GB∕ T 11856.2-2023 烈性酒質(zhì)量要求 第2部分：白蘭地（正式版）

代替GB/T11856—2008國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局發(fā)布國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)IGB/T11856.2—2023本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。文件。本文件是GB/T11856《烈性酒質(zhì)量要求》的第2部分。GB/T11856已經(jīng)發(fā)布了以下部分：本文件代替GB/T11856—2008《白蘭地》,與GB/T11856—2008b)更改了按原料分類(lèi)的類(lèi)別(見(jiàn)4.1,2008年版的第4章),增加了按生產(chǎn)工藝分類(lèi)(見(jiàn)4.2);c)增加了生產(chǎn)過(guò)程控制(見(jiàn)第5章);d)更改了葡萄白蘭地的感官要求(見(jiàn)6.1.1,2008年版的5.1),增加了水果白蘭地的感官要求(見(jiàn)e)更改了葡萄白蘭地的理化要求(見(jiàn)6.2.1,2008年版的5.2),增加了水果白蘭地的理化要求(見(jiàn)f)刪除了衛(wèi)生要求(見(jiàn)2008年版的5.3);g)增加了凈含量要求與試驗(yàn)方法(見(jiàn)6.3和7.13);j)刪除了“糠醛”的試驗(yàn)方法(見(jiàn)2008年版的6.6);k)增加了檢驗(yàn)項(xiàng)目分類(lèi)(見(jiàn)8.4.1),更改了判定規(guī)則(見(jiàn)8.4,2008年版的7.4);m)刪除了酒精水溶液密度與酒精度(乙醇含量)對(duì)照表(見(jiàn)2008年版的附錄A)。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專(zhuān)利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專(zhuān)利的責(zé)任。本文件由全國(guó)釀酒標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC471)歸口。ⅡGB/T11856.2—2023本文件及其所代替文件的歷次版本發(fā)布情況為：——1989年首次發(fā)布為GB/T11856—1989,1997年第一次修訂，2008年第二次修訂；——本次為第三次修訂。ⅢGB/T11856.2—2023在本文件中，烈性酒是指除白酒之外的其他蒸餾酒，如白蘭地等。白蘭地一般以葡萄為原料，隨著生產(chǎn)工藝的日趨完善，除葡萄以外的其他水果也被廣泛用于白蘭地的生產(chǎn)。不同國(guó)家和地區(qū)生產(chǎn)的白本文件在修訂過(guò)程中參考了歐盟、法國(guó)、美國(guó)等地區(qū)和國(guó)家的相關(guān)法規(guī)和文件，并根據(jù)我國(guó)白蘭地實(shí)際生產(chǎn)現(xiàn)狀制定相關(guān)要求。在資料性附錄中以葡萄白蘭地為例，描述其主要生產(chǎn)工藝要點(diǎn)和流程。同時(shí)，參考GB/T39625—2020中給出的建立感官剖面的原則和方法，以消費(fèi)者易于理解的感官術(shù)語(yǔ)對(duì)不同等級(jí)白蘭地典型產(chǎn)品的香氣特征進(jìn)行描述，并在資料性附錄中給出香氣特征剖面示意圖，便于清晰地向消費(fèi)者傳遞白蘭地的產(chǎn)品特性。制定GB/T11856《烈性酒質(zhì)量要求》的目的在于規(guī)范威士忌、白蘭地、伏特加等烈性酒在生產(chǎn)、檢GB/T11856擬由3個(gè)部分構(gòu)成：——第1部分：威士忌； 第3部分：伏特加(俄得克)。1GB/T11856.2—2023烈性酒質(zhì)量要求第2部分：白蘭地1范圍本文件規(guī)定了白蘭地的要求、檢驗(yàn)規(guī)則和標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存，給出了產(chǎn)品分類(lèi)，描述了試驗(yàn)方法。本文件適用于白蘭地的生產(chǎn)、檢驗(yàn)與銷(xiāo)售。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T191包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備GB/T603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備GB5009.13食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中銅的測(cè)定GB5009.225食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)酒中乙醇濃度的測(cè)定GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB12456食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中總酸的測(cè)定JJF1070定量包裝商品凈含量計(jì)量檢驗(yàn)規(guī)則定量包裝商品計(jì)量監(jiān)督管理辦法(國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局令〔2023〕第70號(hào))3.1術(shù)語(yǔ)和定義下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。3.1.1白蘭地brandy[來(lái)源：GB/T17204—2021,3.12,有修改]3.1.2[來(lái)源：GB/T17204—2021,3.12.1,有修改]2GB/T11856.2—20233.1.33.1.43.1.5水果蒸餾酒fruitspirit3.1.63.1.73.1.8酒齡ageofbrandy3.1.93.1.10白蘭地(3.1.1)呈現(xiàn)的類(lèi)似花朵散發(fā)的香氣特征。3.1.113.1.123.1.1333.1.14香辛料香spicesaroma白蘭地(3.1.1)呈現(xiàn)的類(lèi)似香辛料的香氣特征。3.1.15白蘭地(3.1.1)中除酒精之外的揮發(fā)性物質(zhì)的總含量。下列縮略語(yǔ)適用于本文件。VS:淺陳(VerySpecial)VSOP:久陳(VerySuperiorOldPale)GB/T11856.2—20234產(chǎn)品分類(lèi)4.1按原料不同分為葡萄白蘭地和水果白蘭地。--——葡萄白蘭地：以葡萄或葡萄汁(漿)為原料?！衿咸言滋m地?！滋m地：除葡萄以外的其他水果或水果汁(漿)為原料。●水果原汁白蘭地?！袼ぴ滋m地。4.2按生產(chǎn)工藝分類(lèi)：——白蘭地；5生產(chǎn)過(guò)程控制5.1.1水果、果汁(漿)等原料應(yīng)符合相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)和要求。5.1.2可直接以不含二氧化硫的葡萄酒或果酒(發(fā)酵型)為原料，經(jīng)蒸餾、陳釀、調(diào)配生產(chǎn)白蘭地：或以5.2.1蒸餾所得水果白蘭地原酒的最高酒精度應(yīng)小于95%vol。5.2.2蒸餾所得葡萄白蘭地原酒的最高酒精度應(yīng)不大于75%vol。4GB/T11856.2—20235.3.3葡萄白蘭地酒齡應(yīng)不少于兩年，水果白蘭地酒齡應(yīng)不少于6個(gè)月。5.4.2可使用甜味物質(zhì)(如食糖、蜂蜜等)調(diào)整白蘭地口感，終產(chǎn)品中甜味物質(zhì)(以還原糖計(jì))的質(zhì)量濃度不應(yīng)大于20g/L。5.4.5調(diào)配白蘭地可使用呈香呈味物質(zhì)。注：葡萄白蘭地主要生產(chǎn)工藝要點(diǎn)和流程見(jiàn)附錄A。6要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。要求甄級(jí)特級(jí)優(yōu)級(jí)一級(jí)二級(jí)外觀澄清透明、晶亮，無(wú)懸浮物、無(wú)沉淀b色澤金黃色至琥珀色或棕紅色或赤金色淺黃色至金黃色香氣類(lèi)檀香、松露香等多重香氣交織融合，香氣自然溫潤(rùn)，豐厚久遠(yuǎn)，余香縈繞飽滿(mǎn)舒展有較豐富的橡木香。烘烤香，甜香和醇香等多種香氣呈現(xiàn)的和諧的復(fù)合香氣。香氣平衡，豐富，悠長(zhǎng)較優(yōu)雅的果香，明顯的花香，具有烘烤香，以及橡木香、甜香、酒香等呈現(xiàn)的復(fù)合香氣。香氣較悠長(zhǎng)具有果香和花香，以及橡木香、甜香、酒香等呈現(xiàn)的復(fù)合香氣。無(wú)不適的香氣口味口感入口沁潤(rùn)絲滑，有愉悅舒展的發(fā)散感，味道深遠(yuǎn)，有廣度，富有感召力力，飽滿(mǎn)開(kāi)闊入口輕快甘醇，細(xì)致順滑，酒體緊致，余味悠長(zhǎng)、持久醇甜甘冽，較豐滿(mǎn)、整，余味較持久醇甜、舒適，無(wú)明顯異味，余味適中風(fēng)格具有本品獨(dú)特的風(fēng)格具有本品突出的風(fēng)格具有本品明顯的風(fēng)格具有本品應(yīng)有的風(fēng)格注：不同等級(jí)的葡萄白蘭地香氣特征剖面示意圖見(jiàn)附錄B。#不適用于風(fēng)味白蘭地；以葡萄蒸餾酒和食用酒精為酒基的調(diào)配白蘭地可參照一級(jí)或二級(jí)的要求執(zhí)行。使用軟木塞封口或出廠時(shí)間超過(guò)三年的產(chǎn)品，允許有微量沉淀或懸浮物。5GB/T11856.2—2023應(yīng)符合表2的規(guī)定。表2感官要求要求特級(jí)優(yōu)級(jí)一級(jí)二級(jí)外觀澄清透明、晶亮，無(wú)懸浮物、無(wú)沉淀色澤淺金黃色至金黃色或琥珀色近似無(wú)色、微黃色至金黃色香氣具有相應(yīng)水果的原料香和明顯的果香，以及甜香、木香、酒香等諸香協(xié)調(diào)具有相應(yīng)水果的原料香和明顯的果香，以及甜香、木香、酒香等諸香協(xié)調(diào)具有相應(yīng)水果原料香，果香較明顯，以及甜香、酒香等諸香協(xié)調(diào)，無(wú)明顯不適的香氣口味口感醇和、余味悠長(zhǎng)，酒體完整醇和、余味適中，酒體完整甘冽、醇和、有余味，酒體較完整，無(wú)明顯雜味風(fēng)格具有本品獨(dú)特的風(fēng)格具有本品突出的風(fēng)格具有本品明顯的風(fēng)格的風(fēng)格不適用于風(fēng)味白蘭地；以水果蒸餾酒和食用酒精為酒基的調(diào)配白蘭地可參照一級(jí)或二級(jí)的要求執(zhí)行。b使用軟木塞封口或出廠時(shí)間超過(guò)一年的產(chǎn)品，允許有微量沉淀或懸浮物。應(yīng)符合表3的規(guī)定。要求甄級(jí)特級(jí)優(yōu)級(jí)一級(jí)二級(jí)酒精度b/(%vol)非酒精揮發(fā)物總量(揮發(fā)酸十酯類(lèi)十醛類(lèi)十高級(jí)醇)/[g/L(100%vol乙醇)]總酸(以乙酸計(jì))/[g/L(100%vol乙醇)]高級(jí)醇[g/L(100%vol乙醇)]吸光度/(420nm)—銅/(mg/L)不適用于風(fēng)味白蘭地；以葡萄蒸餾酒和食用酒精為酒基的調(diào)配白蘭地可參照一級(jí)或二級(jí)的要求執(zhí)行。b酒精度實(shí)測(cè)值與標(biāo)簽標(biāo)示值允許差為±1.0%vol。應(yīng)符合表4的規(guī)定。6GB/T11856.2—2023表4理化要求要求特級(jí)優(yōu)級(jí)一級(jí)二級(jí)酒精度b/(%vol)非酒精揮發(fā)物總量(揮發(fā)酸十酯類(lèi)十醛類(lèi)十高級(jí)醇)/[g/L(100%vol乙醇)]銅/(mg/L)不適用于風(fēng)味白蘭地；以水果蒸餾酒和食用酒精為酒基的調(diào)配白蘭地可參照一級(jí)或二級(jí)的要求執(zhí)行。酒精度實(shí)測(cè)值與標(biāo)簽標(biāo)示值允許差為±1.0%vol。6.3凈含量7試驗(yàn)方法7.1總則7.1.1本方法中所用的水，在未注明其他要求時(shí)，均指符合GB/T6682中要求的水。水溶液，實(shí)驗(yàn)室常見(jiàn)試劑和材料不再列入。7.1.4本方法中同一檢測(cè)項(xiàng)目，有兩個(gè)或兩個(gè)以上分析方法時(shí)，實(shí)驗(yàn)室可根據(jù)各自條件選用，但以第一法為仲裁法。7.1.5本方法中所提及的乙醇含量(酒精度)均以體積百分?jǐn)?shù)(%vol)表示。7.2感官要求評(píng)價(jià)。品酒室要求光線充足、柔和、適宜，以溫度16℃~26℃,相對(duì)濕度40%RH～70%RH為宜，室內(nèi)空7.2.3.1品酒員要求感覺(jué)器官靈敏，經(jīng)過(guò)專(zhuān)門(mén)訓(xùn)練與考核，符合感官分析要求，熟悉白蘭地的感官品評(píng)7.2.3.3宜采用白蘭地感官品評(píng)杯，其示意圖見(jiàn)附錄C。77.2.4.1樣品的準(zhǔn)備將樣品放置于20℃~25℃品評(píng)環(huán)境或水浴中平衡溫度，標(biāo)記后進(jìn)行感官品評(píng)，品評(píng)前將樣品注入對(duì)應(yīng)的潔凈、干燥的品評(píng)杯中，注入量宜為15mL～20mL。7.2.4.2色澤和外觀將品評(píng)杯拿起，以白色評(píng)酒桌或白紙為背景，采用正視、俯視及仰視方式，觀察樣品色澤。然后輕輕搖動(dòng)，觀察酒液澄清度、有無(wú)懸浮物和沉淀物，記錄其色澤和外觀情況。一般嗅聞，將品評(píng)杯置于鼻下10mm～20mm左右處微斜30°,頭略低，采用勻速舒緩的吸氣方式嗅聞其靜止香氣，嗅聞時(shí)只能對(duì)酒吸氣，不要呼氣。再輕輕搖動(dòng)品評(píng)杯，增大香氣揮發(fā)聚集，然后嗅聞，記錄其香氣情況。特殊情況下，將酒液倒空，放置一段時(shí)間后嗅聞空杯留香。將樣品注入潔凈、干燥的品評(píng)杯中，喝入少量樣品0.5mL～2.0mL于口中，以味覺(jué)器官仔細(xì)品嘗，記下口味、口感特征。綜合香氣、口味、口感等特征感受，結(jié)合白蘭地風(fēng)格特點(diǎn)，做出總結(jié)性評(píng)價(jià)，判斷其是否具備典型風(fēng)格，或獨(dú)特風(fēng)格(個(gè)性)。7.3酒精度按GB5009.225描述的方法進(jìn)行。7.4.1樣品中總酸含量按GB12456描述的方法測(cè)得樣品中總酸(以乙酸計(jì))的含量X?,單位為克每升(g/L)。7.4.2結(jié)果計(jì)算每升100%vol乙醇中總酸含量按公式(1)計(jì)算：式中：…………X?——樣品每升100%vol乙醇中總酸(以乙酸計(jì))的含量，以質(zhì)量濃度表示，單位為克每升(g/L);X?——樣品中總酸(以乙酸計(jì))的含量，以質(zhì)量濃度表示，單位為克每升(g/L);100——酒精度換算系數(shù)；E—-——樣品的實(shí)測(cè)酒精度，以%vol表示。計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后兩位。7.4.3精密度在重復(fù)性測(cè)定條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不超過(guò)其算術(shù)平均值的10%。7.5固定酸7.5.1電位滴定法電位滴定儀(或酸度計(jì)):精度為2mV[或?yàn)椤?.1(pH)]。7.5.1.2試劑和溶液7.5.1.2.1無(wú)二氧化碳的水：將水煮沸15min以逐出二氧化碳，冷卻，密閉。7.5.1.2.2氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(NaOH)=0.1mol/L]:按GB/T601配制與標(biāo)定。7.5.1.2.3氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(NaOH)=0.05mol/L]:用移液管吸取50mL氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(7.5.1.2.2)至容量瓶，用無(wú)二氧化碳的水(7.5.1.2.1)稀釋至100mL,現(xiàn)用現(xiàn)配，必要時(shí)重新標(biāo)定。7.5.1.3校正儀器按使用說(shuō)明書(shū)安裝調(diào)試儀器，根據(jù)液溫進(jìn)行校正定位。7.5.1.4試驗(yàn)步驟吸取25.0mL(若用復(fù)合電極可酌情增加取樣量)樣品于100mL蒸發(fā)皿中，在蒸餾水水浴上蒸發(fā)至干。用5mL無(wú)二氧化碳的水(7.5.1.2.1)溶解，再用20mL無(wú)二氧化碳的水(7.5.1.2.1)分?jǐn)?shù)次洗入50mL燒杯中。插入電極，放入一枚轉(zhuǎn)子，置于電磁攪拌器上，開(kāi)始攪拌，初始階段可快速滴加氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(7.5.1.2.3),當(dāng)樣液pH=7.00后，放慢滴定速度，每次滴加半滴溶液，攪拌，讀數(shù)，直至pH=8.20為其終點(diǎn)，記錄消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積。同時(shí)作空白試驗(yàn)。7.5.1.5結(jié)果計(jì)算樣品中的固定酸含量按公式(2)計(jì)算：式中：X?—-—樣品中固定酸(以乙酸計(jì))的含量，以質(zhì)量濃度表示，單位為克每升(g/L);V?———樣品消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL);V?—-—空白試驗(yàn)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL);c——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L);60——乙酸的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol)[M(CH?COOH)=60];V——吸取樣品的體積，單位為毫升(mL)。每升100%vol乙醇中固定酸含量按公式(3)計(jì)算： (3)式中：X?——樣品中每升100%vol乙醇中固定酸(以乙酸計(jì))的含量，以質(zhì)量濃度表示，單位為克每升(g/L);89GB/T11856.2—2023X?——樣品中固定酸(以乙酸計(jì))的含量，以質(zhì)量濃度表示，單位為克每升(g/L);100——酒精度換算系數(shù)；E——樣品的實(shí)測(cè)酒精度，以%vol表示。計(jì)算結(jié)果以重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值表示，結(jié)果保留至小數(shù)點(diǎn)后兩位。在重復(fù)性測(cè)定條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不超過(guò)其算術(shù)平均值的5%。7.5.2指示劑法7.5.2.1試劑和溶液7.5.2.1.1指示液A:稱(chēng)取靛藍(lán)二磺酸鈉0.1g,用20mL無(wú)二氧化碳的水(7.5.1.2.1)溶解后，加無(wú)水乙醇定容至50mL并搖勻。7.5.2.1.2指示液B:稱(chēng)取苯酚紅0.1g,加3mL氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(7.5.1.2.2)溶解，加無(wú)二氧化碳的水(7.5.1.2.1)定容至50mL并搖勻。7.5.2.2試驗(yàn)步驟吸取25.0mL樣品于100mL蒸發(fā)皿中，在蒸餾水水浴上蒸發(fā)至干。用5mL無(wú)二氧化碳的水(7.5.1.2.1)溶解，再用20mL無(wú)二氧化碳的水(7.5.1.2.1)分?jǐn)?shù)次洗入150mL錐形瓶中。加指示液A(7.5.2.1.1)和指示液B(7.5.2.1.2)各5滴，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(7.5.1.2.3)滴定至棕紅色為其終點(diǎn)。7.5.2.3結(jié)果計(jì)算按7.5.1.5的要求。按7.5.1.6的要求。7.6揮發(fā)酸樣品中每升100%vol乙醇中的揮發(fā)酸含量按公式(4)計(jì)算：X?=X2X? (4)式中：X?——樣品中每升100%vol乙醇中揮發(fā)酸(以乙酸計(jì))的含量，以質(zhì)量濃度表示，單位為克每升(g/L);X?——樣品中每升100%vol乙醇中總酸(以乙酸計(jì))的含量，以質(zhì)量濃度表示，單位為克每升(g/L);X?——樣品中每升100%vol乙醇中固定酸(以乙酸計(jì))的含量，以質(zhì)量濃度表示，單位為克每升(g/L)。7.7酯類(lèi)以蒸餾法去除樣品中的不揮發(fā)物，先用堿中和樣品中的游離酸，再準(zhǔn)確加入一定量的堿，加熱回流使酯類(lèi)皂化。通過(guò)消耗堿的量計(jì)算出酯類(lèi)的含量。7.7.2.1全玻璃蒸餾器：蒸餾瓶500mL。7.7.2.2全玻璃回流裝置：錐形瓶1000mL、錐形瓶250mL(冷凝管長(zhǎng)度不短于45cm)。GB/T11856.2—20237.7.2.3酸式滴定管：25mL,最小刻度0.1mL。7.7.2.4堿式滴定管：25mL,最小刻度0.1mL。7.7.3試劑和溶液7.7.3.1氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(NaOH)=0.1mol/L]:按GB/T601配制與標(biāo)定。7.7.3.2氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(NaOH)=0.05mol/L]:用移液管吸取50mL氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(7.7.3.1)至容量瓶，用水稀釋至100mL,現(xiàn)用現(xiàn)配，必要時(shí)重新標(biāo)定。7.7.3.3氫氧化鈉溶液[c(NaOH)=3.5mol/L]:按GB/T601配制。7.7.3.4硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶mol/L]:按GB/T601配制與標(biāo)定。7.7.3.540%vol乙醇(無(wú)酯)溶液：取600mL95%vol乙醇于1000mL錐形瓶中，加氫氧化鈉溶液(7.7.3.3)5mL,加熱回流皂化1h。然后移入蒸餾器中重蒸，再配成40%vol乙醇溶液。7.7.3.6酚酞指示液(10g/L):按GB/T603配制。7.7.4試樣液的制備用一潔凈、干燥的100mL容量瓶，準(zhǔn)確量取100mL樣品(液溫20℃)于500mL蒸餾瓶中，用50mL水分三次沖洗容量瓶，洗液并入蒸餾瓶中，加幾顆沸石(或玻璃珠),連接冷凝管，以取樣用的原容量瓶作接收器(外加冰浴),開(kāi)啟冷卻水(冷卻水溫度宜低于15℃),緩慢加熱蒸餾，收集餾出液，當(dāng)接近7.7.5試驗(yàn)步驟吸取50.0mL試樣液(7.7.4)于250mL錐形瓶中，加0.5mL酚酞指示液，以氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(7.7.3.1)滴定至粉紅色(切勿過(guò)量),不記錄氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。再準(zhǔn)確用滴定管加入氫氧化鈉搖勻，放入幾顆沸石(或玻璃珠),裝上冷凝管(冷卻水溫度宜低于15℃),加熱至沸騰，準(zhǔn)確回流30min,取下錐形瓶，冷卻。用滴定管向其中準(zhǔn)確加入20.00mL硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液(7.7.3.4)后，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(7.7.3.2)滴定至粉紅色為其終點(diǎn)，記錄消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積(V?)。吸取40%vol乙醇(無(wú)酯)溶液(7.7.3.5)50.0mL,按上述方法同樣操作，做空白試驗(yàn)，記錄消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積(V?)。樣品中的酯類(lèi)含量按公式(5)計(jì)算：式中：…………X?——樣品中酯類(lèi)(以乙酸乙酯計(jì))的含量，以質(zhì)量濃度表示，單位為克每升(g/L);V?——皂化后樣品消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL);V?——空白試驗(yàn)皂化后消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL);c——皂化后滴定時(shí)所用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L);88——乙酸乙酯摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)[M(C?H?O?)=88];每升100%vol乙醇中酯類(lèi)含量按公式(6)計(jì)算：GB/T11856.2—2023式中：…………X,——樣品中每升100%vol乙醇中酯類(lèi)(以乙酸乙酯計(jì))的含量，以質(zhì)量濃度表示，單位為克每升X?——樣品中酯類(lèi)(以乙酸乙酯計(jì))的含量，以質(zhì)量濃度表示，單位為克每升(g/L);100——酒精度換算系數(shù)；E—樣品的實(shí)測(cè)酒精度，以%vol表示。計(jì)算結(jié)果以重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值表示，結(jié)果保留至小數(shù)點(diǎn)后兩位。7.7.7精密度在重復(fù)性測(cè)定條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不超過(guò)其算術(shù)平均值的5%。7.8醛類(lèi)7.8.1氣相色譜法樣品被汽化后，隨同載氣進(jìn)入色譜柱，利用被測(cè)定的各組分在氣液兩相中具有不同的分配系數(shù)，在柱內(nèi)形成遷移速度的差異而得到分離。分離后的組分先后流出色譜柱，進(jìn)入氫火焰離子化檢測(cè)器，根據(jù)色譜圖上各組分峰的保留值與標(biāo)樣相對(duì)照進(jìn)行定性；利用峰面積或峰高，以?xún)?nèi)標(biāo)法定量。7.8.1.2.1氣相色譜儀：備有氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)。7.8.1.2.2色譜柱：ZBWAX毛細(xì)管色譜柱(60m×0.25mm×0.25μm)或其他具有同等分析效果的毛細(xì)管色譜柱。7.8.1.3試劑和溶液7.8.1.3.2乙醛標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：純度≥99%,或經(jīng)國(guó)家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書(shū)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。7.8.1.3.3乙縮醛標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：純度≥99%,或經(jīng)國(guó)家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書(shū)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。7.8.1.3.4乙酸正戊酯標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：純度≥99%,或經(jīng)國(guó)家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書(shū)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，作為內(nèi)標(biāo)使用。7.8.1.3.6醛類(lèi)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)混合儲(chǔ)備溶液(乙醛、乙縮醛均為2000mg/L):分別準(zhǔn)確稱(chēng)取0.2g(精確至1mg)乙醛標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(7.8.1.3.2)、乙縮醛標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(7.8.1.3.3),加入適量的40%vol乙醇溶液(7.8.1.3.5)7.8.1.3.7乙酸正戊酯內(nèi)標(biāo)溶液(20000mg/L):準(zhǔn)確稱(chēng)取2.0g(精確至1mg)乙酸正戊酯標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(7.8.1.3.4),加入適量的40%vol乙醇溶液(7.8.1.3.5)溶解，轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，定容，充分混勻。7.8.1.3.8醛類(lèi)系列混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：分別吸取0.1mL、0.2mL、0.6mL、1.2mL、2.5mL醛類(lèi)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)混合儲(chǔ)備溶液(7.8.1.3.6)于5個(gè)10mL容量瓶中，然后分別加入0.1mL乙酸正戊酯內(nèi)標(biāo)溶液(7.8.1.3.7),使用40%vol乙醇溶液(7.8.1.3.5)定容，充分混勻。配制成乙醛、乙縮醛為20mg/L、40mg/L、120mg/L、240mg/L、500mg/L的系列混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，現(xiàn)配現(xiàn)用。7.8.1.4色譜參考條件色譜參考條件如下：a)載氣(高純氮):流速為0.5mL/min～1.0mL/min;分流比為37:1;尾吹為20mL/min~30mL/min;b)氫氣：流速為33mL/min;c)空氣：流速為400mL/min;d)檢測(cè)器溫度：220℃;e)進(jìn)樣口溫度：220℃;f)柱溫(Tc):起始溫度40℃,恒溫5min,以4℃/min程序升溫至200℃,繼續(xù)恒溫10min。7.8.1.5繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線移取適量的醛類(lèi)系列混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(7.8.1.3.8),按照色譜參考條件(7.8.1.4)進(jìn)樣測(cè)定，以乙醛、乙縮醛單標(biāo)準(zhǔn)品色譜峰的保留時(shí)間為依據(jù)進(jìn)行定性，以乙醛、乙縮醛與內(nèi)標(biāo)濃度的比值為橫坐標(biāo)，乙醛、乙縮醛峰面積與內(nèi)標(biāo)峰面積的比值為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。移取適量樣品置于10mL容量瓶中，加入0.1mL乙酸正戊酯內(nèi)標(biāo)溶液(7.8.1.3.7),使用同一樣品定容，充分混勻，按照色譜參考條件(7.8.1.4)測(cè)定樣品。由標(biāo)準(zhǔn)曲線得到樣品中各待測(cè)組分的質(zhì)量濃度與對(duì)應(yīng)內(nèi)標(biāo)的質(zhì)量濃度的比值I;,再根據(jù)待測(cè)組分對(duì)應(yīng)內(nèi)標(biāo)的質(zhì)量濃度pi,分別計(jì)算樣品中乙醛和乙7.8.1.7結(jié)果計(jì)算樣品中乙醛、乙縮醛的含量按公式(7)計(jì)算：式中：…………X;——樣品中乙醛、乙縮醛的含量，以質(zhì)量濃度表示，單位為克每升(g/L);I;—-—從標(biāo)準(zhǔn)曲線得到待測(cè)液中乙醛、乙縮醛質(zhì)量濃度與對(duì)應(yīng)的內(nèi)標(biāo)質(zhì)量濃度的比值； pi-—內(nèi)標(biāo)的質(zhì)量濃度，單位為毫克每升(mg/L);1000——單位換算系數(shù)。每升100%vol乙醇中乙醛、乙縮醛的含量按公式(8)計(jì)算： (8)式中：X———樣品中每升100%vol乙醇中乙醛(或乙縮醛)的含量，以質(zhì)量濃度表示，單位為克每升(g/L);X;——樣品中乙醛、乙縮醛的含量，以質(zhì)量濃度表示，單位為克每升(g/L);E——樣品的實(shí)測(cè)酒精度，以%vol表示。每升100%vol乙醇中醛類(lèi)的含量按公式(9)計(jì)算：Xg=X,+X10×0.37…GB/T11856.2—2023式中：Xg——樣品中每升100%vol乙醇中醛類(lèi)(以乙醛計(jì))的含量，以質(zhì)量濃度表示，單位為克每升(g/L);X?——樣品中每升100%volX10——樣品中每升100%vol乙醇中乙縮醛的含量，以質(zhì)量濃度表示，單位為克每升(g/L);0.37——乙縮醛換算成乙醛的系數(shù)。計(jì)算結(jié)果以重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值表示，結(jié)果保留至小數(shù)點(diǎn)后兩位。在重復(fù)性測(cè)定條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不超過(guò)其算術(shù)平均值的10%。游離醛和在酸性介質(zhì)中釋放出來(lái)的醛類(lèi)，與品紅-亞硫酸溶液作用重新顯色，在相同條件下與乙縮醛標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。適用于醛類(lèi)含量低于2g/L(100%vol乙醇)的測(cè)定。7.8.2.2.140%vol乙醇(無(wú)醛)溶液：量取95%vol乙醇500mL,加入10g間苯二胺(或5mL磷酸)和5mL新蒸餾的苯胺，加熱回流1h,然后移入蒸餾器中重蒸，配成40%vol乙醇溶液。7.8.2.2.2乙縮醛標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱(chēng)取乙縮醛(色譜純)268.6mg,用40%vol乙醇(無(wú)醛)溶液(7.8.2.2.1)準(zhǔn)確稀釋定容至1000mL,該溶液折合成乙醛總含量為100mg/L。7.8.2.2.3硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液:按GB/T601配制。a)稱(chēng)取300mg結(jié)晶品紅于研缽中研細(xì)，然后加入95%vol乙醇100mL,快速溶解直至全溶；b)于250mL容量瓶中加入9g偏重亞硫酸鉀和100mL水使之溶解，再加入上述剛配制好的品水至刻度，搖勻。該溶液放置過(guò)夜至完全褪色，并有強(qiáng)烈的二氧化硫氣味。貯于棕色瓶中，置于暗處保存。按7.7.4的要求。吸取0.00mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL乙縮醛標(biāo)準(zhǔn)溶液(相當(dāng)于含0mg、0.5mg、1.0mg、1.5mg、2.0mg乙醛)分別于25mL具塞比色管中，用40%vol乙醇溶液補(bǔ)充至10mL。分別加入2.50mL品紅-亞硫酸溶液(7.8的零點(diǎn)，與不含乙縮醛的對(duì)照管(0管)相比較測(cè)定吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。注：標(biāo)準(zhǔn)曲線需現(xiàn)用現(xiàn)繪制。另取三支25mL具塞比色管，分別加入2.00mL、5.00mL、10.0mL試樣液(7.8.2.3),用40%vol乙GB/T11856.2—2023在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出乙醛含量，或使用線性回歸方程計(jì)算其含量。結(jié)果以每升100%vol乙醇中醛類(lèi)(以乙醛計(jì))含量的克數(shù)表示。計(jì)算結(jié)果以重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值表示，結(jié)果保留至小數(shù)點(diǎn)后兩位。在重復(fù)性測(cè)定條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不超過(guò)其算術(shù)平均值的5%。1-丁醇)等標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：純度≥99%,或經(jīng)國(guó)家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書(shū)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。標(biāo)使用。準(zhǔn)物質(zhì)(7.9.3.2),加入適量的40%vol乙醇溶液(7.9.3.4)溶解，轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，定容，充分混勻。7.9.3.64-甲基-2-戊醇內(nèi)標(biāo)溶液(20000mg/L):稱(chēng)取2.0g(精確至1mg)4-甲基-2-戊醇標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)質(zhì)混合儲(chǔ)備溶液(7.9.3.5)于5個(gè)10mL容量瓶中，然后分別加入0.1mL4-甲基-2-戊醇標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)400mg/L、1000mg/L、2000mg/L的系列混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液.現(xiàn)配現(xiàn)用。移取適量的醇類(lèi)系列混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(7.9.3.7),按照色譜參考條件(7.9.4)測(cè)定，以各醇類(lèi)系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液濃度與4-甲基-2-戊醇內(nèi)標(biāo)溶液濃度的比值為橫坐標(biāo)，各醇類(lèi)系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液峰面積與4-甲基-2-戊醇內(nèi)標(biāo)溶液峰面積的比值為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。7.9.6樣品測(cè)定移取適量樣品置于10mL容量瓶中，加入0.1mL4-甲基-2-戊醇內(nèi)標(biāo)溶液(7.9.3.6),使用同一樣品定容，充分混勻，按照色譜參考條件(7.9.4)測(cè)定樣品。由標(biāo)準(zhǔn)工作曲線得到樣品中各待測(cè)組分的質(zhì)量濃度與對(duì)應(yīng)內(nèi)標(biāo)的質(zhì)量濃度的比值I;,再根據(jù)待測(cè)組分對(duì)應(yīng)內(nèi)標(biāo)的質(zhì)量濃度p,分別計(jì)算樣品中高級(jí)7.9.7結(jié)果計(jì)算樣品中高級(jí)醇各組分的含量按公式(10)計(jì)算：式中：……X;--——樣品中高級(jí)醇各組分的含量，以質(zhì)量濃度表示，單位為克每升(g/L);I——從標(biāo)準(zhǔn)曲線得到待測(cè)液中某一組分濃度與對(duì)應(yīng)的內(nèi)標(biāo)濃度的比值；p;——內(nèi)標(biāo)的質(zhì)量濃度，單位為毫克每升(mg/L);1000——單位換算系數(shù)。每升100%vol乙醇中高級(jí)醇各組分的含量按公式(11)計(jì)算：式中：………X樣品中每升100%vol乙醇中某一組分的含量，以質(zhì)量濃度表示，單位為克每升(g/L);X;——樣品中高級(jí)醇各組分的含量，以質(zhì)量濃度表示，單位為克每升(g/L);100——酒精度換算系數(shù)；E—-—樣品的實(shí)測(cè)酒精度，以%vol表示。每升100%vol乙醇中高級(jí)醇的含量按公式(12)計(jì)算： 式中：X——樣品中每升100%vol乙醇中高級(jí)醇的含量，以質(zhì)量濃度表示，單位為克每升(g/L)。X';——樣品中每升100%vol乙醇中某一組分的含量，以質(zhì)量濃度表示，單位為克每升(g/L);計(jì)算結(jié)果以重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值表示，結(jié)果保留至小數(shù)點(diǎn)后兩位。7.9.8精密度在重復(fù)性測(cè)定條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不超過(guò)其算術(shù)平均值的10%。7.10非酒精揮發(fā)物總量樣品中每升100%vol乙醇中的非酒精揮發(fā)物總量按公式(13)計(jì)算： (13)式中：X?2——樣品中每升100%vol乙醇中的非酒精揮發(fā)物總量，以質(zhì)量濃度表示，單位為克每升(g/L);X?——樣品中每升100%vol乙醇中揮發(fā)酸(以乙酸計(jì))的含量，以質(zhì)量濃度表示，單位為克每升(g/L);GB/T11856.2—2023X,——樣品中每升100%vol乙醇中酯類(lèi)(以乙酸乙酯計(jì))的含量，以質(zhì)量濃度表示，單位為克每升X?——樣品中每升100%vol乙醇中醛類(lèi)(以乙醛計(jì))的含量，以質(zhì)量濃度表示，單位為克每升(g/L);X??——樣品中每升100%vol乙醇中高級(jí)醇的含量，以質(zhì)量濃度表示，單位為克每升(g/L)。按儀器說(shuō)明校正儀器，取適量樣品置于1cm比色皿中，以40%vol乙醇溶液(7.11.2)做空白對(duì)照，用分光光度計(jì)在420nm處，測(cè)定其吸光度。7.11.4結(jié)果表示結(jié)果以?xún)纱螠y(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值表示，所得結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后兩位。在重復(fù)性測(cè)定條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不超過(guò)其算術(shù)平均值的5%。按GB5009.13描述的方法進(jìn)行。7.13凈含量按JJF1070的規(guī)定執(zhí)行。7.14生產(chǎn)過(guò)程控制通過(guò)檢查生產(chǎn)記錄文件的方式進(jìn)行。8檢驗(yàn)規(guī)則8.2.1按表5抽取樣本(箱),從每箱任意位置抽取樣本(瓶)。單件包裝凈含量小于500mL,總?cè)恿坎蛔?500mL時(shí)，可按比例增加抽樣量。GB/T11856.2—2023批量范圍箱樣本數(shù)箱單位樣本數(shù)瓶33528118.3.2.1檢驗(yàn)項(xiàng)目包括本文件中第6章規(guī)定的全部項(xiàng)目。a)原輔材料有較大變化時(shí)；b)更改關(guān)鍵工藝或設(shè)備時(shí)；c)新試制的產(chǎn)品或正常生產(chǎn)的產(chǎn)品停產(chǎn)d)出廠檢驗(yàn)與上次型式檢驗(yàn)結(jié)果有較大差異時(shí)；e)國(guó)家監(jiān)管機(jī)構(gòu)按有關(guān)規(guī)定需要抽檢時(shí)。8.4.3檢驗(yàn)結(jié)果有兩項(xiàng)及兩項(xiàng)以下指標(biāo)不符合本文件要求時(shí)，應(yīng)重新自同批產(chǎn)品中抽取兩倍量樣品進(jìn)a)一項(xiàng)及一項(xiàng)以上A類(lèi)項(xiàng)目不符合；b)一項(xiàng)B類(lèi)項(xiàng)目超過(guò)規(guī)定值的50%以上；c)兩項(xiàng)B類(lèi)項(xiàng)目不符合。GB/T11856.2—20239.1.1白蘭地應(yīng)按4.2標(biāo)示產(chǎn)品類(lèi)型，宜同時(shí)按4.1標(biāo)示分類(lèi)。葡萄原汁白蘭地可直接標(biāo)示為“白蘭——葡萄白蘭地：——水果白蘭地：9.1.3白蘭地終產(chǎn)品中甜味物質(zhì)(以還原糖計(jì))超過(guò)5g/L時(shí)，還應(yīng)標(biāo)示總糖(以還原糖計(jì))含量或范圍。9.1.6包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志應(yīng)符合GB/T191的要求。9.3.3成品不應(yīng)與潮濕地面直接接觸。9.3.5貯存溫度宜保持在5℃~25℃之間；運(yùn)輸溫度宜保持在5℃~35℃之間。若未在該條件下貯GB/T11856.2—2023(資料性)葡萄白蘭地主要生產(chǎn)工藝要點(diǎn)和流程A.1生產(chǎn)工藝要點(diǎn)A.1.1原料原料相關(guān)要點(diǎn)如下：c)也可直接將葡萄酒蒸餾后得到的原酒(葡萄蒸餾酒)為原料，進(jìn)行陳釀后生產(chǎn)白蘭地。a)采收后的葡萄一般宜在24h之內(nèi)進(jìn)行除梗破碎，并及時(shí)進(jìn)行壓榨