2021 年山東省職業(yè)技能競賽化學(xué)實驗技術(shù)賽項試題-模塊A 樣品中金屬組分含量測定技術(shù)方案

2021年山東省職業(yè)技能競賽化學(xué)實驗技術(shù)賽項試題

模塊A：樣品中金屬組分鎳含量的測定

一、健康和安全

請描述本模塊涉及的健康和安全問題及預(yù)防措施。

二、環(huán)保

請描述本模塊可能產(chǎn)生的環(huán)保隱患和所需采取的預(yù)防措施。

三、基本原理

在堿性條件下，以紫脲酸銨為指示劑，用乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準滴定溶液對樣品中的鎳進行定量測定。

四、目標(biāo)

?配制指定的實驗試劑溶液

?標(biāo)定乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準滴定溶液

?測定樣品中的鎳含量

?完成報告

完成工作的總時間是210分鐘。

五、儀器設(shè)備、試劑和解決方案

1.儀器設(shè)備、試劑清單

主要設(shè)備電子天平（0.0001g）

容量瓶（250mL，4只）

滴定管（50mL，聚四氟乙烯塞，1支）

單標(biāo)線吸量管（25mL，1支）

玻璃儀器錐形瓶（250mL，7只）

量筒（10mL（兩只）、25mL、100mL，各1只）

燒杯（100mL，6只）

實驗室常見其他玻璃儀器

基準試劑氧化鋅

乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準滴定溶液（c≈0.05mol/L）

鹽酸（20%）

氨水溶液（10%）

θ

氨水溶液（物質(zhì)的量濃度為13.38mol/L，pK氨水為4.74）

試劑

氯化銨，分析純，M=53.49g/mol

鉻黑T指示劑（5g/L）

鎳樣品溶液（鎳含量范圍22-24g/kg）

紫脲酸銨指示劑

去離子水

2、溶液準備

1

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根據(jù)現(xiàn)場提供的試劑，請按要求配制氯化銨濃度為1mol/L、pH≈10的氨-氯化銨緩沖溶液150mL。已知

θ

氨水的物質(zhì)的量濃度為13.38mol/L、pK氨水為4.74。選手需要計算確定使用氨水的體積和氯化銨質(zhì)量，簡單

說明配制方法，進行正確配制。

c()酸

緩沖溶液pH的通用計算公式：pH=?pKalg

c（堿）

3.實驗

（1）用鋅標(biāo)準溶液標(biāo)定乙二胺四乙酸二鈉溶液

減量法準確稱取1.5g基準試劑氧化鋅于100mL小燒杯中，并用少量蒸餾水潤濕，加入20mL20%的HCl

溶液，攪拌，直至氧化鋅完全溶解，然后定量轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

移取25.00ml的鋅標(biāo)準溶液于錐形瓶中，加75mL的去離子水，用氨水溶液（10%）調(diào)至溶液pH至7～8，

加入10mL氨-氯化銨緩沖溶液（pH≈10）及適量鉻黑T指示劑（5g/L），用待標(biāo)定的乙二胺四乙酸二鈉溶液滴

定至溶液由紫色變?yōu)榧兯{色。

平行測定3次，同時做空白試驗。

使用以下公式計算乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準滴定溶液的濃度c(EDTA)，單位mol/L。取3次測定結(jié)果的算術(shù)

平均值作為最終結(jié)果，結(jié)果保留4位有效數(shù)字。

?

?×（1）×1000

?(????)=?

(?2??3)×?

式中：

m——氧化鋅質(zhì)量，單位為克（g）；

V——氧化鋅定容后的體積，單位為毫升（mL）；

V1——移取的氧化鋅溶液體積，單位為毫升（mL）；

V2——氧化鋅消耗的乙二胺四乙酸二鈉溶液體積，單位為毫升（mL）；

V3——空白試驗消耗的乙二胺四乙酸二鈉溶液體積，單位為毫升（mL）；

M——氧化鋅的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾（g/mo1）[M(ZnO)=81.408]。

（2）樣品分析

減量法準確稱取一定質(zhì)量的鎳溶液樣品（鎳含量范圍22-24g/kg，要求消耗乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準滴定溶

液體積在28mL～32mL），加入適量去離子水，10mL氨-氯化銨緩沖溶液(pH≈10)及0.2g紫脲酸銨指示劑，然

后用乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準滴定溶液滴定至溶液呈藍紫色。

平行測定3次。

4.結(jié)果處理、分析和報告

⑴鎳含量計算

2

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按下式計算出樣品中鎳的含量，記為濃度ρ(Ni)計，數(shù)值以g/kg表示。取3次測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為

最終結(jié)果，結(jié)果保留4位有效數(shù)字。

?(????)?×?

?(??)=×1000

?×1000

式中：

?(????)——乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準滴定溶液濃度的準確數(shù)值，單位為摩爾/升（mol/L）；

V——乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準滴定溶液濃度體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；

S——稱取的鎳樣品質(zhì)量，單位為克（g）；

M——鎳元素的原子質(zhì)量，單位為克/摩爾（g/mo1）[M(Ni)=58.69]。

⑵誤差分析

對結(jié)果的精密度進行分析，以相對極差A(yù)（%）表示，結(jié)果精確至小數(shù)點后2位，計算公式如下：

(???)

?=12×100

??

式中：X1——平行測定的最大值；

X2——平行測定的最小值；

??——平行測定的平均值。

（3）撰寫報