SNT 2691-2010 塑料制品中二噁英類多氯聯苯的測定 氣相色譜-高分辨磁質譜法_第1頁
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中華人民共和國出入境檢驗檢疫行業(yè)標準塑料制品中二噁英類多氯聯苯的測定氣相色譜-高分辨磁質譜法國家質量監(jiān)督檢驗檢疫總局I本標準按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起1塑料制品中二噁英類多氯聯苯的測定氣相色譜-高分辨磁質譜法警告：使用本標準的人員應有正規(guī)實驗室工作的實踐經驗。本標準并未指出所有可能的安全問3.14硅藻土(10目～40目)。3.15硅膠(100目～200目)。23.16硅膠柱(HCDSABN型)'。3.17氧化鋁柱(CCDABBS型)2。4.1高分辨磁質譜儀：分辨率在分析檢測中可穩(wěn)定地維持在10000以上，配有氣相色譜儀和自動進4.3凝膠滲透色譜儀(GPC)。準確稱取試樣2g(精確至0.00濾紙?zhí)咨虄?，加人約3g硅藻土(3.14)充分混勻，加入1ng的內標(3.9)后轉移至索氏提取管內，靜置平衡1|以上，然后加入甲苯(3.3)提取12h。將索氏提取瓶中的提取液加入1mL壬烷(3.4),在45℃水浴，旋轉蒸發(fā)至1mL,加入約50mL二3表1流體控制系統自動凈化步驟123456甲苯7甲苯895甲苯甲苯6.3測定6.3.1氣相色譜(4.1)條件：使用的儀器不同，最佳分析條件也可能不同，因此不可能給出氣相色譜的通用參數。設定的參數應保證色譜測定時被測組分與其他組分能夠得到有效的分離。下列給出的參數已被證明是可行的：a)色譜柱：DB-5MS[60m×0.25mm(內徑),0.24b)程序升溫條件：100℃/3min,以30℃/min升溫至210℃/1min,再以2℃/min升溫至290℃,最后以10℃/min升溫至330℃/3min;g)分辨率：PFK,m/z為292.9824,調儀器分辨率≥10000(10%峰谷定義);h)12種二噁英類PCB碎片的質荷比及其組成和類別參見附錄A。6.3.3測定：按照6.3.1和6.3.2條件設定氣相色譜和質譜條件，待儀器穩(wěn)定后，對校正標準溶液 (1) (2)A1?和A2——樣品中二噁英類PCBs同位素內標第一和第二質核比(m/z)碎片的峰面積；5W——稱樣量，單位為克(g)。計算結果保留小數點后兩位。8.1測定低限PCBs內標的回收率為59%～70.67%。6(資料性附錄)二噁英類PCBs兩個同位素分子離子峰豐度比范圍及其實測值表A.1二噁英類PCBs兩個同位素分子離子峰豐度比范圍及其實測值44555556667表A.1(續(xù))678(資料性附錄)二噁英類多氯聯苯選擇離子的標準色譜圖b)圖B.1二噁英類多氯聯苯選擇離子的標準色譜圖9Chlorin

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