YST 1085-2015 精煉鎳 硅、錳、磷、鐵、銅、鈷、鎂、鋁、鋅、鉻含量的測定 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法

中華人民共和國有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)精煉鎳電感耦合等離子體發(fā)射光譜法中華人民共和國工業(yè)和信息化部發(fā)布I本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC243)提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)負(fù)責(zé)起草單位：山西太鋼不銹鋼股份有限公司。本標(biāo)準(zhǔn)參加起草單位：北京礦冶研究總院、北京有色金屬研究總院、金川集團(tuán)股份有限公司。1YS/T1085—2015鋅、鉻含量的測定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法警告——使用本標(biāo)準(zhǔn)的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本標(biāo)準(zhǔn)并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧⒈ＷC符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。測定方法。表1各元素測定范圍元素測定范圍(質(zhì)量分?jǐn)?shù))/%0.01～0.50Mn0.001～0.50P0.005～0.05Fe0.01～1.000.002～0.500.020～1.50Mg0.001～0.05Al0.005～0.050.01～0.050.01～0.052方法原理稱取一定量的試料用硝酸分解樣品，用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測量溶液中待測元素譜線光譜強(qiáng)度，采用扣背景的方式進(jìn)行譜線校正，消除基體鎳的影響，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液制作的校準(zhǔn)曲線求出元素含量。除另有說明外，本標(biāo)準(zhǔn)所用的試劑均為分析純，所用水均為一級(jí)水。23.2硝酸(1+1)。3.3氫氟酸(p=1.15g/mL)。3.4硅標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：在1100℃的溫度下加熱高純二氧化硅(含量大于99.9%)至其質(zhì)量恒定后，在干燥器中冷卻至室溫，稱取2.1393g放入鉑金坩堝，加入約5g碳酸鈉，加熱熔融15min。取出稍冷，置于500mL燒杯中，用水溶解熔融物，洗出鉑金坩堝，然后將溶液移入1000mL的容量瓶，用水清洗燒杯并倒入容量瓶中，加水至容量瓶的刻度線，混勻，貯存于塑料瓶中。此溶液為1mL含硅1000μg。3.5錳標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱1.0000g高純金屬錳(含量大于99.9%),放入一個(gè)帶有玻璃蓋(300mL)燒杯中，加入30mL硝酸，小心加熱使之分解，待溶液冷卻至室溫后，移入1000mL的容量瓶中，用水清洗燒杯并倒入容量瓶中，加水至容量瓶的刻度線，混勻。此溶液為1mL含錳1000μg。3.6磷標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取于105℃~110℃烘干的4.3936g基準(zhǔn)磷酸氫二鉀溶于水中，移入1000mL3.7鐵標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取高純鐵粉(含量99.95%以上)1.0000g,加30/ml鹽酸(1+1)微熱溶解后，轉(zhuǎn)至1000mL容量瓶中，以水稀至刻度，搖勻。此溶液1mL含F(xiàn)e1000μg。硝酸，低溫加熱使之分解。等溶液冷卻至室溫后，移入1000mL的容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液為1mL含銅1000μg。3.10鎂標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取金屬鎂(含量99.9%以上)1.0000g,加60mL鹽酸(1+5)溶解后，冷卻移3.11鋁標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取純金屬鋁(含量99.9%以上)1.0000g加30mL鹽酸(1+1),滴加少量硝3.12鋅標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取純金屬鋅(含量99.9%以上)1.0000g,加30mL鹽酸(1+1)緩慢加熱溶4儀器4.1單刻度移液管和單刻度容量瓶。4.2分析天平，能夠精確地稱至0.0001g。4.3電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀可以使用任何型號(hào)的ICP光譜分析儀，在測定之前，按照制造商的說明進(jìn)行初始設(shè)定，并按附錄A的規(guī)定進(jìn)行性能試驗(yàn)?！唐诜€(wěn)定性：測量待測元素的校準(zhǔn)曲線的最大濃度校準(zhǔn)溶液的發(fā)射譜線強(qiáng)度10次，其標(biāo)準(zhǔn)偏差不超過光強(qiáng)度平均值的1.0%?！尘暗刃舛群蜋z出限：表2列出建議的分析譜線，背景等效濃度BEC和檢出限不超過表2要求。3元素分析線波長/nm性能DL/(μg/mL)BEC/(μg/mL)251.612Mn257.610P259.940324.754238.892Mg279.553Al396.153206.191267.716——本標(biāo)準(zhǔn)中分析譜線應(yīng)進(jìn)行背景校正。5試樣6分析步驟稱取0.2g試樣(第5章),精確至0.000g。隨同試樣分析做空白試驗(yàn)。6.3試料的預(yù)處理將試料(6.1)置于200mL三角瓶中，加入15mL硝酸(3.2),低溫加熱至試樣完全溶解。取下冷卻注：如果試樣中P、Al元素含量<0.01%,可選擇100mL容量瓶。在調(diào)整好的電感耦合等離子體光譜儀上，按照儀器優(yōu)化的工作條件及表2所給的波長，測量試樣溶液(6.3)和空白試驗(yàn)溶液(6.2)的扣除譜線背景后的譜線強(qiáng)度，儀器依據(jù)(6.5)繪制的工作曲線上查得待測試液中相應(yīng)元素的質(zhì)量濃度。6.5工作曲線的繪制6.5.1混合標(biāo)準(zhǔn)溶液：分別移取60.00mL鈷標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(3.9),40.00mL鐵標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(3.7),420.00mL硅標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(3.4)、錳標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(3.5)、銅標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(3.8),2.00mL磷標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(3.6)、鎂標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(3.10)、鋁標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(3.11)、鋅標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(3.12)、鉻標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(3.13)于一個(gè)1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液為每毫升含鈷60μg,鐵40μg,硅、6.5.2工作曲線系列校準(zhǔn)溶液的配制：移取0mL、1.00mL、5.00mL、10.00mL、25.00mL、50.00mL混合標(biāo)準(zhǔn)溶液(6.5.1)于一組100mL容量瓶中，加入7.5mL硝酸(3.2),用水稀釋至刻度，搖勻。校準(zhǔn)曲線標(biāo)準(zhǔn)的各元素濃度見表3。表3建議的校準(zhǔn)曲線的溶液濃度系列溶液濃度/(μg/mL)MnPMgA1標(biāo)準(zhǔn)10000000000標(biāo)準(zhǔn)2標(biāo)準(zhǔn)3.標(biāo)準(zhǔn)4標(biāo)準(zhǔn)5標(biāo)準(zhǔn)66.5.3繪制工作曲線在調(diào)整好的電感耦合等離子光譜儀上，按(6.4)中相同的條件參數(shù)，按照濃度增大的順序測量工作曲線系列校準(zhǔn)溶液(6.5.2),以各元素的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，扣除譜線背景后的光譜譜線強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，繪制待測元素的工作曲線。7分析結(jié)果的計(jì)算各待測元素含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)w(%)計(jì)，按式(1)計(jì)算：p——工作曲線上查得待測元素的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升(μg/mL);po——工作曲線上查得空白試液中待測元素的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升(μg/mL);V——試液的總體積，單位為毫升(mL);m——試樣的質(zhì)量，單位為克(g)。當(dāng)結(jié)果≤1%時(shí)，計(jì)算結(jié)果表示至小數(shù)點(diǎn)后三位，當(dāng)結(jié)果>1%時(shí)，計(jì)算結(jié)果表示至小數(shù)點(diǎn)后兩位。8精密度8.1重復(fù)性在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測試結(jié)果的測定值，在以下給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個(gè)測試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過重復(fù)性限(r),超過重復(fù)性限(r)的情況不超過5%,重復(fù)性限(r)按表4數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法和外延法求得：5元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)r0.0570.3790.4120.0050.0260.029Mn0.0160.0680.2040.3820.0020.0050.0110.017P0.0070.0160.0340.0010.0020.004Fe0.0780.2120.7070.9900.0060.0160.0330.0460.0060.1010.4530.0010.0060.0130.0690.4651.211.400.0040.0220.040.05Mg0.0060.0160.0310.0010.0020.003Al0.0070.0080.0300.0010.0020.0030.0130.0180.0260.0020.0020.0030.0100.0200.0360.0020.0030.004在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測試結(jié)果的測定值，在以下給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個(gè)測試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過再現(xiàn)性限(R),超過再現(xiàn)性限(R)的情況不超過5%,再現(xiàn)性限(R)按表5數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法和外延法求得：6表5再現(xiàn)性限(R)%元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)R0.0570.3790.4120.0180.0600.078Mn0.0160.0680.2040.3820.0050.0120.0280.085P0.0070.0160.0340.0020.0040.0080.0780.2120.7070.9900.0150.0350.0650.0800.0060.1010.4530.0020.0390.0520.0690.4651.211.400.0130.0870.110.15Mg0:0060.0160.0310.0020.0050.007Al0.0070.0080.0300.0020.0030.0070.0130.0180.0260.0040.0040.0060.0100.0200.0360.0030.0040.0099試驗(yàn)報(bào)告實(shí)驗(yàn)報(bào)告所包括的內(nèi)容，至少應(yīng)給出以下幾個(gè)方面的內(nèi)容：7YS/T1085—2015 ——與基本分析步驟的差異；——測定中觀察到的異?，F(xiàn)象；——試驗(yàn)日期。8(規(guī)范性附錄)測定儀器性能規(guī)范的操作A.1概述本附錄給出的性能試驗(yàn)?zāi)康脑谟谑褂貌煌愋偷膬x器對(duì)電感耦合等離子體光譜儀的檢測限(DL),背景等效濃度(BEC)進(jìn)行適當(dāng)?shù)臏y定，并進(jìn)行合適的譜線背景校正。允許不同型號(hào)的儀器使用不同的操作條件，但最終的測量結(jié)果應(yīng)滿足本標(biāo)準(zhǔn)的要求。A.2背景等效濃度的檢測限制備3份溶液，含待測物濃度分別為：0濃度水平，10倍檢測限，1000倍檢測限，這些溶液含有與待測樣品相似濃度的酸、基體元素。作和儀器條件。仔細(xì)將選擇的波長定位于最高峰處，選擇適當(dāng)?shù)墓怆姳对龉?如果不是自動(dòng)選擇),以保證測到的光強(qiáng)度為4位有效數(shù)字。設(shè)定積分時(shí)間為3s。A.2.1檢測限X=X?X………………(A.1)p1——10倍檢測限溶液的濃度，單位為微克每毫升(μg/mL)。由于重復(fù)次數(shù)有限，按這種方式計(jì)算出的檢測限誤差范圍較寬。A