HG∕T 5126-2016 異菌脲原藥 標(biāo)準(zhǔn)

本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC133)歸口。下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T1601農(nóng)藥pH值的測(cè)定方法GB/T1605—2001商品農(nóng)藥采樣方法GB3796農(nóng)藥包裝通則GB/T8170—2008數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定3要求異菌脲原藥還應(yīng)符合表1的要求。pH值范圍正常生產(chǎn)時(shí)，丙酮不溶物每3個(gè)月至少測(cè)定一次。28002400波數(shù)/cm-1試樣用流動(dòng)相溶解，以乙腈+水+冰乙酸為流動(dòng)相，使用C18為填料的不銹鋼柱和紫外檢測(cè)器4.4.2試劑和溶液乙腈：色譜純；水：超純水或新蒸二次蒸餾水；冰乙酸；異菌脲標(biāo)樣：已知異菌脲質(zhì)量分?jǐn)?shù)，w≥99.0%。4.4.3儀器高效液相色譜儀：具有可變波長(zhǎng)紫外檢測(cè)器；譜柱);定量進(jìn)樣管：5pL;超聲波清洗器。4.4.4高效液相色譜操作條件流動(dòng)相：ψ(乙腈：水：冰乙酸)=60:40:0.5,經(jīng)濾膜過(guò)濾，并進(jìn)行脫氣；柱溫：室溫(溫差變化應(yīng)不大于2℃);進(jìn)樣體積：5μL;保留時(shí)間：異菌脲約5.6min。上述操作參數(shù)是典型的，可根據(jù)不同儀器進(jìn)行調(diào)整，以期獲得最佳效果。典型的異菌脲原藥高效液相色譜圖見(jiàn)圖2。圖2異菌脲原藥高效液相色譜圖4.4.5測(cè)定步驟4.4.5.1標(biāo)樣溶液的制備稱取0.1g(精確至0.0001g)異菌脲標(biāo)樣于50mI容量瓶中，用乙腈定容至刻度，超聲波振蕩5min,冷卻至室溫，搖勻。用移液管移取5mL上述溶液于50mL容量瓶中，用流動(dòng)相稀釋至刻度，4.4.5.2試樣溶液的制備稱取含0.1g異菌脲的異菌脲原藥(精確至0.0001g)于50mL容量瓶中，用乙腈定容至刻度，超聲波振蕩5min,冷卻至室溫，搖勻。用移液管移取5mL上述溶液于50mL容量瓶中，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，過(guò)濾。4.4.5.3測(cè)定在上述操作條件下，待儀器穩(wěn)定后，連續(xù)注入數(shù)針標(biāo)樣溶液，直至相鄰兩針異菌脲峰面積相對(duì)變化小于1.2%后，按照標(biāo)樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標(biāo)樣溶液的順序進(jìn)行測(cè)定。4.4.5.4計(jì)算將測(cè)得的兩針試樣溶液以及試樣前后兩針標(biāo)樣溶液中異菌脲峰面積分別進(jìn)行平均。試樣中異菌脲質(zhì)量分?jǐn)?shù)按公式(1)計(jì)算：e?———試樣中異菌脲質(zhì)量分?jǐn)?shù)，以%表示； w——標(biāo)樣中異菌脲質(zhì)量分?jǐn)?shù)，以%表示；A?——試樣溶液中異菌脲峰面積的平均值；A?——標(biāo)樣溶液中異菌脲峰面積的平均值；m1——標(biāo)樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);m2——試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。4.4.6允許差異菌脲質(zhì)量分?jǐn)?shù)兩次平行測(cè)定結(jié)果之差應(yīng)不大于1.2%,取其算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。4.5干燥減量的測(cè)定按GB/T30361—2013中2.1進(jìn)行，烘1h。4.6丙酮不溶物的測(cè)定4.7pH值的測(cè)定4.8產(chǎn)品的檢驗(yàn)與驗(yàn)收應(yīng)符合GB/T1604的規(guī)定。5標(biāo)志、標(biāo)簽、包裝、貯運(yùn)、安全和驗(yàn)收期5.1標(biāo)志、標(biāo)簽和包裝異菌脲原藥的標(biāo)志、標(biāo)簽和包裝應(yīng)符合GB3796的規(guī)定。異菌脲原藥用襯塑編織袋或紙板桶裝，每袋(桶)凈含量一般為25kg或50kg。也可根據(jù)用戶異菌脲原藥包裝件應(yīng)貯存在通風(fēng)、干燥的庫(kù)房中。貯運(yùn)時(shí)不得與食物本品屬低毒殺菌劑。使用本品時(shí)要避免與皮膚接觸，施藥后應(yīng)用肥皂和清水沖洗。若誤食中毒，異菌脲原藥驗(yàn)收期為1個(gè)月。從收貨之日起1個(gè)月內(nèi)完成產(chǎn)品質(zhì)量驗(yàn)收，其各項(xiàng)指標(biāo)均應(yīng)符合本55