GB∕ T 40404-2021 渣類材料 熔化溫度的測(cè)定 高溫金相法（正式版）

ICS77.040.99渣類材料熔化溫度的測(cè)定國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)IGB/T40404—2021本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》本文件由全國(guó)鋼標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC183)歸口。1GB/T40404—2021渣類材料熔化溫度的測(cè)定高溫金相法1范圍本文件規(guī)定了渣類材料熔化溫度測(cè)定的方法原理、儀器與制樣設(shè)備、試樣制備、試驗(yàn)步驟和試驗(yàn)報(bào)告。本文件適用于高溫金相法測(cè)定冶煉爐渣和連鑄保護(hù)渣。成分類似的礦石等熔化溫度的測(cè)定也可參本文件不適用于與鉑金片反應(yīng)的渣類材料。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文YB/T186連鑄保護(hù)渣熔化溫度試驗(yàn)方法3術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。3.1渣類試樣熔化形成液體呈圓弧狀開始均勻向外流動(dòng)時(shí)的溫度。注：渣類材料的熔化溫度主要由組成種類及含量決定。4方法原理率加熱到試樣熔化流動(dòng)，隨后按設(shè)定的冷卻速率降溫到室溫。利用顯微鏡進(jìn)行原位觀察和拍照或錄制5.1儀器儀器由光學(xué)系統(tǒng)、加熱系統(tǒng)、冷卻系統(tǒng)和成像系統(tǒng)組成，圖1為儀器示意圖。加熱系統(tǒng)應(yīng)能形成直徑10mm×高度10mm圓柱狀高溫區(qū)域，可精確控制加熱速度和加熱溫度。控溫精度和測(cè)溫精度應(yīng)滿足0.5級(jí)。應(yīng)定期對(duì)設(shè)備的溫度和標(biāo)尺進(jìn)行校準(zhǔn)和核查。溫度的校準(zhǔn)可使用純金屬或者分析純硫酸鉀。使用分析純硫酸鉀校準(zhǔn)溫度時(shí)可按YB/T186執(zhí)行。2GB/T40404—20215——樣品；6——高溫鏡頭； 圖1儀器示意圖5.3成型模具成型模具由3mm厚的三塊同樣大小的不銹鋼片疊合而成，用螺絲固定，其中上面兩塊直徑3mm的孔。特殊情況下也可以使用1.5mm、2mm或其他直徑的孔。試樣壓制時(shí)應(yīng)采用同樣直徑的模具鋼小棒。6試樣制備取樣位置應(yīng)能代表整個(gè)產(chǎn)品的典型組成。6.2預(yù)處理對(duì)含易揮發(fā)物保護(hù)渣或含有膨脹石墨的保護(hù)渣需預(yù)先在600℃~700℃馬弗爐中灼燒至少2h。試樣粉碎成粒徑0.074mm(200目)以下粉末。粉末和無水乙醇在瑪瑙研缽中混合后，取5g~10g混合物在成型模具中并壓實(shí)，置于干燥器中保存。對(duì)個(gè)別難以壓實(shí)的試樣可以加入少許糊精并用除非另有規(guī)定，試樣一般為直徑3mm、高3mm。每組試樣不少于3個(gè)。3GB/T40404—20217試驗(yàn)步驟7.3設(shè)備的真空度應(yīng)高于10Pa,真空室內(nèi)可充滿高純氬氣。7.4應(yīng)保持加熱源有良好的冷卻。7.5根據(jù)渣類試樣組成查閱渣相圖1或者使用軟件”計(jì)算得到參考熔化溫度。設(shè)定的最高加熱溫度應(yīng)比參考熔化溫度高50℃以上。從室溫以100℃/min的加熱速度快速加熱到比參考熔化溫度低100℃的溫度，然后以10℃/min的加熱速度慢速加熱到最高溫度。在最高溫度保溫1min～3min。7.6在加熱和保溫過程中用顯微鏡低倍率觀察試樣邊部，試樣邊部呈黑色圓弧，試樣底部的鉑金片呈亮色。記錄試樣熔化流動(dòng)溫度。試驗(yàn)實(shí)時(shí)原位觀察過程可用視頻或圖片保存。熔化流動(dòng)開始前的典型形貌見圖2a),熔化流動(dòng)開始發(fā)生時(shí)的典型形貌見圖2b)。a)熔化流動(dòng)前b)熔化流動(dòng)開始圖2熔化流動(dòng)開始發(fā)生時(shí)的典型形貌圖7.7保溫后試樣以100℃/min～300℃/min的冷卻速度冷卻到室溫。采用其他加熱工藝時(shí)，在報(bào)告8試驗(yàn)結(jié)果每種試樣測(cè)試三次，取其平均值為最終結(jié)果。若每種試樣三次測(cè)試結(jié)果最高和最低數(shù)值之差大于20℃時(shí)，則應(yīng)按第6章內(nèi)容重新制樣，重復(fù)進(jìn)行第7章的試驗(yàn)步驟，直到每種試樣三次測(cè)試結(jié)果最高和最低數(shù)值之差不大于20