HG∕T 2354-2010 層析硅膠 標(biāo)準(zhǔn)

中華人民共和國(guó)化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)代替HG/T2354—1992I 層析硅膠層析硅膠1層析洼狡層析洼狡下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。GB/T3049—2006工業(yè)用化工產(chǎn)品鐵含量測(cè)定的通用方法1,10-菲啰啉分光光度法(idtGB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T23769—2009無(wú)機(jī)化工產(chǎn)品水溶液中pH值測(cè)定通用方法HG/T2765.5—2005硅膠試驗(yàn)方法HG/T3696.1無(wú)機(jī)化工產(chǎn)品化學(xué)分析用標(biāo)HG/T3696.2無(wú)機(jī)化工產(chǎn)品化學(xué)分析用雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備HG/T3696.3無(wú)機(jī)化工產(chǎn)品化學(xué)分析用制劑及制品的制備規(guī)格1:孔容范圍0.35～0.50;規(guī)格2:孔容范圍0.6～0.8;規(guī)格3:孔容范圍0.8～1.0;規(guī)格4:孔容范圍>1.0。25.2薄層層析硅膠應(yīng)符合表1要求。5.3柱層析硅膠應(yīng)符合表2要求。HG優(yōu)等品一等品優(yōu)等品一等品優(yōu)等品一等品優(yōu)等品一等品煅石膏(CaSO?·2H?O),w/%12.0~12.0~12.0~12.0~鐵(Fe),w/%≤pH(100g/L水懸浮液)活度55555555注：活度指標(biāo)中的“三色”指規(guī)格1規(guī)格1比表面積/(m2/g)孔容/(mL/g)鐵(Fe),w/%pH(100g/L水懸浮液)55水。試驗(yàn)中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，在沒(méi)有注明其他要求時(shí)，均按HG/3HG/T2354—20106.4.1方法提要6.4.2試劑鹽酸溶液：1+3;三乙醇胺溶液：1+1;6.4.4分析步驟稱取約0.25g試樣，精確至0.0002g,置于250mL磨口三角瓶中，加3mL鹽酸溶液潤(rùn)濕，再加(用硝酸銀溶液檢驗(yàn))。將濾液及洗液收集于潔凈的抽濾瓶中，控制體積為100mL左右。先滴加約3mLEDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(含熒光劑產(chǎn)品應(yīng)先加1.5mL三乙醇胺溶液再加1mL亞鐵氰化鉀),然后純藍(lán)即為終點(diǎn)。6.4.5結(jié)果計(jì)算………(1)取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.3%。6.5氯化物含量的測(cè)定6.5.2試劑硝酸：1+1;46.5.4分析步驟標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液是取1.00mL氯化物標(biāo)準(zhǔn)溶液與試驗(yàn)溶液同時(shí)同樣處理。同GB/T3049—2006第3章。鹽酸溶液：1+7;其他同GB/T3049—2006第4章。6.6.4分析步驟工作曲線的繪制稱取5g~7g試樣，精確至0.01g,置于250mL清潔干燥的錐形瓶中。用移液管加100mL鹽酸測(cè)定移取10mL試驗(yàn)溶液和10mL鹽酸溶液(空白試驗(yàn)溶液)分別置于100mL燒杯中，以下按GB/取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.002%。6.7pH的測(cè)定6.7.1方法提要6.7.2試劑6.7.3儀器56.7.4分析步驟6.8.3結(jié)果計(jì)算6.9活度的測(cè)定將試樣制成薄層板，將二甲基黃、蘇丹紅和靛酚藍(lán)的混合液滴于其上，置于甲苯中展開(kāi)，黃紅藍(lán)三色明顯分開(kāi)為合格。鋪板器：見(jiàn)圖1;6將三塊清潔干燥的玻璃板置于鋪板器上。稱取5.0g±0.1g試樣，置于150mL燒杯中，加入14mL水。攪勻后立即倒在玻璃板上，用涂布器涂布均勻，在玻璃板的硅膠勻漿的薄層。于空氣中晾干后，在105℃~110℃烘干0.5h,置于干燥器中備用。按HG/T2765.5—2005第15章的要求操作。7HG/T2354—2010高純氮?dú)猓杭兌?9.99%;稱取0.2g～0.3g試樣(精確至0.0002g)放入測(cè)量管中，在150℃±2℃下抽真空脫氣2h,使真控制溫度150℃±2℃,按HG/T2765.5—2005中第10章的要求操作。6.13粒度合格率的測(cè)定6.13.1分析步驟按HG/T2765.5—2005第5章操作。稱取10g～25g試樣，精確至0.1g,置于試樣篩內(nèi)。用手取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于2%。e)合同規(guī)定。析硅膠每批產(chǎn)品不大于1t;柱層層析硅膠每批產(chǎn)品不大于5t。7.3以每批總瓶數(shù)的3%確定取樣單元數(shù)，每瓶中取樣不得少于50g,小批量時(shí)取樣單元數(shù)不得少于3瓶，每瓶中取樣不得少于300g;桶裝產(chǎn)品按GB/T6678中