HG∕T 4464-2012 蟲酰肼原藥 標準

HG/T4464—2012Tebufenozidetechnicalmaterial2012-12-28發(fā)布2013-06-01實施本標準按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。I建筑221標準本詢下網(wǎng)w3211HG/T4464—2012GB/T1601農(nóng)藥pH值的測定方法GB3796農(nóng)藥包裝通則GB/T6682—2008分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法(modISO3696:1987)3.1外觀3.2技術(shù)指標蟲酰肼原藥還應符合表1要求。蟲酰肼質(zhì)量分數(shù)/%≥N,N-二甲基甲酰胺不溶物a/%≤干燥減量/%≤pH值范圍5.0～8.0a正常生產(chǎn)時，N,N-二甲基甲酰胺不溶物每3個月至少測定一次。4試驗方法水。檢驗結(jié)果的判定按GB/T8170—2008中的4.3.3修約值比較法進行。紅外光譜法——試樣與蟲酰肼標樣在4000cm-1～400cm-1范圍內(nèi)的紅外吸收光譜圖應無明顯高效液相色譜法本鑒別試驗可與蟲酰肼質(zhì)量分數(shù)的測定同時進行。在相同的色譜操作條件MM4000.03600波數(shù)/cm-14.4.1方法提要2建筑321—-標準杏詢下裁網(wǎng)wwuig321net3HG/T4464—2012典型的蟲酰肼原藥高效液相色譜圖見圖2。1——蟲酰肼。圖2蟲酰肼原藥的高效液相色譜圖4.4.5.測定步驟標樣溶液的制備稱取蟲酰肼標樣0.1g(精確至0.0001g),置于50mL容量瓶中，加甲醇振搖使之溶解，用甲醇稀試樣溶液的制備稱取含蟲酰肼0.1g的試樣(精確至0.0001g),置于50mL容量瓶中，加甲醇振搖使之溶解，用甲測定將測得的兩針試樣溶液以及試樣前后兩針標樣溶液中蟲酰肼峰面積分別進行平均。試樣中蟲酰肼w?——試樣中蟲酰肼的質(zhì)量分數(shù)，以%表示；w——標樣中蟲酰肼的質(zhì)量分數(shù)，以%表示；HG/T4464—2012允許差蟲酰肼質(zhì)量分數(shù)兩次平行測定結(jié)果之差應不大于1.2%,取其算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。4.5N,N-二甲基甲酰胺不溶物的測定4.6干燥減量的測定4.6.1儀器烘箱：105℃±2℃;4.6.2測定步驟將稱量瓶放入烘箱中烘1h,取出置于干燥器內(nèi)冷卻至室溫，稱量(精確至0.0001g)。重復上述步4.6.3計算試樣中干燥減量的質(zhì)量分數(shù)w?(%),按式(2)計算：………w?——試樣中干燥減量的質(zhì)量分數(shù)，以%表示；m——試樣的質(zhì)量，單位為克(g)。4.6.4允許差兩次平行測定結(jié)果之相對偏差應不大于30%,取其算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。4.7pH值的測定4.8產(chǎn)品的檢驗與驗收應符合GB/T1604的規(guī)定。蟲酰肼原藥包裝采用內(nèi)襯塑料袋的編織袋或紙桶包裝，每桶(袋)凈重25kg。也可根據(jù)用戶要求或訂貨協(xié)議采用其他形式的包裝，但需符合GB3796的規(guī)定。5.2貯運5.4驗收期蟲酰肼原藥驗收期為1個月。從交貨之日起一個月內(nèi)完成產(chǎn)品質(zhì)量驗收，其各項指標均應符合標45(資料性附錄)蟲酰肼的其他名稱、結(jié)構(gòu)式和基本物化參數(shù)本產(chǎn)品有效成分蟲酰肼的其他名稱、結(jié)構(gòu)式和基本物化參數(shù)如下。結(jié)構(gòu)式：熔點：191℃溶解度(20℃,g/L):水0.83×10-3;易溶于有機溶劑穩(wěn)定性：在90℃下貯存7d穩(wěn)定，在25℃、pH=7水溶液光照穩(wěn)定。天然湖水中DT?o=67d,25℃光照DT?o=