HG∕T 4506-2013 工業(yè)氫氧化鈷

2014-03-01實(shí)施I1GB/T1479.2—2011金屬粉末松裝密度的測(cè)定第2部分：斯科特容量計(jì)法GB/T6003.1-2012試驗(yàn)篩技術(shù)要求和檢驗(yàn)第1部分：金屬絲編織網(wǎng)試驗(yàn)篩GB/T6682—2008分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示方法和判定GB/T19587—2004氣體吸附BET法測(cè)定固態(tài)物質(zhì)比表面積HG/T3696.1無(wú)機(jī)化工產(chǎn)品化學(xué)分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品的制備第1部分：標(biāo)準(zhǔn)滴定HG/T3696.2無(wú)機(jī)化工產(chǎn)品化學(xué)分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品的制備第2部分：雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備HG/T3696.3無(wú)機(jī)化工產(chǎn)品化學(xué)分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品的制備第3部分：制劑及制相對(duì)分子質(zhì)量：92.94(按2011年5.2工業(yè)氫氧化鈷按本標(biāo)準(zhǔn)的試驗(yàn)方法檢測(cè)應(yīng)符合表1的技術(shù)要求。2I類銅(Cu)w/%錳(Mn)w/%鋅(Zn)w/%鉛(Pb)w/%鎘(Cd)w/%鈣(Ca)w/%鎂(Mg)w/%松裝密度/(g/cm3)比表面積/(m2/g)色差Lab在氨性溶液中，用鐵氰化鉀將Co(Ⅱ)氧化為Co(Ⅲ),過(guò)量的鐵氰化鉀以Co(Ⅱ)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液返3Co2++[Fe(CN)?]3-→Co3++[Fe(CN)6.2硝酸溶液：1+1。.3鹽酸溶液：1+1。.4氨水-檸檬酸銨混合溶液。稱取50g檸檬酸銨溶解于水中，加入350mL氨水，用水稀釋至1000mL,搖勻。稱取3.000g高純金屬鈷(鈷質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥99.98%),精確至0.0002g,置于400mL燒杯中，加適量水，緩緩加入30mL硝酸溶液，加熱至全部溶解，冷卻至室溫后，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)定：用移液管移取20mL鐵氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴水-檸檬酸銨混合液，放1枚塑料攪拌子，將燒杯置于磁力攪拌器上，開(kāi)啟電源，以鉑電極為指示電極電極為參比電極，用鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至突躍終點(diǎn)。鐵氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度以c計(jì)，數(shù)值以摩爾每升(mol/L)表示，按公式(1)計(jì)算：p——鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液質(zhì)量濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為克每升(g/L);V?——滴定試驗(yàn)溶液所消耗的鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);V——移取鐵氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);自動(dòng)電位滴定儀：配有磁力攪拌器、213型分析步驟稱取約1g試樣，精確至0.0002g,置于燒杯中，加少量水濕潤(rùn)，加入20mL鹽酸溶液，于電爐上加用移液管移取20mL鐵氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液至250mL燒杯中，然后加5g氯化銨、80mL氨水-檸檬酸銨混合液，放入1枚塑料攪拌子，將燒杯置于磁力攪拌器上，開(kāi)啟電源，以鉑電極為指示電極、鎢電極為參比電極，用移液管移取20mL試樣溶液于燒杯中，用鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至突躍終點(diǎn)。結(jié)果計(jì)算鈷含量以鈷(Co)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)wi計(jì)，按公式(2)計(jì)算：V?——移取鐵氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);c——鐵氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L);V?——滴定過(guò)量鐵氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液所消耗鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);p——鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液質(zhì)量濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為克每升(g/L);m——試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);4HG/T4506—2013取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.2%。6.4.2絡(luò)合返滴定法試劑取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.2%。方法提要試劑稱取62.00g高純金屬鈷(鈷質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥99.98%),精確至0.0002g,置于400mL燒杯中，加適量56鎳銅錳鋅鉛鎘取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.0004%。6.5.2電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(仲裁法)方法提要試劑.1鹽酸。儀器分析步驟.1測(cè)定I類產(chǎn)品稱取約1g試樣，Ⅱ類產(chǎn)品稱取約0.5g試樣，精確至0.0002g,置于燒杯中，加少量水濕7同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)?？瞻自囼?yàn)除不加試樣外，其他操作及加入試劑的種類和量與測(cè)定試驗(yàn)溶液.2工作曲線的繪制結(jié)果計(jì)算取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.001%。見(jiàn)附錄A。6.7鈣、鎂含量的測(cè)定.4鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液(鈣、鎂的質(zhì)量分?jǐn)?shù)均≤0.0008分析步驟.1測(cè)定取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.0005%。6.7.2電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(仲裁法)見(jiàn)附錄A。6.8.1方法提要6.8.2試劑稱取62.00g高純金屬鈷(鈷質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥99.98%),精確至0.0002g,置于400mL燒杯中，加適量9用移液管移取1.00mL按HG/T3696.2配制的鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀釋至6.8.3儀器6.8.4分析步驟測(cè)定稱取約0.2g試樣，精確至0.0002g,置于100mL燒杯中，加少量水濕潤(rùn)，加10mL鹽酸溶液，加測(cè)量試液的吸光度，從工作曲線上查得相應(yīng)的鈉的質(zhì)量濃度。工作曲線的繪制分別移取0.00mL(試劑空白)、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液于一系列與試樣測(cè)定相同條件下，測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的吸光度，減去試劑空白溶液的吸光度，以鈉質(zhì)量濃度6.8.5結(jié)果計(jì)算鈉含量以鈉(Na)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ws計(jì)，按公式(7)計(jì)算：p——從曲線上查得的鈉質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為毫克每毫升(mg/mL);V——試液體積的數(shù)值，單位毫升(mL);m——試樣質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.0002%。6.9氯化物含量測(cè)定6.9.1方法提要在硝酸介質(zhì)中，氯離子與銀離子生成難溶的氯化銀白色沉淀，與同方法處理的氯化物標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液6.9.2試劑氫氧化鈷。硝酸溶液：1+4。用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的氯化物標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，置于100mL容量瓶中，用水稀釋6.9.3分析步驟無(wú)氯的氫氧化鈷溶液的制備稱取1.00g±0.01g氫氧化鈷于150mL燒杯中，加50mL硝酸溶液、10mL硝酸銀溶液，用水稀釋至100mL,搖勻，放置12h～18h,干過(guò)濾于100mL棕色容量瓶中保存，如發(fā)生渾濁應(yīng)重新配制。測(cè)定I類產(chǎn)品：稱取1.00g±0.01g試樣，置于50mL燒杯中，加少量水潤(rùn)濕，加入5mL硝酸溶液，攪拌使其全部溶解，轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，加水至刻度，搖勻。用移液管移取5.00mL,置于25mL比標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液是用移液管移取5mL無(wú)氯的氫氧化鈷溶液和4.00mL氯化物標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于所呈濁度不應(yīng)大于標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液。標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液是用移液管移取20mL無(wú)氯的氫氧化鈷溶液和6.10.2儀器電熱恒溫干燥箱：可控溫于105℃±2℃。6.10.3分析步驟6.10.4結(jié)果計(jì)算精度：±1%;6.11.3分析步驟按照激光粒徑分析儀提示要求進(jìn)行背景測(cè)量，設(shè)定測(cè)定折射率(建議為1.5)。向已裝有水的燒杯6.12細(xì)度的測(cè)定6.12.2分析步驟6.12.3結(jié)果計(jì)算取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.5%。按GB/T1479.2—2011第6章、第7章和第8章進(jìn)行操作并計(jì)算。6.15色差的測(cè)定7檢驗(yàn)規(guī)則鈷為一批。每批產(chǎn)品不超過(guò)5t。HG/T4506—2013(規(guī)范性附錄)電感耦合等離子體發(fā)射光譜法A.1方法提要在硝酸介質(zhì)中，采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法，用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測(cè)定待測(cè)元素的含量。A.2.1硝酸溶液：1+1。A.2.2混合標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL溶液含陽(yáng)離子0.010mg。電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(ICP-OES)。A.4分析步驟A.4.1工作曲線溶液的制備移取0.00mL、0.50mL、2.00mL、5.00mL混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別置于4個(gè)100mL容量瓶中，用水A.4.2試驗(yàn)溶液的制備稱取約2g試樣，精確至0.001g,置于200mL燒杯中，加適量水潤(rùn)濕，加20mL硝酸溶液，攪拌使其全部溶解。轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，加水至刻度，搖勻。再移取25.0mL此溶液至100mL容量瓶A.4.3空白試驗(yàn)溶液的制備A.4.4測(cè)定按電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(ICP-OES)操作規(guī)程打開(kāi)儀器，待儀器處于穩(wěn)定狀態(tài)后，以水為空白，對(duì)工作曲線溶液及試驗(yàn)溶液進(jìn)行測(cè)定，以被測(cè)各離子濃度為橫坐標(biāo)，對(duì)應(yīng)的發(fā)射強(qiáng)度為縱坐標(biāo)繪制工作曲線。根據(jù)試驗(yàn)溶液所測(cè)的發(fā)射強(qiáng)度，在工作曲