HG∕T 2273.4-2014 天然氣一、二段轉(zhuǎn)化催化劑試驗方法

中華人民共和國化工行業(yè)標準代替HG/T2273.4—2006天然氣一、二段轉(zhuǎn)化催化劑試驗方法本標準代替HG/T2273.4-2006《天然氣一、二段轉(zhuǎn)化催化劑試驗方法》,與HG/T2273.4— 增加了長型催化劑和短型催化劑的入口溫度(見表3); 修改了氣相色譜儀分析時間(見6,2006年版的6)。本標準由全國化學標準化技術(shù)委員會化工催化劑分技術(shù)委員會(SAC/TC63/SC10)歸口。本標準起草單位：西南化工研究設(shè)計院有限公司、吳成(成都)科技有限公司、南化集團研1催化劑。件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6003.1試驗篩技術(shù)要求和檢驗第1部分：金屬絲編織網(wǎng)試驗篩HG/T2273.2天然氣二段轉(zhuǎn)化催化劑3原理4活性試驗裝置2圖1天然氣一、二段轉(zhuǎn)化催化劑活性試驗裝置示意圖4.2主要性能天然氣一、二段轉(zhuǎn)化催化劑的活性試驗裝置主要性能參數(shù)見表1。表1活性試驗裝置主要性能參數(shù)5反應(yīng)器可控溫度/℃≤35.1實驗室樣品按HG/T2273.1、HG/T2273.2、HG/T2273.3中的采樣5.2試樣將適量實驗室樣品放在瓷研缽內(nèi)研碎，用孔徑1.0mm和2.0mm的試驗篩(符合GB/T6003.1中R40/3的系列)過篩。取粒度為1.0mm～2.0mm的試樣，按附錄B的規(guī)定測定其堆積密度。3警告：本標準所涉及的原料氣和轉(zhuǎn)化后尾氣(含CH4、CO、H?、CO?)對人身安全和健康具有中毒、易燃、易爆危險；實驗室通風設(shè)備必須良好；系統(tǒng)必須試漏合格；嚴禁煙火；必須配備消防取適量的瓷環(huán)置于瓷研缽內(nèi)研碎，用孔徑1.0mm和2.0mm的試驗篩(符合GB/T6003.1中R40/3的系列)過篩。選用粒度為1.0mm～2.0mm的瓷粒，經(jīng)過酸洗、水洗處理，烘干后備用。稱取17g的瓷粒(6.1.1),精確至0.01g。將其與催化劑試料(5.3)均勻混合后，裝入反應(yīng)器將反應(yīng)器接入系統(tǒng)，緩慢通入氮氣(或天然氣),升壓至3.00MPa。如在30min內(nèi)系統(tǒng)壓力下降不大于0.02MPa,則視為試漏合格。試漏合格后將系統(tǒng)泄至常壓。統(tǒng)通入氫氣，壓力為0.60MPa±0.10MPa,空速為2000h-1,并將反應(yīng)器升溫至800℃,保持2h。6.4.1還原結(jié)束時，蒸發(fā)混合器的溫度應(yīng)達到480℃。此時可向蒸發(fā)混合器內(nèi)送水(試驗用水應(yīng)符合GB/T6682規(guī)定的三級水)。待確認水已進入蒸發(fā)混合器3min～5min后，關(guān)閉還原氫氣。緩慢通入天然氣(天然氣主要成分見表2),調(diào)節(jié)碳空速約為500h-1、水碳比約為5,然后以甲烷(CH?)≥二氧化碳(CO?)≤氫(H?)≤氮(N?)≤氯(Ar)≤凈化后總硫(以S計)≤6.4.2系統(tǒng)壓力穩(wěn)定后，按表3的規(guī)定調(diào)整活性試驗條件的各項參數(shù)，再穩(wěn)定2h。然后每30min用氣相色譜儀分析一組尾氣中CH?的體積分數(shù)。每次試驗至少取得6組分析數(shù)據(jù)。6組尾氣中CH?的體積分數(shù)的相對誤差不大于3%時，即可以結(jié)束試驗，取6組測定結(jié)果的算術(shù)平均值，作為測定43反應(yīng)溫度*/℃a反應(yīng)溫度指的是反應(yīng)器內(nèi)催化劑床層出口截面中心位置的溫度(熱電偶套管頂端將10顆催化劑實驗室樣品(5.1)作為試樣，任意堆放在高溫爐內(nèi)，關(guān)好爐門，在5h～6h內(nèi)升溫至1300℃,恒溫2h。然后自然降溫，取出的催化劑試樣不發(fā)生粘連及破碎為其耐熱性能合格。5A.1將按6.1.1制備的瓷粒裝滿反應(yīng)器，并接到活性試驗裝置流程中。A.2系統(tǒng)按6.2試壓試漏。A.3系統(tǒng)通氮氣，按空速20000h-1調(diào)節(jié)好流量，并升壓到3.00MPa。A.4蒸發(fā)混合器升溫到480℃,反應(yīng)器升溫到800℃,恒溫2h,測定高溫段等溫區(qū)。然后將反應(yīng)器降溫到520℃,恒溫2h,測定低溫段等溫區(qū)。A.5將熱電偶插到測溫熱電偶套管底端，記錄其長度和溫度。每次插入20mm,保持2min~3min,記錄穩(wěn)定后的溫度。然后將熱電偶向外拉出，每次拉出20mm,保持2min～3minA.6先測定反應(yīng)器800℃的等溫區(qū)，再測定反應(yīng)器520℃的等溫區(qū)。取800℃和520℃共有的等溫A.7如果測定出的等溫區(qū)長度小于80mm,則應(yīng)增加加熱爐長度或調(diào)整電爐絲的疏密位新測定等溫區(qū)。如果測定出的等溫區(qū)長度大于100mm,則應(yīng)減少加熱爐長度置，然后重新測定等溫區(qū)。等溫區(qū)內(nèi)的溫差應(yīng)小于2℃,等溫區(qū)長度應(yīng)在80mm～100mm之間。6B.1試樣的堆積將備用試樣(5.2)分為若干份，依次加到10mL的量筒里。每加一次，將量筒振動若干次。重B.2試樣的稱量用天平稱量已振實的10mL試樣(B.1)的質(zhì)量，精確到B.3堆積密度的計算催化劑堆積密度p,數(shù)值以克每毫升(g/mL)表示，按公式(B.1)計算：mL量筒和10mL試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);取兩次測定結(jié)果的