(高清版)GB∕T 19941.3-2019 皮革和毛皮甲醛含量的測定 第3部分：甲醛釋放量

皮革和毛皮甲醛含量的測定第3部分：甲醛釋放量Leatherandfur—Determinatio2019-12-31發(fā)布2020-07-01實施國家市場監(jiān)督管理總局國家標準化管理委員會I本部分為GB/T19941的第3部分。本部分按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本部分使用重新起草法修改采用ISO17226-3:2011《皮革甲醛含量的化學測定第3部分：皮本部分與ISO17226-3:2011相比在結(jié)構(gòu)上有較多調(diào)整，附錄A給出了本部分與ISO1722本部分與ISO17226-3:2011相比存在技術(shù)性差異，附錄B給出了相應(yīng)技術(shù)性差異及其原因一1QB/T1266毛皮物理和機械試驗試樣的準備和調(diào)節(jié)(QB/TQB/T2707皮革物理和機械試驗試樣的準備和調(diào)節(jié)(QB/T2707—2018,QB/T2717皮革化學試驗揮發(fā)物的測定(QB/T2717—2018,ISO4684:2005,MOD)25.7高效液相色譜系統(tǒng)(HPLC),配有紫外檢測器(UV)。皮革按照QB/T2706的規(guī)定進行。用模刀(5.8)裁取5份尺寸為100mm×40mm的試樣，為了固定試樣，在每個試樣距離邊緣3為避免運輸和儲存過程中的交叉污染以及甲醛的損失，皮革和毛皮試封。另取一個僅裝有50mL水的密封試樣瓶作為空白。各試樣瓶密封后立即放入6.4色譜(HPLC)條件(推薦)乙腈：水=60:40按附錄C配制甲醛標準儲備液。將0.5mL已知質(zhì)量濃度的甲醛標準儲備液移入裝有100mL蒸在6個10mL容量瓶中，分別加入4.0mL乙腈(4.3),然后4b——標準工作曲線的斜率；D——稀釋因子，標準規(guī)定條件下為1,只有當試樣中的甲醛含量超出標準工作曲線檢測范圍時如果測試結(jié)果以絕干狀態(tài)為基準，則測試結(jié)果應(yīng)乘(%),根據(jù)QB/T1273或QB/T2717測得。計算結(jié)果取5個測量值的平均值，當有測量值與平均值的偏差超過20%時，應(yīng)加倍取樣進行復測，8試驗報告d)測試取樣的總數(shù)量；e)與本部分規(guī)定的方法的任何偏離；5表A.1本部分與ISO17226-3:2011的章條編號對照情況176本部分與ISO17226-3:2011的技術(shù)性差異及其原因表B.1給出了本部分與ISO17226-3:2011的技術(shù)性差異及其原因。表B.1本部分與ISO17226-3:2011的技術(shù)性差異及其原因原因1測，擴大了本部分的使用范圍國需要2關(guān)于規(guī)范性引用文件，本部分做了具有技術(shù)性差異的調(diào)整，調(diào)整的情況具體反映在第2章“規(guī)范性引——用修改采用國際標準的GB/T6682,代替了ISO3696:1987(見4.1);——用修改采用國際標準的QB/T1266,代替了ISO2419(見5.8);——用修改采用國際標準的QB/T1267,代替了ISO2418(見6.1.1);——用修改采用國際標準的QB/T1273,代替了ISO4684(見第7章);——用修改采用國際標準的QB/T2706,代替了ISO2418(見6.1.1);——用修改采用國際標準的QB/T2707,代替了ISO2419(見5.8);——用修改采用國際標準的QB/T2717,代替了ISO4684(見第7章)準改為我國的標準，便于我國使用3使用2.4-二硝基苯肼是過量的，無需重結(jié)晶后使用規(guī)范試劑要求，使測試結(jié)果更準確符合我國實際，便于操作增加了對毛皮樣品的處置方式，取樣數(shù)量由6塊調(diào)際情況7原因修改了ISO17226-3:2011中“6.2改，符合我國實際增加了使用市售標準溶液繪制標準工作曲線的符合我國實際，便于操作和使用7符合我國標準的編寫習慣，便于操作和使用8刪除了ISO17226-3:2011中“8員、日期、取樣數(shù)量的要求符合我國實際，便于操作8(規(guī)范性附錄)標準儲備液甲醛含量的測定C.1試劑和材料C.1.1甲醛溶液，質(zhì)量分數(shù)約37%。C.1.6淀粉溶液，1%,即1g淀粉溶解于100mL蒸餾水中。C.2儀器和設(shè)備C.3測定方法C.3.1甲醛標準儲備液的制備將5.0mL甲醛溶液(C.1.1)移入裝有約100mL蒸餾水的1000mL容量瓶(C.2.1)中，用蒸餾水稀釋至刻度，該溶液為甲醛標準儲備液。C.3.2測定移取10mL甲醛標準儲備液到250mL錐形瓶(C.2.2)中，加入50mL碘溶液(C.1.2),混合均勻后加入氫氧化鈉溶液(C.1.3),直到變成黃色為止。在18℃~26℃的環(huán)境中放置(15±1)min,然后加入15mL硫酸溶液(C.1.4),振蕩。隨后加入2mL淀粉溶液(C.1.6),過量的碘用硫代硫酸鈉溶液(C.1.5)滴定到顏色發(fā)生變化(藍色消失)。平行測定三次。用水代替甲醛標準儲備液，按照上述步驟最少滴定兩次空白。C.3.3結(jié)果計算按式(C.1)計算甲醛標準儲備液中甲醛的質(zhì)量濃度：式中：PFA——甲醛標準儲備液中甲醛