紫石英中氟化鈣含量測定方法的深入研究

紫石英為氟化物類礦物螢石族螢石，主含氟化鈣（CaF2為中醫(yī)婦科常用藥，具有溫腎暖宮、鎮(zhèn)心、溫肺平喘的功效，用于腎陽虧虛、宮冷不孕、驚悸不安、英中CaF2的含量測定方法，自《中華人民共和國藥典》控制其質量，其測定結果為樣品中總鈣的含量，結果偏大，需要準確提取-EDTA容量法[2]、高錳酸鉀滴定法[3]、硝酸法，測定結果亦為樣品中總鈣含量。因此，準確測定紫石英中可溶性鈣含量具通過試驗發(fā)現(xiàn)，一定濃度的乙酸溶液能基本溶CaF2。因此，為了準確測定樣品中可溶性鈣的含量，需要將樣品用一定濃度量。本研究利用紫外可見分光光度法測定浸提液中被溶解的氟含量，以此計提液中總鈣含量，誤差較大，故本研究利用原子吸收分光光度法測定。通過藥典法及本研究所建方法對各產(chǎn)地多批次不同顏色的紫石英進行含量示，存在白色紫石英CaF2的含量符合藥典標準，且藥典法測定結果均偏大，故本研拉丁，批號：D1620012氯氧化鋯（分析純，天津光復，批號：20160409二甲酚橙（分析純，北京試劑，批號：20131103硼酸（分析純，北京試劑，批號：20160406三乙醇胺（分析純，北京試劑，批號：20150921乙二胺四乙酸二鈣標準使用液的配制（50μg/mL吸取25.00mL鈣標準儲備溶液于3.樣品來源本課題組于浙江省采購到紫石英樣品（產(chǎn)地：甘肅，批號：151016經(jīng)將樣品用10%乙酸溶液浸取過濾，得到浸提液，利用提液中總鈣的含量，利用紫外可見分光光度3.浸取液中總鈣含量的測定將浸提液用0.45μm微孔濾膜過濾后，用火焰原子吸收分光光度法測定溶液中鈣的吸光度值，根據(jù)標準工作曲線計算浸提液中總在酸性溶液中加入三乙醇胺。③因為鈉鹽也可以與鈣黃綠素產(chǎn)生熒光，故選用定系數(shù)，使反應向生成二甲酚橙方向進行，并引起溶液紅色減褪，且褪色程中的氟濃度成正比，借此可用紫外可見分光光度法測定浸取1.1.1稱樣量的選擇：由于yao用紫石英中CaF2含量較高，碳酸鈣含量較低，法健側時吸光度值較低；當樣品量過大，則乙酸浸提不玩荃。鋯標準溶液，2.00mL二甲酚橙溶液，用水定容至刻度。淺或較深都將影響比色檢測，故需調整顯色劑濃度，經(jīng)試驗及目視結果顏色較淺，吸光度值較低，顯色反應未進行完全，故選擇顯色劑二甲酚橙溶液），度，結果見表1。可知酸度較大時，吸光度值褪，但因氟與鋯生成逐級絡合物，隨著氟量的增大，氟量與吸光度的校準5.00mL時，溶液吸光度與氟含量的線性關系較好，符合郎5.00mL。實驗表明，氟濃度在0-1.0μg/收方程為：y=-0.515x+0.762。有關，用固定的校正系數(shù)校正，實驗結果誤差較大，用紫外分光光度法直接測2.浸提液中總鈣含量的測定將浸提液用0.45μm微孔濾膜過濾，用原子吸收分光光度范圍內吸光度與濃度有良好的線性關系回收方程為：у=0.0249x-0.00紫石英為氟化物類礦物螢石族螢石，其礦石類型多樣，常與石英、關于中藥紫石英的含量測定方法，有研究[5]采用10定結果加上校正系數(shù)，但因礦物組成和條件控制不同（浸取液濃度、用度、洗滌次數(shù)、洗滌水用量等校正系數(shù)不定，系統(tǒng)誤差較大；另有研究利用同離洗滌過程中，系統(tǒng)誤差較大。現(xiàn)有標準與相關研究中的方法均不適用于中藥定法、硝酸-高氯酸分解-EDTA容量法等方法相比，準確度