HG∕T 2747-2010 色酚AS-OL通 用標(biāo)準(zhǔn)

代替HG/T2747—19962010-11-22發(fā)布2011-03-01實(shí)施I ——將2-羥基-3-萘甲酸含量的測定方法由紙層析法修改為液相色譜法測定(見5.4,1996年 1色酚AS本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了色酚AS-OL產(chǎn)品的要求、采樣、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則以及標(biāo)志、標(biāo)簽、包裝、運(yùn)輸和貯存。本標(biāo)準(zhǔn)適用于色酚AS-OL的產(chǎn)品質(zhì)量控制。相對(duì)分子質(zhì)量：293.32(按2007年國際相對(duì)原子質(zhì)量)2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備GB/T2374—2007染料染色測定的一般條件規(guī)定GB/T2381—2006染料及染料中間體不溶物質(zhì)含量的測定GB/T2383—2003染料篩分細(xì)度的測定方法GB/T2384—2007染料中間體熔點(diǎn)范圍測定通用方法GB/T6678—2003化工產(chǎn)品采樣總則GB/T6682—2008分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法(modISO3696:1987)GB/T8170—2008數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定3要求色酚AS-OL的質(zhì)量要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1色酚AS-OL的質(zhì)量要求(1)外觀(2)色酚AS-OL的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%(3)2-羥基-3-萘甲酸的含量(HPLC)/%(4)干品初熔點(diǎn)/℃(5)在棉纖維上與大紅色基RC偶合生成的色光(與標(biāo)準(zhǔn)品)(6)在棉纖維上與大紅色基RC偶合生成的強(qiáng)度(為標(biāo)準(zhǔn)品)/分 (7)堿不溶物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%(8)細(xì)度(通過0.28mm篩孔的篩余物的質(zhì)量分?jǐn)?shù))/%2以批為單位采樣，生產(chǎn)廠以均勻產(chǎn)品為一批。每批采樣數(shù)應(yīng)符合GB/T6678—2003中7.6的規(guī)除非另有規(guī)定，僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和GB/T6682—2008中規(guī)定的三級(jí)水。試驗(yàn)中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，在沒有注明其他要求時(shí)，均按GB/T601的規(guī)定制備與標(biāo)定。檢驗(yàn)結(jié)果的判定按GB/T8170—2008中的4.3.3修約值比較法進(jìn)行。5.3色酚AS-OL含量的測定a)電位滴定儀(或酸度計(jì)):測量范圍0～14儀器按圖1安裝。稱取色酚AS-OL試樣約0.8g(精確至0.0001g),置于玻璃滴定杯中。加入10mL無水乙醇，放標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液消耗量在1.0mL～3.0mL為宜),蓋上塞子，繼續(xù)攪拌至試樣全部溶解。按圖1裝好儀逐滴加入鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，每次滴入約0.1mL,同時(shí)記下相應(yīng)的pH值及鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液消耗體繼續(xù)滴定。當(dāng)?shù)味ㄖ羛H約為9時(shí)(即距總堿度的滴定終點(diǎn)約為1.5個(gè)pH值),分次滴入鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴3結(jié)果計(jì)算允許差兩次平行測定結(jié)果之差不大于0.50%(質(zhì)量分?jǐn)?shù)),取其算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。測定原理為±1%;檢測器多波長紫外分光檢測器或具有同等性能的分光檢測器；4b)流動(dòng)相：甲醇與緩沖鹽水溶液的體積比=72:28;標(biāo)樣和試樣溶液的配制稱取色酚AS-OL標(biāo)樣和試樣各10mg~11mg(精確至0.01mg)分別置于50mL容量瓶中，用甲測定步驟結(jié)果計(jì)算A試樣色酚AS-OL的峰面積數(shù)值；計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后兩位。色酚AS-OL兩次平行測定結(jié)果之差應(yīng)不大于0.50%(質(zhì)量分?jǐn)?shù)),2-羥基-3-萘甲酸兩次平行測定結(jié)果之差應(yīng)不大于0.05%,取其算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。色譜圖5將色酚AS-OL試樣和標(biāo)樣分別與大紅色基RC重氮鹽溶b)大紅色基RC工業(yè)品；j)中性皂片：含脂肪酸60%;在5個(gè)300mL染缸中，按表2規(guī)定配成打底液，浴比1:20(棉布浴比1:40)。6染缸編號(hào)123451g/500mL標(biāo)準(zhǔn)樣品溶液將打底液溫度調(diào)整至38℃~42℃,將五絞質(zhì)量各為5g的棉紗(或棉布)按編號(hào)順序浸入打底液中，勤加翻動(dòng)，保持打底溫度35℃~40℃,打底操作30min,將棉紗取出均勻絞干，使含濕率為90%~100%(若為棉布則取出后在軋染機(jī)上均勻軋過，并使含濕率為90%～100%,但在軋染前應(yīng)預(yù)先用色酚AS-OL堿溶液將軋輥沖洗一遍),然后迅速顯色(仲裁時(shí)布樣質(zhì)量為10g)。稱取大紅色基RC約1g(精確至0.00呈微藍(lán)色),加10mL乙酸鈉溶液調(diào)整pH值4～5,然后移入1000mL容量瓶中，以冷卻至5℃~10℃將已打底的五絞棉紗(或棉布)同時(shí)浸入1000mL的顯色液中，保持顯色液溫度為10℃~15℃,按GB/T2374--2007中第7章的有關(guān)規(guī)定進(jìn)行。本標(biāo)準(zhǔn)第3章表1中