的分離和提純1．物質(zhì)分離與提純的基本原理(1)四原則①不增：不得引入新雜質(zhì)；②不減：盡量不減少被提純的物質(zhì)；③易分：使被提純或分離的物質(zhì)跟其他物質(zhì)易分離；④易復(fù)原：被提純的物質(zhì)要易被還原。(2)三必須①除雜試劑必須過量；②過量試劑必須除盡(除去過量試劑帶入的新雜質(zhì)，同時(shí)注意加入試劑的順序)；③選擇最佳的除雜途徑。2．物質(zhì)分離與提純的常用方法(1)升華法；(2)過濾法；(3)蒸餾法；(4)萃取分液法；(5)洗氣法；(6)燃燒法。3．物質(zhì)分離與提純的常見類型(1)“固＋固”混合物的分離(提純)(2)“固＋液”混合物的分離(提純)(3)“液＋液”混合物的分離(提純)(4)“氣＋氣”混合物的分離(提純)4．常見混合物的除雜舉例(1)常見固體混合物的除雜固體混合物(括號(hào)內(nèi)為雜質(zhì))除雜試劑分離方法Na2CO3(NaHCO3)加熱(固體時(shí))或加適量NaOH(液體時(shí))NaHCO3(Na2CO3)CO2和H2ONaCl(NH4Cl)加熱分解FeCl2(FeCl3)過量鐵粉過濾FeCl3(FeCl2)Cl2I2(SiO2)加熱升華Fe2O3(Al2O3)過量NaOH溶液過濾NH4Cl(FeCl3)適量氨水過濾KNO3(NaCl)水結(jié)晶、重結(jié)晶炭粉(CuO)稀鹽酸過濾鎂粉(鋁粉)過量NaOH溶液過濾鐵粉(鋁粉)過量NaOH溶液過濾(2)常見混合氣體的除雜混合氣體(括號(hào)內(nèi)為雜質(zhì))除雜試劑分離方法H2(NH3)濃硫酸洗氣Cl2(HCl)飽和NaCl溶液洗氣CO2(HCl)飽和NaHCO3溶液洗氣CO2(SO2)飽和NaHCO3溶液洗氣CO2(CO)灼熱CuOCO(CO2)石灰乳或NaOH溶液洗氣NO(NO2)水洗氣N2(O2)灼熱銅網(wǎng)CH4(C2H4)溴水洗氣酸性高錳酸鉀和石灰乳【特別提醒】常見氣體除雜裝置圖Ⅳ為冷凝除雜，如除去SO2中的SO3氣體；CO2中的H2C2O4氣體等。高頻考點(diǎn)四考查有機(jī)實(shí)驗(yàn)1.回流裝置（1）回流冷凝裝置在室溫下，對(duì)于反應(yīng)速率很小或難以進(jìn)行，為了使反應(yīng)盡快地進(jìn)行，常常需要使反應(yīng)質(zhì)較長(zhǎng)時(shí)間保持沸騰，在這種情況下就需要使用回流冷凝裝置，使蒸氣不斷地在冷凝管內(nèi)冷凝而返回反應(yīng)器中，以防止反應(yīng)物中的物質(zhì)逃逸損失。（2）回流滴加裝置有些反應(yīng)在回流狀態(tài)下進(jìn)行得較劇烈，放熱量大，如果將反應(yīng)物一次投入，反應(yīng)會(huì)很難控制；或者有些反應(yīng)為了控制反應(yīng)的選擇性，也需要將反應(yīng)物分批加入，在這種情況下，采用帶滴液漏斗的回流滴加裝置，將其中一種反應(yīng)物慢慢滴加進(jìn)去，另外，可根據(jù)需要，在反應(yīng)瓶外面用冷水或冰水或通過熱源加熱。在許多合成實(shí)驗(yàn)（如非均相反應(yīng)）中為了使反應(yīng)順利進(jìn)行，較好地控制反應(yīng)溫度，縮短反應(yīng)時(shí)間和提高產(chǎn)率，常采用攪拌裝置。

（3）回流分水裝置在進(jìn)行某些可逆反應(yīng)平衡反應(yīng)時(shí)，為了使正向反應(yīng)進(jìn)行徹底，可將反應(yīng)物之一不斷從反應(yīng)混合物中除去，若生成物之一是水，且生成的水能與反應(yīng)物之一形成恒沸混合物，這時(shí)可用回流分水裝置。分水器的作用是把反應(yīng)產(chǎn)生的水從反應(yīng)體系中分離開來(lái)，也就是降低產(chǎn)物的濃度使得平衡反應(yīng)向右移動(dòng)，從而提高反應(yīng)的產(chǎn)量。要求反應(yīng)物或溶劑和水是不互溶的，而且密度應(yīng)該是比水小的，這樣在分水器里水就能和反應(yīng)物或溶劑分層，上層的反應(yīng)物或溶劑又能繼續(xù)流回反應(yīng)體系繼續(xù)反應(yīng)，而在下層的水就可以從反應(yīng)體系里分離開來(lái)了。帶水劑就是能夠和水作用產(chǎn)生共沸物使得水更易被蒸出的物質(zhì)。制備乙酸乙酯時(shí)不可以用分水器，因?yàn)榉磻?yīng)物、產(chǎn)物和水都是互溶的無(wú)法分開來(lái)。只要和乙酸乙酯一起蒸出就，再用干燥劑就可以除去了。

2.分餾裝置對(duì)于有水生成的可逆反應(yīng)，若生成的水與反應(yīng)物之一沸點(diǎn)相差較?。ㄐ∮?0℃），且兩者能互溶，如水與以乙酸，若想分出反應(yīng)生成的水，反應(yīng)物如乙酸也同時(shí)被分出，這時(shí)就不能用回流分水裝置提高反應(yīng)產(chǎn)率，應(yīng)用分溜裝置。3.蒸餾裝置對(duì)于有水生成的可逆反應(yīng)，若生成的水與反應(yīng)物和其他生成物的沸點(diǎn)相差很小，且生成的水與反應(yīng)物，其他生成物之間形成恒沸混合物，反應(yīng)物的沸點(diǎn)又比水的沸點(diǎn)低，如乙醇、溴乙烷和説，若想分出反應(yīng)生成的水，反應(yīng)物如乙醇、生成的溴乙烷更容易被分出，這時(shí)可采用邊滴加邊蒸餾裝置。為了控制不讓較多的反應(yīng)物被蒸出而損失，反應(yīng)應(yīng)邊滴加邊蒸餾，若反應(yīng)較難發(fā)生，還可采用邊滴加邊邊回流的裝置。4.減壓蒸餾裝置減壓蒸餾適合于在常壓下蒸餾時(shí)，未達(dá)到沸點(diǎn)就已分解受熱分解、氧化或聚合的物質(zhì)。5.水蒸氣蒸餾裝置水蒸氣蒸餾裝置主要應(yīng)用于下列情況：（1）分離在某些高沸點(diǎn)附近易分解的有機(jī)物；（2）從不揮發(fā)物質(zhì)或不需要的樹脂狀物質(zhì)中分離所需的組分；（3）從反應(yīng)物中除去揮發(fā)性的副產(chǎn)物或未反應(yīng)的原料；（4）用其他分離純化方法有一定操作困難的化合物的分離純化。被提純物質(zhì)必須具備以下幾個(gè)條件：（1）不溶或難溶于水；（2）共沸騰下與水不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)；（3）在100℃左右時(shí)，有一定的蒸汽壓，一般不低于667Pa(5mmHg),若低于此值而又必須進(jìn)行水蒸氣蒸餾，應(yīng)使用過熱水蒸氣蒸餾。

題型一儀器識(shí)別與基本操作例1.（2022·浙江卷）名稱為“干燥管”的儀器是A. B. C. D.【舉一反三】（2022·海南卷）下列實(shí)驗(yàn)操作規(guī)范的是A.過濾B.排空氣法收集C.混合濃硫酸和乙醇D.溶液的轉(zhuǎn)移【變式探究】（2022·湖南卷）化學(xué)實(shí)驗(yàn)操作是進(jìn)行科學(xué)實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)。下列操作符合規(guī)范的是A.堿式滴定管排氣泡B.溶液加熱C.試劑存放D.溶液滴加題型二物質(zhì)的制備與性質(zhì)例2.（2022·廣東卷）若將銅絲插入熱濃硫酸中進(jìn)行如圖(a~d均為浸有相應(yīng)試液的棉花)所示的探究實(shí)驗(yàn)，下列分析正確的是A.Cu與濃硫酸反應(yīng)，只體現(xiàn)H2SO4的酸性B.a處變紅，說明SO2是酸性氧化物C.b或c處褪色，均說明SO2具有漂白性D.試管底部出現(xiàn)白色固體，說明反應(yīng)中無(wú)H2O生成【變式探究】（2022·廣東卷）實(shí)驗(yàn)室用MnO2和濃鹽酸反應(yīng)生成Cl2后，按照凈化、收集、性質(zhì)檢驗(yàn)及尾氣處理的順序進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。下列裝置(“→”表示氣流方向)不能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖恰九e一反三】（2022·江蘇卷）實(shí)驗(yàn)室制取少量SO2水溶液并探究其酸性，下列實(shí)驗(yàn)裝置和操作不能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖茿.用裝置甲制取SO2氣體B.用裝置乙制取SO2水溶液C.用裝置丙吸收尾氣中的SO2D.用干燥pH試紙檢驗(yàn)SO2水溶液的酸性題型三物質(zhì)的檢驗(yàn)、分離與提純例3．（2021·湖北卷）某興趣小組為制備1—氯—2—甲基丙烷(沸點(diǎn)69℃)，將2—甲基—1—丙醇和POCl3溶于CH2Cl2中，加熱回流(伴有HCl氣體產(chǎn)生)。反應(yīng)完全后倒入冰水中分解殘余的POCl3，分液收集CH2Cl2層，無(wú)水MgSO4干燥，過濾、蒸餾后得到目標(biāo)產(chǎn)物。上述過程中涉及的裝置或操作錯(cuò)誤的是(夾持及加熱裝置略)A．B．C．D．【變式探究】（2021·湖南卷）1-丁醇、溴化鈉和70%的硫酸共熱反應(yīng)，經(jīng)過回流、蒸餾、萃取分液制得1-溴丁烷粗產(chǎn)品，裝置如圖所示：已知：下列說法正確的是（）A.裝置I中回流的目的是為了減少物質(zhì)的揮發(fā)，提高產(chǎn)率B.裝置Ⅱ中a為進(jìn)水口，b為出水口C.用裝置Ⅲ萃取分液時(shí)，將分層的液體依次從下放出D.經(jīng)裝置Ⅲ得到的粗產(chǎn)品干燥后，使用裝置Ⅱ再次蒸餾，可得到更純的產(chǎn)品題型四簡(jiǎn)單實(shí)驗(yàn)方案的分析、設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)例4.（2022·江蘇卷）室溫下，下列實(shí)驗(yàn)探究方案不能達(dá)到探究目的的是選項(xiàng)探究方案探究目的A向盛有溶液的試管中滴加幾滴溶液，振蕩，再滴加幾滴新制氯水，觀察溶液顏色變化具有還原性B向盛有水溶液的試管中滴加幾滴品紅溶液，振蕩，加熱試管，觀察溶液顏色變化具有漂白性C向盛有淀粉-KI溶液的試管中滴加幾滴溴水，振蕩，觀察溶液顏色變化的氧化性比的強(qiáng)D用pH計(jì)測(cè)量醋酸、鹽酸的pH，比較溶液pH大小是弱電解質(zhì)【變式探究】（2022·遼寧卷）下列實(shí)驗(yàn)?zāi)苓_(dá)到目的的是實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶?shí)驗(yàn)方法或操作A測(cè)定中和反應(yīng)的反應(yīng)熱酸堿中和滴定的同時(shí)，用溫度傳感器采集錐形瓶?jī)?nèi)溶液的溫度B探究濃度對(duì)化學(xué)反應(yīng)速率的影響量取同體積不同濃度的溶液，分別加入等體積等濃度的溶液，對(duì)比現(xiàn)象C判斷反應(yīng)后是否沉淀完全將溶液與溶液混合，反應(yīng)后靜置，向上層清液中再加1滴溶液D檢驗(yàn)淀粉是否發(fā)生了水解向淀粉水解液中加入碘水題組五表格實(shí)驗(yàn)中邏輯關(guān)系的考查例5.（2022·全國(guó)乙卷）由實(shí)驗(yàn)操作和現(xiàn)象，可得出相應(yīng)正確結(jié)論的是實(shí)驗(yàn)操作現(xiàn)象結(jié)論A向NaBr溶液中滴加過量氯水，再加入淀粉KI溶液先變橙色，后變藍(lán)色氧化性：B向蔗糖溶液中滴加稀硫酸，水浴加熱，加入新制的懸濁液無(wú)磚紅色沉淀蔗糖未發(fā)生水解C石蠟油加強(qiáng)熱，將產(chǎn)生的氣體通入Br2的CCl4溶液溶液紅棕色變無(wú)色氣體中含有不飽和烴D加熱試管中的聚氯乙烯薄膜碎片試管口潤(rùn)濕的藍(lán)色石蕊試紙變紅氯乙烯加聚是可逆反應(yīng)【變式探究】（2022·全國(guó)甲卷）根據(jù)實(shí)驗(yàn)?zāi)康?，下列?shí)驗(yàn)及現(xiàn)象、結(jié)論都正確的是選項(xiàng)實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶?shí)驗(yàn)及現(xiàn)象結(jié)論A比較CH3COO-和HCO3-的水解常數(shù)分別測(cè)濃度均為的和溶液的pH，后者大于前者B檢驗(yàn)鐵銹中是否含有二價(jià)鐵將鐵銹落于濃鹽酸，滴入溶液，紫色褪去鐵繡中含有二價(jià)鐵C探究氫離子濃度對(duì)、相互轉(zhuǎn)化的影響向溶液中緩慢滴加硫酸，黃色變?yōu)槌燃t色增大氫離子濃度，轉(zhuǎn)化平衡向生成的方向移動(dòng)D檢驗(yàn)乙醇中是否含有水向乙醇中加入一小粒金屬鈉，產(chǎn)生無(wú)色氣體乙醇中含有水【舉一反三】（2022·浙江卷）下列方案設(shè)計(jì)、現(xiàn)象和結(jié)論有不正確的是目的方案設(shè)計(jì)現(xiàn)象和結(jié)論A檢驗(yàn)硫酸廠周邊空氣中是否含有二氧化硫用注射器多次抽取空氣，慢慢注入盛有酸性KMnO4稀溶液的同一試管中，觀察溶液顏色變化溶液不變色，說明空氣中不含二氧化硫B鑒定某涂改液中是否存在含氯化合物取涂改液與KOH溶液混合加熱充分反應(yīng)，取上層清液，硝酸酸化，加入硝酸銀溶液，觀察現(xiàn)象出現(xiàn)白色沉淀，說明涂改液中存在含氯化合物C檢驗(yàn)牙膏中是否含有甘油將適量牙膏樣品與蒸餾水混合，攪拌，靜置一段時(shí)間，取上層清液，加入新制的Cu(OH)2，振蕩，觀察現(xiàn)象溶液出現(xiàn)絳藍(lán)色，說明牙膏中含有甘油D鑒別食鹽與亞硝酸鈉各取少量固體加水溶解，分別滴加含淀粉的KI溶液，振蕩，觀察溶液顏色變化溶液變藍(lán)色的為亞硝酸鈉；溶液不變藍(lán)的為食鹽題型六滴定實(shí)驗(yàn)例6.（2022·山東卷）實(shí)驗(yàn)室用基準(zhǔn)Na2CO3配制標(biāo)準(zhǔn)溶液并標(biāo)定鹽酸濃度，應(yīng)選甲基橙為指示劑，并以鹽酸滴定Na2CO3標(biāo)準(zhǔn)溶液。下列說法錯(cuò)誤的是A.可用量筒量取25.00mLNa2CO3標(biāo)準(zhǔn)溶液置于錐形瓶中B.應(yīng)選用配帶塑料塞的容量瓶配制Na2CO3標(biāo)準(zhǔn)溶液C.應(yīng)選用燒杯而非稱量紙稱量Na2CO3固體D.達(dá)到滴定終點(diǎn)時(shí)溶液顯橙色【變式探究】（2021·廣東卷）測(cè)定濃硫酸試劑中H2SO4含量的主要操作包括：①量取一定量的濃硫酸，稀釋；②轉(zhuǎn)移定容得待測(cè)液；③移取20.00mL待測(cè)液，用0.1000mol/L的NaOH溶液滴定。上述操作中，不需要用到的儀器為A. B.C.D.專題11化學(xué)實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)課標(biāo)解讀內(nèi)容常用化學(xué)儀器的用途及使用方法化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本操作解讀1.了解化學(xué)實(shí)驗(yàn)是科學(xué)探究過程中的一種重要方法2.了解化學(xué)實(shí)驗(yàn)室常用儀器的主要用途和使用方法3.能識(shí)別化學(xué)品標(biāo)識(shí)4.掌握常見物質(zhì)分離和提純的方法1.掌握化學(xué)實(shí)驗(yàn)的基本操作2.了解實(shí)驗(yàn)室一般事故的預(yù)防和處理方法3.掌握常見氣體的實(shí)驗(yàn)室制法4.掌握常見物質(zhì)檢驗(yàn)的方法考情分析正確使用實(shí)驗(yàn)室常用儀器，掌握化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本操作是保證實(shí)驗(yàn)安全及實(shí)驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確性的前提，同時(shí)也是化學(xué)素養(yǎng)的重要體現(xiàn)，本專題內(nèi)容是歷年高考的必考內(nèi)容，命題形式可以是選擇題，也可以是綜合性實(shí)驗(yàn)題。備考策略應(yīng)重點(diǎn)關(guān)注實(shí)驗(yàn)基本操作的規(guī)范性，常見儀器的正確使用方法及注意事項(xiàng)，以及氣體的制備方法。物質(zhì)的檢驗(yàn)、分離和提純中試劑的選擇及儀器的正確使用，物質(zhì)的檢驗(yàn)、分離和提純實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)、現(xiàn)象的描述等。高頻考點(diǎn)一基本儀器與基本操作1．儀器的識(shí)別(1)用作容器或反應(yīng)器的儀器①試管②蒸發(fā)皿③坩堝④圓底燒瓶⑤平底燒瓶⑥燒杯⑦蒸餾燒瓶⑧錐形瓶⑨集氣瓶⑩廣口瓶?燃燒匙(2)用于分離、提純和干燥的儀器①漏斗②分液漏斗③球形干燥管(3)常用計(jì)量?jī)x器①量筒②容量瓶③滴定管④溫度計(jì)⑤托盤天平(4)其他儀器①冷凝管(球形冷凝管或直形冷凝管)②表面皿③滴瓶④膠頭滴管2．儀器的簡(jiǎn)單組裝(1)物質(zhì)分離、提純裝置①過濾②蒸發(fā)③蒸餾(分餾)④萃取與分液⑤洗氣⑥升華⑦減壓過濾【特別提醒】物質(zhì)分離、提純是通過恰當(dāng)?shù)姆椒▽⒒旌衔镏懈鹘M分分開，得到純凈的物質(zhì)，各組分都保留下來(lái)，且與原來(lái)狀態(tài)相同。具體解題模型如下：(2)可作為冷凝或冷卻的裝置(3)氣密性檢查裝置3．熟記十五大基本操作(1)測(cè)定溶液pH的操作將一小塊pH試紙放在干燥潔凈的表面皿上，用潔凈干燥的玻璃棒蘸取少量待測(cè)液點(diǎn)到pH試紙中央，待變色穩(wěn)定后再和標(biāo)準(zhǔn)比色卡對(duì)照，讀出對(duì)應(yīng)的pH。(2)沉淀劑是否過量的判斷方法①靜置，向上層清液中繼續(xù)滴加少量沉淀劑，若無(wú)沉淀產(chǎn)生，則證明沉淀劑已過量，否則沉淀劑不過量。②靜置，取適量上層清液于另一潔凈試管中，向其中加入少量與沉淀劑作用產(chǎn)生沉淀的試劑，若產(chǎn)生沉淀，證明沉淀劑已過量，否則沉淀劑不過量。(3)洗滌沉淀操作將蒸餾水沿著玻璃棒注入過濾器中至浸沒沉淀，靜置，待水自然流下，重復(fù)2～3次即可。(4)判斷沉淀是否洗凈的操作取最后一次洗滌液，滴加……(試劑)，若沒有……現(xiàn)象，證明沉淀已經(jīng)洗凈。(5)容量瓶檢漏操作向容量瓶中加入一定量的水，塞好瓶塞，用食指摁住瓶塞，另一只手托住瓶底，把瓶倒立過來(lái)，觀察瓶塞周圍有無(wú)水漏出。如果不漏水，將瓶正立并將瓶塞旋轉(zhuǎn)180°后塞緊，把容量瓶倒立過來(lái)，再檢查是否漏水。如果仍不漏水，即可使用。(6)檢查滴定管是否漏水操作①酸式滴定管：關(guān)閉活塞，向滴定管中加入適量水，用滴定管夾將滴定管固定在鐵架臺(tái)上，觀察是否漏水，若2分鐘內(nèi)不漏水，將活塞旋轉(zhuǎn)180°，重復(fù)上述操作。如果仍不漏水，即可使用。②堿式滴定管：向滴定管中加入適量水，用滴定管夾將滴定管固定在鐵架臺(tái)上，觀察是否漏水，若2分鐘內(nèi)不漏水，輕輕擠壓玻璃球，放出少量液體，再次觀察滴定管是否漏水。如果仍不漏水，即可使用。(7)滴定管趕氣泡的操作①酸式滴定管：右手將滴定管傾斜30°左右，左手迅速打開活塞使溶液沖出，從而使溶液充滿尖嘴。②堿式滴定管：將膠管彎曲使玻璃尖嘴向上傾斜，用兩指捏住膠管，輕輕擠壓玻璃珠，使溶液從尖嘴流出，即可趕出堿式滴定管中的氣泡。(8)裝置氣密性檢查①簡(jiǎn)易裝置：將導(dǎo)氣管一端放入水中(液封氣體)，用手捂熱試管，觀察現(xiàn)象。若導(dǎo)管口有氣泡冒出，冷卻到室溫后，導(dǎo)管口有一段水柱，表明裝置氣密性良好。②有長(zhǎng)頸漏斗的裝置(如下圖)：用止水夾關(guān)閉燒瓶右側(cè)的導(dǎo)氣管，向長(zhǎng)頸漏斗中加入適量水，長(zhǎng)頸漏斗中會(huì)形成一段液柱，停止加水，過一段時(shí)間后，若漏斗中的液柱高度不變化，則裝置氣密性良好。(9)氣體驗(yàn)滿和檢驗(yàn)操作①氧氣驗(yàn)滿：將帶火星的木條平放在集氣瓶口，若木條復(fù)燃，則說明收集的氧氣已滿。②可燃性氣體(如氫氣)的驗(yàn)純方法：用排水法收集一小試管的氣體，用大拇指堵住管口移近火焰，放開手指，若聽到尖銳的爆鳴聲，則氣體不純；若聽到輕微的“噗”的一聲，則說明氣體純凈。③二氧化碳驗(yàn)滿：將燃著的木條平放在集氣瓶口，若火焰熄滅，則氣體已收集滿。④氨氣驗(yàn)滿：將濕潤(rùn)的紅色石蕊試紙放在集氣瓶口，若試紙變藍(lán)，則說明氣體已收集滿。⑤氯氣驗(yàn)滿：將濕潤(rùn)的淀粉碘化鉀試紙放在集氣瓶口，若試紙變藍(lán)，則說明氣體已收集滿。(10)焰色反應(yīng)的操作先將鉑絲蘸取鹽酸在酒精燈外焰上灼燒，反復(fù)幾次，直到與酒精燈火焰顏色接近為止。然后用鉑絲蘸取少量待測(cè)液，放在酒精燈外焰上灼燒，觀察火焰顏色，若呈黃色，則說明溶液中含Na＋；若透過藍(lán)色鈷玻璃觀察到火焰呈紫色，則說明溶液中含K＋。(11)萃取分液操作關(guān)閉分液漏斗活塞，將混合液倒入分液漏斗中，塞上塞子，用右手心頂住塞子，左手握住活塞部分，將分液漏斗倒置，充分振蕩、靜置、分層，在漏斗下面放一個(gè)小燒杯，先打開上口塞子再打開分液漏斗活塞，使下層液體從下口沿?zé)诹飨?，上層液體從上口倒出。(12)濃H2SO4稀釋操作將濃H2SO4沿?zé)诰従徸⑷胨校⒂貌ＡО舨粩鄶嚢琛?13)粗鹽的提純①實(shí)驗(yàn)室提純粗鹽的實(shí)驗(yàn)操作依次為取樣、溶解、沉淀、過濾、蒸發(fā)、結(jié)晶。②若過濾時(shí)發(fā)現(xiàn)濾液中有少量渾濁，從實(shí)驗(yàn)操作的角度分析，可能的原因是過濾時(shí)漏斗中液面高出濾紙邊緣、玻璃棒靠在單層濾紙一邊弄破濾紙。(14)氫氧化鐵膠體的制備向煮沸的蒸餾水中逐滴滴加飽和的FeCl3溶液，當(dāng)溶液變?yōu)榧t褐色時(shí)，立即停止加熱。(15)從某物質(zhì)稀溶液中結(jié)晶的實(shí)驗(yàn)操作①溶解度受溫度影響較小的：蒸發(fā)→結(jié)晶→過濾。②溶解度受溫度影響較大或帶結(jié)晶水的：蒸發(fā)濃縮→冷卻結(jié)晶→過濾。高頻考點(diǎn)二物質(zhì)的檢驗(yàn)與鑒別1．常見陰離子的檢驗(yàn)(1)利用酸堿指示劑檢驗(yàn)(2)利用鹽酸和其他試劑檢驗(yàn)COeq\o\al(2－,3)：加入BaCl2或CaCl2溶液后生成白色沉淀，再加稀鹽酸沉淀溶解，并放出無(wú)色無(wú)味的氣體。SOeq\o\al(2－,4)：先加入足量稀鹽酸，無(wú)沉淀生成，再加入BaCl2溶液，產(chǎn)生白色沉淀。SOeq\o\al(2－,3)：加入BaCl2溶液，產(chǎn)生白色沉淀，再加稀鹽酸，放出無(wú)色、有刺激性氣味且能使品紅溶液褪色的氣體。(3)利用AgNO3(HNO3酸化)溶液檢驗(yàn)eq\b\lc\\rc\(\a\vs4\al\co1(Cl－→,Br－→,I－→))eq\x(\b\lc\\rc\(\a\vs4\al\co1(硝酸酸化,的硝酸銀,溶液)))eq\b\lc\\rc\(\a\vs4\al\co1(→白色沉淀,→淺黃色沉淀,→黃色沉淀))(4)利用某些特征反應(yīng)檢驗(yàn)I－：滴入淀粉溶液和氯水，溶液變藍(lán)色(或加入氯水和四氯化碳，四氯化碳層呈紫紅色)。2.常見陽(yáng)離子的檢驗(yàn)H＋→滴入紫色石蕊溶液，溶液變紅色3．常見氣體的檢驗(yàn)氣體化學(xué)檢驗(yàn)方法或思路O2使帶火星的木條復(fù)燃NO在空氣中立即變成紅棕色CO點(diǎn)燃時(shí)火焰呈淡藍(lán)色，燃燒產(chǎn)物可使澄清石灰水變渾濁；或?qū)怏w通過灼熱的CuO，CuO由黑色變成紅色，且氣體產(chǎn)物可使澄清石灰水變渾濁CO2使澄清石灰水變渾濁，繼續(xù)通入又可變澄清；使燃著的木條熄滅SO2使品紅溶液褪色，加熱后又恢復(fù)紅色；使澄清石灰水變渾濁；使酸性高錳酸鉀溶液褪色NO2通入水中得到無(wú)色溶液并產(chǎn)生氣泡，液面上方有紅棕色氣體產(chǎn)生，水溶液顯酸性；使?jié)駶?rùn)的KI-淀粉試紙變藍(lán)Cl2使?jié)駶?rùn)的KI-淀粉試紙變藍(lán)HCl使?jié)駶?rùn)的藍(lán)色石蕊試紙變紅；靠近濃氨水時(shí)冒白煙；將氣體通入AgNO3溶液中有白色沉淀生成NH3使?jié)駶?rùn)的紅色石蕊試紙變藍(lán)；使酚酞溶液變紅；靠近濃鹽酸時(shí)冒白煙CH2=CH2點(diǎn)燃有明亮的火焰，并冒黑煙，燃燒產(chǎn)物能使澄清石灰水變渾濁，能使酸性高錳酸鉀溶液、溴水、溴的四氯化碳溶液褪色4.常見有機(jī)物的檢驗(yàn)有機(jī)物檢驗(yàn)方法或思路鹵代烴首先加NaOH溶液并加熱，其次加稀硝酸中和堿液，最后滴加AgNO3溶液乙醇可使有黑色氧化膜的灼熱銅絲變得光亮(生成銅)，并產(chǎn)生有刺激性氣味的氣體(乙醛)；與金屬鈉能夠平緩地反應(yīng)，產(chǎn)生氫氣醛、葡萄糖與銀氨溶液(水浴加熱)反應(yīng)形成銀鏡；與新制Cu(OH)2懸濁液(加熱)反應(yīng)生成紅色沉淀(Cu2O)羧酸使紫色石蕊溶液變紅；使藍(lán)色石蕊試紙變紅酯與滴有酚酞的稀NaOH溶液共熱，紅色逐漸消失淀粉溶液遇碘變?yōu)樗{(lán)色蛋白質(zhì)灼燒，有燒焦羽毛的氣味；加濃硝酸并微熱，顏色變黃(含苯環(huán)結(jié)構(gòu)的蛋白質(zhì)用此法)高頻考點(diǎn)三物質(zhì)的分離和提純1．物質(zhì)分離與提純的基本原理(1)四原則①不增：不得引入新雜質(zhì)；②不減：盡量不減少被提純的物質(zhì)；③易分：使被提純或分離的物質(zhì)跟其他物質(zhì)易分離；④易復(fù)原：被提純的物質(zhì)要易被還原。(2)三必須①除雜試劑必須過量；②過量試劑必須除盡(除去過量試劑帶入的新雜質(zhì)，同時(shí)注意加入試劑的順序)；③選擇最佳的除雜途徑。2．物質(zhì)分離與提純的常用方法(1)升華法；(2)過濾法；(3)蒸餾法；(4)萃取分液法；(5)洗氣法；(6)燃燒法。3．物質(zhì)分離與提純的常見類型(1)“固＋固”混合物的分離(提純)(2)“固＋液”混合物的分離(提純)(3)“液＋液”混合物的分離(提純)(4)“氣＋氣”混合物的分離(提純)4．常見混合物的除雜舉例(1)常見固體混合物的除雜固體混合物(括號(hào)內(nèi)為雜質(zhì))除雜試劑分離方法Na2CO3(NaHCO3)加熱(固體時(shí))或加適量NaOH(液體時(shí))NaHCO3(Na2CO3)CO2和H2ONaCl(NH4Cl)加熱分解FeCl2(FeCl3)過量鐵粉過濾FeCl3(FeCl2)Cl2I2(SiO2)加熱升華Fe2O3(Al2O3)過量NaOH溶液過濾NH4Cl(FeCl3)適量氨水過濾KNO3(NaCl)水結(jié)晶、重結(jié)晶炭粉(CuO)稀鹽酸過濾鎂粉(鋁粉)過量NaOH溶液過濾鐵粉(鋁粉)過量NaOH溶液過濾(2)常見混合氣體的除雜混合氣體(括號(hào)內(nèi)為雜質(zhì))除雜試劑分離方法H2(NH3)濃硫酸洗氣Cl2(HCl)飽和NaCl溶液洗氣CO2(HCl)飽和NaHCO3溶液洗氣CO2(SO2)飽和NaHCO3溶液洗氣CO2(CO)灼熱CuOCO(CO2)石灰乳或NaOH溶液洗氣NO(NO2)水洗氣N2(O2)灼熱銅網(wǎng)CH4(C2H4)溴水洗氣酸性高錳酸鉀和石灰乳【特別提醒】常見氣體除雜裝置圖Ⅳ為冷凝除雜，如除去SO2中的SO3氣體；CO2中的H2C2O4氣體等。高頻考點(diǎn)四考查有機(jī)實(shí)驗(yàn)1.回流裝置（1）回流冷凝裝置在室溫下，對(duì)于反應(yīng)速率很小或難以進(jìn)行，為了使反應(yīng)盡快地進(jìn)行，常常需要使反應(yīng)質(zhì)較長(zhǎng)時(shí)間保持沸騰，在這種情況下就需要使用回流冷凝裝置，使蒸氣不斷地在冷凝管內(nèi)冷凝而返回反應(yīng)器中，以防止反應(yīng)物中的物質(zhì)逃逸損失。（2）回流滴加裝置有些反應(yīng)在回流狀態(tài)下進(jìn)行得較劇烈，放熱量大，如果將反應(yīng)物一次投入，反應(yīng)會(huì)很難控制；或者有些反應(yīng)為了控制反應(yīng)的選擇性，也需要將反應(yīng)物分批加入，在這種情況下，采用帶滴液漏斗的回流滴加裝置，將其中一種反應(yīng)物慢慢滴加進(jìn)去，另外，可根據(jù)需要，在反應(yīng)瓶外面用冷水或冰水或通過熱源加熱。在許多合成實(shí)驗(yàn)（如非均相反應(yīng)）中為了使反應(yīng)順利進(jìn)行，較好地控制反應(yīng)溫度，縮短反應(yīng)時(shí)間和提高產(chǎn)率，常采用攪拌裝置。

（3）回流分水裝置在進(jìn)行某些可逆反應(yīng)平衡反應(yīng)時(shí)，為了使正向反應(yīng)進(jìn)行徹底，可將反應(yīng)物之一不斷從反應(yīng)混合物中除去，若生成物之一是水，且生成的水能與反應(yīng)物之一形成恒沸混合物，這時(shí)可用回流分水裝置。分水器的作用是把反應(yīng)產(chǎn)生的水從反應(yīng)體系中分離開來(lái)，也就是降低產(chǎn)物的濃度使得平衡反應(yīng)向右移動(dòng)，從而提高反應(yīng)的產(chǎn)量。要求反應(yīng)物或溶劑和水是不互溶的，而且密度應(yīng)該是比水小的，這樣在分水器里水就能和反應(yīng)物或溶劑分層，上層的反應(yīng)物或溶劑又能繼續(xù)流回反應(yīng)體系繼續(xù)反應(yīng)，而在下層的水就可以從反應(yīng)體系里分離開來(lái)了。帶水劑就是能夠和水作用產(chǎn)生共沸物使得水更易被蒸出的物質(zhì)。制備乙酸乙酯時(shí)不可以用分水器，因?yàn)榉磻?yīng)物、產(chǎn)物和水都是互溶的無(wú)法分開來(lái)。只要和乙酸乙酯一起蒸出就，再用干燥劑就可以除去了。

2.分餾裝置對(duì)于有水生成的可逆反應(yīng)，若生成的水與反應(yīng)物之一沸點(diǎn)相差較?。ㄐ∮?0℃），且兩者能互溶，如水與以乙酸，若想分出反應(yīng)生成的水，反應(yīng)物如乙酸也同時(shí)被分出，這時(shí)就不能用回流分水裝置提高反應(yīng)產(chǎn)率，應(yīng)用分溜裝置。3.蒸餾裝置對(duì)于有水生成的可逆反應(yīng)，若生成的水與反應(yīng)物和其他生成物的沸點(diǎn)相差很小，且生成的水與反應(yīng)物，其他生成物之間形成恒沸混合物，反應(yīng)物的沸點(diǎn)又比水的沸點(diǎn)低，如乙醇、溴乙烷和説，若想分出反應(yīng)生成的水，反應(yīng)物如乙醇、生成的溴乙烷更容易被分出，這時(shí)可采用邊滴加邊蒸餾裝置。為了控制不讓較多的反應(yīng)物被蒸出而損失，反應(yīng)應(yīng)邊滴加邊蒸餾，若反應(yīng)較難發(fā)生，還可采用邊滴加邊邊回流的裝置。4.減壓蒸餾裝置減壓蒸餾適合于在常壓下蒸餾時(shí)，未達(dá)到沸點(diǎn)就已分解受熱分解、氧化或聚合的物質(zhì)。5.水蒸氣蒸餾裝置水蒸氣蒸餾裝置主要應(yīng)用于下列情況：（1）分離在某些高沸點(diǎn)附近易分解的有機(jī)物；（2）從不揮發(fā)物質(zhì)或不需要的樹脂狀物質(zhì)中分離所需的組分；（3）從反應(yīng)物中除去揮發(fā)性的副產(chǎn)物或未反應(yīng)的原料；（4）用其他分離純化方法有一定操作困難的化合物的分離純化。被提純物質(zhì)必須具備以下幾個(gè)條件：（1）不溶或難溶于水；（2）共沸騰下與水不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)；（3）在100℃左右時(shí)，有一定的蒸汽壓，一般不低于667Pa(5mmHg),若低于此值而又必須進(jìn)行水蒸氣蒸餾，應(yīng)使用過熱水蒸氣蒸餾。

題型一儀器識(shí)別與基本操作例1.（2022·浙江卷）名稱為“干燥管”的儀器是A. B. C. D.【答案】B【解析】A是蒸餾燒瓶，故不選A；B是球形干燥管，故選B；C是直形冷凝管，故不選C；D是分液漏斗，故不選D；故選B。【舉一反三】（2022·海南卷）下列實(shí)驗(yàn)操作規(guī)范的是A.過濾B.排空氣法收集C.混合濃硫酸和乙醇D.溶液的轉(zhuǎn)移【答案】B【解析】過濾時(shí)，漏斗下端應(yīng)緊靠燒杯內(nèi)壁，A操作不規(guī)范；CO2的密度大于空氣，可用向上排空氣法收集CO2，B操作規(guī)范；混合濃硫酸和乙醇時(shí)，應(yīng)將濃硫酸緩慢倒入乙醇中，并用玻璃棒不斷攪拌，C操作不規(guī)范；轉(zhuǎn)移溶液時(shí)，應(yīng)使用玻璃棒引流，D操作不規(guī)范；故選B。【變式探究】（2022·湖南卷）化學(xué)實(shí)驗(yàn)操作是進(jìn)行科學(xué)實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)。下列操作符合規(guī)范的是A.堿式滴定管排氣泡B.溶液加熱C.試劑存放D.溶液滴加【答案】A【解析】堿式滴定管排氣泡時(shí)，把橡皮管向上彎曲，出口上斜，輕輕擠壓玻璃珠附近的橡皮管可以使溶液從尖嘴涌出，氣泡即可隨之排出，A符合規(guī)范；用試管加熱溶液時(shí)，試管夾應(yīng)夾在距離管口的EQ\f(1,3)處，B不符合規(guī)范；實(shí)驗(yàn)室中，鹽酸和NaOH要分開存放，有機(jī)物和無(wú)機(jī)物要分開存放，C不符合規(guī)范；用滴管滴加溶液時(shí)，滴管不能伸入試管內(nèi)部，應(yīng)懸空滴加，D不符合規(guī)范；故選A。題型二物質(zhì)的制備與性質(zhì)例2.（2022·廣東卷）若將銅絲插入熱濃硫酸中進(jìn)行如圖(a~d均為浸有相應(yīng)試液的棉花)所示的探究實(shí)驗(yàn)，下列分析正確的是A.Cu與濃硫酸反應(yīng)，只體現(xiàn)H2SO4的酸性B.a處變紅，說明SO2是酸性氧化物C.b或c處褪色，均說明SO2具有漂白性D.試管底部出現(xiàn)白色固體，說明反應(yīng)中無(wú)H2O生成【答案】B【解析】銅和濃硫酸反應(yīng)過程中，生成CuSO4體現(xiàn)出濃硫酸的酸性，生成SO2體現(xiàn)出濃硫酸的強(qiáng)氧化性，故A錯(cuò)誤；a處的紫色石蕊溶液變紅，其原因是SO2溶于水生成了酸，可說明SO2是酸性氧化物，故B正確；b處品紅溶液褪色，其原因是SO2具有漂白性，而c處酸性高錳酸鉀溶液褪色，其原因是SO2和KMnO4發(fā)生氧化還原反應(yīng)，SO2體現(xiàn)出還原性，故C錯(cuò)誤；實(shí)驗(yàn)過程中試管底部出現(xiàn)白色固體，根據(jù)元素守恒可知，其成分為無(wú)水CuSO4，而非藍(lán)色的CuSO4·5H2O，其原因是濃硫酸體現(xiàn)出吸水性，將反應(yīng)生成的H2O吸收，故D錯(cuò)誤；綜上所述，正確的是B項(xiàng)。【變式探究】（2022·廣東卷）實(shí)驗(yàn)室用MnO2和濃鹽酸反應(yīng)生成Cl2后，按照凈化、收集、性質(zhì)檢驗(yàn)及尾氣處理的順序進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。下列裝置(“→”表示氣流方向)不能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖恰敬鸢浮緿【解析】濃鹽酸易揮發(fā)，制備的氯氣中含有HCl，可用飽和食鹽水除去HCl，Cl2可用濃硫酸干燥，A裝置能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康?，故A不符合題意；氯氣的密度大于空氣，用向上排空氣法收集，B裝置能收集氯氣，故B不符合題意；濕潤(rùn)的紅布條褪色，干燥的紅色布條不褪色，可驗(yàn)證干燥的氯氣不具有漂白性，故C不符合題意；氯氣在水中的溶解度較小，應(yīng)用NaOH溶液吸收尾氣，D裝置不能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康?，故D符合題意；答案選D?！九e一反三】（2022·江蘇卷）實(shí)驗(yàn)室制取少量SO2水溶液并探究其酸性，下列實(shí)驗(yàn)裝置和操作不能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖茿.用裝置甲制取SO2氣體B.用裝置乙制取SO2水溶液C.用裝置丙吸收尾氣中的SO2D.用干燥pH試紙檢驗(yàn)SO2水溶液的酸性【答案】C【解析】60%硫酸和NaHSO3(s)可發(fā)生反應(yīng)：H2SO4+2NaHSO3=Na2SO4+2SO2↑+2H2O，因此裝置甲可以制取SO2氣體，A正確；氣體通入液體時(shí)“長(zhǎng)進(jìn)短處”，裝置乙可以制取SO2水溶液，B正確；SO2不會(huì)與飽和NaHSO3溶液發(fā)生反應(yīng)，因此裝置丙不能吸收尾氣中的SO2，C錯(cuò)誤；SO2水溶液顯酸性，可用干燥的pH試紙檢驗(yàn)其酸性，D正確；故選C。題型三物質(zhì)的檢驗(yàn)、分離與提純例3．（2021·湖北卷）某興趣小組為制備1—氯—2—甲基丙烷(沸點(diǎn)69℃)，將2—甲基—1—丙醇和POCl3溶于CH2Cl2中，加熱回流(伴有HCl氣體產(chǎn)生)。反應(yīng)完全后倒入冰水中分解殘余的POCl3，分液收集CH2Cl2層，無(wú)水MgSO4干燥，過濾、蒸餾后得到目標(biāo)產(chǎn)物。上述過程中涉及的裝置或操作錯(cuò)誤的是(夾持及加熱裝置略)A．B．C．D．【答案】B【解析】將2-甲基-1-丙醇和POCl3溶于盛在三口燒瓶中的CH2Cl2中，攪拌、加熱回流(反應(yīng)裝置中的球形冷凝管用于回流)，制備產(chǎn)物，A項(xiàng)正確；產(chǎn)生的HCl可用NaOH溶液吸收，但要防止倒吸，導(dǎo)氣管不能直接插入NaOH溶液中，B項(xiàng)錯(cuò)誤；分液收集CH2Cl2層需用到分液漏斗，振搖時(shí)需將分液漏斗倒轉(zhuǎn)過來(lái)，C項(xiàng)正確；蒸餾時(shí)需要用溫度計(jì)控制溫度，冷凝水從下口進(jìn)、上口出，D項(xiàng)正確；故選B。【變式探究】（2021·湖南卷）1-丁醇、溴化鈉和70%的硫酸共熱反應(yīng)，經(jīng)過回流、蒸餾、萃取分液制得1-溴丁烷粗產(chǎn)品，裝置如圖所示：已知：下列說法正確的是（）A.裝置I中回流的目的是為了減少物質(zhì)的揮發(fā)，提高產(chǎn)率B.裝置Ⅱ中a為進(jìn)水口，b為出水口C.用裝置Ⅲ萃取分液時(shí)，將分層的液體依次從下放出D.經(jīng)裝置Ⅲ得到的粗產(chǎn)品干燥后，使用裝置Ⅱ再次蒸餾，可得到更純的產(chǎn)品【答案】AD【解析】根據(jù)題意1-丁醇、溴化鈉和70%的硫酸在裝置I中共熱發(fā)生得到含、、NaHSO4、NaBr、H2SO4的混合物，混合物在裝置Ⅱ中蒸餾得到和的混合物，在裝置Ⅲ中用合適的萃取劑萃取分液得粗產(chǎn)品。濃硫酸和NaBr會(huì)產(chǎn)生HBr，1-丁醇以及濃硫酸和NaBr產(chǎn)生的HBr均易揮發(fā)，用裝置I回流可減少反應(yīng)物的揮發(fā)，提高產(chǎn)率，A正確；冷凝水應(yīng)下進(jìn)上出，裝置Ⅱ中b為進(jìn)水口，a為出水口，B錯(cuò)誤；用裝置Ⅲ萃取分液時(shí)，將下層液體從下口放出，上層液體從上口倒出，C錯(cuò)誤；由題意可知經(jīng)裝置Ⅲ得到粗產(chǎn)品，由于粗產(chǎn)品中各物質(zhì)沸點(diǎn)不同，再次進(jìn)行蒸餾可得到更純的產(chǎn)品，D正確；故選AD。題型四簡(jiǎn)單實(shí)驗(yàn)方案的分析、設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)例4.（2022·江蘇卷）室溫下，下列實(shí)驗(yàn)探究方案不能達(dá)到探究目的的是選項(xiàng)探究方案探究目的A向盛有溶液的試管中滴加幾滴溶液，振蕩，再滴加幾滴新制氯水，觀察溶液顏色變化具有還原性B向盛有水溶液的試管中滴加幾滴品紅溶液，振蕩，加熱試管，觀察溶液顏色變化具有漂白性C向盛有淀粉-KI溶液的試管中滴加幾滴溴水，振蕩，觀察溶液顏色變化的氧化性比的強(qiáng)D用pH計(jì)測(cè)量醋酸、鹽酸的pH，比較溶液pH大小是弱電解質(zhì)【答案】D【解析】向盛有溶液的試管中滴加幾滴溶液，無(wú)現(xiàn)象，振蕩，再滴加幾滴新制氯水，溶液變?yōu)榧t色，亞鐵離子被新制氯水氧化，說明具有還原性，A正確；向盛有水溶液的試管中滴加幾滴品紅溶液，品紅溶液褪色，振蕩，加熱試管，溶液又恢復(fù)紅色，說明具有漂白性，B正確；向盛有淀粉-KI溶液的試管中滴加幾滴溴水，振蕩，溶液變?yōu)樗{(lán)色，說明的氧化性比的強(qiáng)，C正確；用pH計(jì)測(cè)量醋酸、鹽酸的pH用以證明是弱電解質(zhì)時(shí)，一定要注明醋酸和鹽酸的物質(zhì)的量濃度相同，D錯(cuò)誤。故選D?！咀兪教骄俊浚?022·遼寧卷）下列實(shí)驗(yàn)?zāi)苓_(dá)到目的的是實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶?shí)驗(yàn)方法或操作A測(cè)定中和反應(yīng)的反應(yīng)熱酸堿中和滴定的同時(shí)，用溫度傳感器采集錐形瓶?jī)?nèi)溶液的溫度B探究濃度對(duì)化學(xué)反應(yīng)速率的影響量取同體積不同濃度的溶液，分別加入等體積等濃度的溶液，對(duì)比現(xiàn)象C判斷反應(yīng)后是否沉淀完全將溶液與溶液混合，反應(yīng)后靜置，向上層清液中再加1滴溶液D檢驗(yàn)淀粉是否發(fā)生了水解向淀粉水解液中加入碘水【答案】C【解析】酸堿中和滴定操作中沒有很好的保溫措施，熱量損失較多，不能用于測(cè)定中和反應(yīng)的反應(yīng)熱，A錯(cuò)誤；和反應(yīng)無(wú)明顯現(xiàn)象，無(wú)法根據(jù)現(xiàn)象進(jìn)行濃度對(duì)化學(xué)反應(yīng)速率的影響的探究，B錯(cuò)誤；將溶液與溶液混合，反應(yīng)后靜置，向上層清液中滴加1滴溶液，若有渾濁產(chǎn)生，則說明沒有沉淀完全，反之，則沉淀完全，C正確；檢驗(yàn)淀粉是否發(fā)生了水解，應(yīng)檢驗(yàn)是否有淀粉的水解產(chǎn)物(葡萄糖)存在，可選用銀氨溶液或新制氫氧化銅，碘水是用來(lái)檢驗(yàn)淀粉的試劑，可用于檢驗(yàn)淀粉是否完全水解，D錯(cuò)誤。故選C。題組五表格實(shí)驗(yàn)中邏輯關(guān)系的考查例5.（2022·全國(guó)乙卷）由實(shí)驗(yàn)操作和現(xiàn)象，可得出相應(yīng)正確結(jié)論的是實(shí)驗(yàn)操作現(xiàn)象結(jié)論A向NaBr溶液中滴加過量氯水，再加入淀粉KI溶液先變橙色，后變藍(lán)色氧化性：B向蔗糖溶液中滴加稀硫酸，水浴加熱，加入新制的懸濁液無(wú)磚紅色沉淀蔗糖未發(fā)生水解C石蠟油加強(qiáng)熱，將產(chǎn)生的氣體通入Br2的CCl4溶液溶液紅棕色變無(wú)色氣體中含有不飽和烴D加熱試管中的聚氯乙烯薄膜碎片試管口潤(rùn)濕的藍(lán)色石蕊試紙變紅氯乙烯加聚是可逆反應(yīng)【答案】C【解析】向NaBr溶液中滴加過量氯水，溴離子被氧化為溴單質(zhì)，但氯水過量，再加入淀粉KI溶液，過量的氯水可以將碘離子氧化為碘單質(zhì)，無(wú)法證明溴單質(zhì)的氧化性強(qiáng)于碘單質(zhì)，A錯(cuò)誤；向蔗糖溶液中滴加稀硫酸，水浴加熱后，應(yīng)加入氫氧化鈉溶液使體系呈堿性，若不加氫氧化鈉，未反應(yīng)的稀硫酸會(huì)和新制氫氧化銅反應(yīng)，則不會(huì)產(chǎn)生磚紅色沉淀，不能說明蔗糖沒有發(fā)生水解，B錯(cuò)誤；石蠟油加強(qiáng)熱，產(chǎn)生的氣體能使溴的四氯化碳溶液褪色，說明氣體中含有不飽和烴，與溴發(fā)生加成反應(yīng)使溴的四氯化碳溶液褪色，C正確；聚氯乙烯加強(qiáng)熱產(chǎn)生能使?jié)駶?rùn)藍(lán)色濕潤(rùn)試紙變紅的氣體，說明產(chǎn)生了氯化氫，不能說明氯乙烯加聚是可逆反應(yīng)，可逆反應(yīng)是指在同一條件下，既能向正反應(yīng)方向進(jìn)行，同時(shí)又能向逆反應(yīng)的方向進(jìn)行的反應(yīng)，而氯乙烯加聚和聚氯乙烯加強(qiáng)熱分解條件不同，D錯(cuò)誤；答案選C?！咀兪教骄俊浚?022·全國(guó)甲卷）根據(jù)實(shí)驗(yàn)?zāi)康?，下列?shí)驗(yàn)及現(xiàn)象、結(jié)論都正確的是選項(xiàng)實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶?shí)驗(yàn)及現(xiàn)象結(jié)論A比較CH3COO-和HCO3-的水解常數(shù)分