HG∕T 5260-2017 硫化促進(jìn)劑 二硫化四異丁基秋蘭姆（TIBTD）

二硫化四異丁基秋蘭姆(TIBTD) 2018-04-01實(shí)施I1硫化促進(jìn)劑二硫化四異丁基秋蘭姆(TIBTD)1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了硫化促進(jìn)劑二硫化四異丁基秋蘭姆(簡(jiǎn)稱硫化促進(jìn)劑TIBTD)的技術(shù)要求、試驗(yàn)本標(biāo)準(zhǔn)適用于以二異丁胺、二硫化碳等為主要原料制得的硫化促進(jìn)劑TIBTD。相對(duì)分子質(zhì)量：408.71(按2016年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量)下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T191—2008包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志GB/T6679固體化工產(chǎn)品采樣通則GB/T8170—2008數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T11409—2008橡膠防老劑、硫化促進(jìn)劑試驗(yàn)方法GB/T16631高效液相色譜法通則3技術(shù)要求硫化促進(jìn)劑TIBTD的技術(shù)要求和相應(yīng)的試驗(yàn)方法應(yīng)符合表1的規(guī)定。2(1)外觀淡黃色顆?；蚍勰?2)初熔點(diǎn)/℃≥(4)灰分(750℃±25℃)/%≤(6)純度b(HPLC法)/%≥顆粒產(chǎn)品不檢測(cè)篩余物。平行測(cè)定兩個(gè)結(jié)果的絕對(duì)差值不得大于0.04%,取平行測(cè)定兩個(gè)結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定按GB/T11409—2008中3.7的規(guī)定進(jìn)行測(cè)定。稱量約3g樣量，精確至0.0001g。高溫爐的溫平行測(cè)定兩個(gè)結(jié)果的絕對(duì)差值不得大于0.02%,取平行測(cè)定兩個(gè)結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定3以乙腈-水為流動(dòng)相，樣品用流動(dòng)相溶解。使用C18的ODS柱和紫外檢測(cè)器(254nm),對(duì)樣品中的硫化促進(jìn)劑TIBTD進(jìn)行反相高效液相色譜分離和測(cè)定，計(jì)算方法采用外標(biāo)法。4.7.2.1乙腈[75-05-8]:色譜純。4.7.2.2水：符合GB/T6682—2008規(guī)定的一級(jí)水。4.7.2.3硫化促進(jìn)劑TIBTD標(biāo)樣：純度≥99%(硫化促進(jìn)劑TIBTD經(jīng)多次重結(jié)晶提純，用液相色4.7.3.1高效液相色譜儀：符合GB/T16631—2008的規(guī)定。4.7.3.2色譜柱：固定相為ODS,長(zhǎng)為250mm,內(nèi)徑為4.6mm,粒徑為5pμm,或具有相等柱效色譜試驗(yàn)條件如表2所示。流速/(mL/min)柱溫/℃流動(dòng)相(V/V)乙腈：水=90:10注：上述試驗(yàn)條件中參數(shù)是典型的，可根據(jù)儀器不同選擇44.7.5試驗(yàn)步驟4.7.5.1流動(dòng)相的配制稱取0.025g已知純度的標(biāo)樣(精確至0.0001g),置于50mL清潔、干燥的容量瓶中，用30mL流動(dòng)相溶解，超聲1min～2min,使樣品完全溶解，用乙腈稀釋至刻度，搖勻。色譜基線穩(wěn)定后，用微量注射器吸取20μL標(biāo)樣溶液注射入色譜儀。以色譜工作站或數(shù)據(jù)處理機(jī)計(jì)算出標(biāo)樣中硫化促進(jìn)劑TIBTD的峰面積。4.7.5.3樣品的測(cè)定稱取0.025g研細(xì)的樣品(精確至0.0001g),置于50mL清潔、干燥的容量瓶中，用30mL流動(dòng)相溶解，超聲1min～2min,使樣品完全溶解，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻。用微量注射器吸取20μL樣品注入色譜儀。以色譜工作站或數(shù)據(jù)處理機(jī)計(jì)算出樣品中硫化促進(jìn)劑TIBTD的峰面積。4.7.6結(jié)果計(jì)算硫化促進(jìn)劑TIBTD的純度以質(zhì)量分?jǐn)?shù)w計(jì)，數(shù)值以%表示，按公式(1)計(jì)算：M標(biāo)——硫化促進(jìn)劑TIBTD標(biāo)樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);M樣——硫化促進(jìn)劑TIBTD樣品的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);4.7.7允許差平行測(cè)定兩個(gè)結(jié)果的差值不得大于1.2%,取平行測(cè)定兩個(gè)結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。硫化促進(jìn)劑TIBTD樣品分析的典型色譜圖見(jiàn)圖1。5電壓/mV電壓/mV圖1硫化促進(jìn)劑TIBTD樣品分析的典型色譜圖表1中規(guī)定的第(1)項(xiàng)～第(5)項(xiàng)為出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目。如用戶要求，表1規(guī)定的第(6)項(xiàng)純度以批為單位按GB/T6679的規(guī)定采樣，采樣量不少于300g。分別裝入兩個(gè)清潔、干燥的磨口瓶(塑料袋)中，密封。瓶(袋)上粘貼標(biāo)簽，注明生產(chǎn)廠名稱、產(chǎn)品名稱、批號(hào)、采樣日期、采樣人等。一瓶(袋)供檢驗(yàn)部門檢驗(yàn)，另一瓶(袋)密封保存?zhèn)洳?。本產(chǎn)品出廠檢驗(yàn)結(jié)果全部符合表1的要求時(shí)，判定該批產(chǎn)品合格。該批產(chǎn)品檢驗(yàn)結(jié)果若有一項(xiàng)指標(biāo)不符合表1的要求，應(yīng)重新從同批產(chǎn)品兩倍量的包裝件中采樣進(jìn)行全項(xiàng)目復(fù)檢，復(fù)檢結(jié)果即使只有一項(xiàng)指標(biāo)不符合表1