HG∕T 4576-2013 乳油產(chǎn)品中有害溶劑限量

中華人民共和國化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)農(nóng)藥乳油中有害溶劑限量LimitofharmfulsolventsofemulsifiablI1農(nóng)藥乳油中有害溶劑限量1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了農(nóng)藥乳油中有害溶劑容許限量的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則等內(nèi)容。本標(biāo)準(zhǔn)適用于在中華人民共和國境內(nèi)流通的農(nóng)藥乳油。2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T1605—2001商品農(nóng)藥采樣方法GB/T6682—2008分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法(modISO3696:1987)GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定3術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。指農(nóng)藥乳油中除有效成分外，已經(jīng)被確認(rèn)對(duì)生產(chǎn)安全、人身健康和生態(tài)環(huán)境有較大危害性的溶劑農(nóng)藥乳油中有害溶劑的限量應(yīng)符合表1的要求。表1農(nóng)藥乳油中有害溶劑限量的要求限量值甲苯質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%≤二甲苯質(zhì)量分?jǐn)?shù)a/%乙苯質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%≤甲醇質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%≤安全提示：使用本標(biāo)準(zhǔn)的人員應(yīng)有實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本標(biāo)準(zhǔn)并未指出所有的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧⒈ＷC符合國家有關(guān)法規(guī)的規(guī)定。2本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水在沒有注明其他要求時(shí)，均指分析純?cè)噭┖虶B/T6682—2008中規(guī)定的三也可以按本標(biāo)準(zhǔn)中5.4與B.4中方法進(jìn)行(所選擇的兩根柱子的極性差異盡可能大),在相同的色譜操物質(zhì))為內(nèi)標(biāo)物，使用鍵合100%聚乙二醇(相對(duì)分子質(zhì)量15000)的毛細(xì)管柱和氫火焰離子化檢測(cè)器，色譜柱：30m×0.32mm(i.d.)毛細(xì)管柱，鍵合100%聚乙二醇(相對(duì)分子質(zhì)量15000),膜厚柱溫：初溫40℃保持2min,以4℃/min速率升到80℃,保持5min,以20℃/min速率升到3氣體流量(mL/min):載氣(N?)0.5,保持27min,以0.2mL/min的速率升到2.0mL/min,保持7.5min;氫氣35;空氣325;補(bǔ)償氣(N?)25;分流比：20:1;保留時(shí)間(min):甲醇約9.8;苯約10.6;甲苯約13.0;乙苯約15.9;對(duì)二甲苯約16.3;間二甲苯約16.5;鄰二甲苯約18.1;N,N-二甲基甲酰胺約21.6;萘約25.7;內(nèi)標(biāo)物正癸烷約11.7;最佳效果。典型的標(biāo)樣與試樣的氣相色譜圖見圖1、圖2。 圖1標(biāo)樣與內(nèi)標(biāo)物的氣相色譜圖4圖2試樣與內(nèi)標(biāo)物的氣相色譜圖5.5測(cè)定步驟5.5.1標(biāo)樣溶液的配制種異構(gòu)體的二甲苯2.0g,其它0.2g,均精確至0.0002g)5.4.2中標(biāo)樣于同一100mL容量瓶中，用稀釋溶劑定容至刻度，密封搖勻。分別用移液管移取上述溶液5mL、內(nèi)標(biāo)溶液5mL于同一10mL容量5.5.2試樣溶液的配制稱取適量試樣(精確至0.0002g,應(yīng)根據(jù)情況調(diào)整稱樣量，使試樣溶液中被測(cè)化合物的質(zhì)量與標(biāo)樣溶液中被測(cè)化合物的質(zhì)量接近)于10mL容量瓶中，用5.5.1中所用同一支移液管加入內(nèi)標(biāo)溶液5mL,在上述操作條件下，待儀器基線穩(wěn)定后，連續(xù)注入數(shù)針標(biāo)樣溶液，計(jì)算各針標(biāo)樣與內(nèi)標(biāo)物峰面積比的重復(fù)性，待相鄰兩針各標(biāo)樣與內(nèi)標(biāo)物峰面積比的相對(duì)變化小于1.5%時(shí)，按照標(biāo)樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標(biāo)樣溶液的順序進(jìn)行測(cè)定。將測(cè)得的兩針試樣溶液以及試樣前后兩針標(biāo)樣溶液中各種化合物與內(nèi)標(biāo)物的峰面積比分別進(jìn)行平均。試樣中所含的各化合物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，按式(1)計(jì)算：701試樣中被測(cè)化合物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，以%表示，結(jié)果精確到0.1%;5單位為克(g)以%表示。兩次平行測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差，質(zhì)量分?jǐn)?shù)小于等于1%時(shí)，應(yīng)不大于20%;質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于1%小于等于10%時(shí)應(yīng)不大于15%;質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于10%時(shí)應(yīng)不大于5%。取其算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。6數(shù)如下：熔點(diǎn)(℃):5.533相對(duì)密度(25℃/4℃):0.87372閃點(diǎn)(閉口，℃):-11.1爆炸(下限/上限，空氣中)/%(體積):1.4/7.12)甲苯熔點(diǎn)(℃):—94.991相對(duì)密度(25℃/4℃):0.86230閃點(diǎn)(閉口，℃):-4.4爆炸(下限/上限，空氣中)/%(體積):1.27/7.03)二甲苯7HG/T4576—2013熔點(diǎn)(℃):-25.182(鄰)、-47.872(間)、4)乙苯相對(duì)密度(25℃/4℃):0.862315)甲醇相對(duì)密度(20℃/4℃):0.7913爆炸(下限/上限)/%(體積):6.0/36.58熔點(diǎn)(℃):-60.439B.1方法提要柱溫：初溫40℃保持9min,以5℃/min速率升到110℃,以50℃/min速率升到260℃,保氣體流量(mL/min):載氣(N?)0.5;保持30min,以1.0mL/min的速率升到2.5mL/min,保持5min;氫氣35;空氣300;補(bǔ)償氣(N?)29;分流比：30:1;保留時(shí)間(min):苯約11.6;甲苯約15.7;乙苯約19.8;對(duì)(間)二甲苯約20.1;鄰二甲苯約21.1;萘約27.1;正癸烷(內(nèi)標(biāo)物)約24.2。最佳效果。典型的標(biāo)樣與試樣的氣相色譜圖見圖B.1、圖B.2。圖B.1標(biāo)樣與內(nèi)標(biāo)物的氣相色譜圖圖B.2試樣與內(nèi)標(biāo)物的氣相色譜圖B.5測(cè)試步驟B.5.1標(biāo)樣溶液的配制溶液中被測(cè)化合物的質(zhì)量接近)于10mL容量瓶中；用B.5.1中所用同一支移液管加入內(nèi)標(biāo)溶液W?——試樣中被測(cè)化合物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，以%表示，結(jié)果精確到0.1%;B.7允許差兩次平行測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差，質(zhì)量分?jǐn)?shù)小于等于1%時(shí)，應(yīng)不大于20%;質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于1%小于等于10%時(shí)應(yīng)不大于15%;質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于10%時(shí)應(yīng)不大于5%。取其算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。序號(hào)時(shí)間/min流動(dòng)相B/%備注10初始2536456結(jié)束HG/T4576—2013圖C.1N,N-二甲基甲酰胺標(biāo)樣稱取N,N-二甲基甲酰胺標(biāo)樣0.1g(精確至0.0002g)于50mL容量瓶中，用水定容至刻度，搖稱取適量試樣(精確至0.0002g,應(yīng)根據(jù)情況調(diào)整稱樣量，使試樣溶液中被測(cè)化合物的質(zhì)量與標(biāo)樣HG/T4576—2013將測(cè)得的兩針試樣溶液以及試樣前后兩針標(biāo)樣溶液中N,N-二甲基甲酰胺的峰面積分別進(jìn)行平………(C.1)wi——試樣中N,N-二甲基甲酰胺的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，以%表示，結(jié)果精確到0.1%;兩次平行測(cè)定結(jié)果的