HG∕T 5236-2017 吡唑醚菌酯懸浮劑

2017-11-07發(fā)布2018-04-01實(shí)施HG/T5232—2017醚菌酯原藥 HG/T5233—2017醚菌酯懸浮劑 HG/T5234—2017醚菌酯水分散粒劑 HG/T5235—2017吡唑醚菌酯原藥 HG/T5236—2017吡唑醚菌酯懸浮劑 2017-11-07發(fā)布2018-04-01實(shí)施II1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了吡唑醚菌酯懸浮劑的要求、試驗(yàn)方法、驗(yàn)收和保證期以及標(biāo)志、標(biāo)簽、包裝、貯運(yùn)。本標(biāo)準(zhǔn)適用于由吡唑醚菌酯原藥、活宜的助劑和填料加工制成的吡唑醚菌酯懸浮劑。2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)子本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件GB/T1601農(nóng)藥pH值的測(cè)定方法GB/T1604商品農(nóng)藥驗(yàn)GB/T1605-2001商品農(nóng)藥采樣方法GB3796農(nóng)藥包裝通則GB/T6682-2008分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和式驗(yàn)方法GB/T8170-2008數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T14825-2006農(nóng)藥懸浮率測(cè)定方法GB/TI6150-1995農(nóng)藥粉劑，可濕性粉劑細(xì)度測(cè)定方法GB/T19136—2003農(nóng)藥熱貯穩(wěn)定性測(cè)定方法GB/T19137—2003農(nóng)藥低溫穩(wěn)定性測(cè)定方法GB/T31737農(nóng)藥傾倒性測(cè)定方法3.1外觀應(yīng)是可流動(dòng)的、易測(cè)量體積的懸浮液體，存放過(guò)程中可能出現(xiàn)沉淀，但經(jīng)手搖動(dòng)，應(yīng)恢復(fù)原狀，不應(yīng)有結(jié)塊。吡唑醚菌酯懸浮劑還應(yīng)符合表1的要求。1pH值范圍a正常生產(chǎn)時(shí)，低溫穩(wěn)定性、熱貯穩(wěn)定性每3個(gè)月至少測(cè)定一次。按GB/T1605—2001中5.3.2進(jìn)行。用隨機(jī)數(shù)表法確定抽樣的包裝件；最終抽樣量應(yīng)不少于1000g2冰乙酸。水：超純水或新蒸二次蒸餾水。吡唑醚菌酯標(biāo)樣：已知質(zhì)量分?jǐn)?shù)，w≥99.0%。高效液相色譜儀：具有可變波長(zhǎng)紫外檢測(cè)器。色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)或色譜工作站。色譜柱：250mm×4.6mm(i.d.)不銹鋼柱，內(nèi)裝5μmClg填充物(或具同等效果的色譜柱)。微量進(jìn)樣器：50μL定量進(jìn)樣管：5pL超聲波清洗器4.5.4高效液相色譜操作條件流動(dòng)相：ψ(甲醇：水：冰乙酸)=80:20:0.1,經(jīng)濾膜過(guò)濾，并進(jìn)行脫氣；柱溫：室溫(溫差變化應(yīng)不大于2℃)保留時(shí)間：吡唑醚菌酯約17mm。上述操作參數(shù)是典型的，可根據(jù)不同儀器物點(diǎn)對(duì)給定的操作參數(shù)做適當(dāng)調(diào)整，以期獲得最佳效果。典型的吡唑醚菌酯懸浮劑的高效液相色譜圖見圖1圖1吡唑醚菌酯懸浮劑的高效液相色譜圖4.5.5測(cè)定步驟標(biāo)樣溶液的制備稱取0.1g吡唑醚菌酯標(biāo)樣(精確至0.0001g)于50mL容量瓶中，加入約30mL甲醇超聲波振蕩5min使其溶解，冷卻至室溫，用甲醇稀釋至刻度，搖勻。用移液管移取5mL上述溶液于50mL容量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻。試樣溶液的制備稱取含0.1g吡唑醚菌酯的懸浮劑試樣(精確至0.0001g)于50mL容量瓶中，加入約30mL甲醇，超聲波振蕩5min,冷卻至室溫，用甲醇稀釋至刻度，搖勻。用移液管移取5mL上述溶液于測(cè)定在上述操作條件下，待儀器穩(wěn)定后，連續(xù)注入數(shù)針標(biāo)樣溶液，直至相鄰兩針吡唑醚菌酯峰面積相對(duì)變化小于1.2%后，按照標(biāo)樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標(biāo)樣溶液的順序進(jìn)行測(cè)定。將測(cè)得的兩針試樣溶液以及試樣前后兩針標(biāo)樣溶液中吡唑醚菌酯峰面積分別進(jìn)唑醚菌酯質(zhì)量分?jǐn)?shù)按公式(1)計(jì)算：w?——試樣中吡唑醚菌酯質(zhì)量分?jǐn)?shù)，以%表示；m?——標(biāo)樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);w——標(biāo)樣中吡唑醚菌酯質(zhì)量分?jǐn)?shù)，以%表示；m?——試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。吡唑醚菌酯質(zhì)量分?jǐn)?shù)兩次平行測(cè)定結(jié)果之差應(yīng)不大于0.4%,取其算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。4.7濕篩試驗(yàn)按GB/T16150—1995中2.2進(jìn)行。按GB/T14825—2006中4.2進(jìn)行。稱取1.0g試樣(精確至0.0001g)。用甲醇將量筒內(nèi)剩余的25mL懸浮液及沉淀物全部轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，超聲波振蕩5min,冷卻至室溫，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，過(guò)濾。按4.5測(cè)定吡唑醚菌酯的質(zhì)量，計(jì)算其懸浮率。4.9傾倒性的測(cè)定4.11低溫穩(wěn)定性試驗(yàn)按GB/T19137—2003中2.2進(jìn)行。懸浮率和濕篩試驗(yàn)仍符合標(biāo)準(zhǔn)要求為合格。按GB/T19136—2003中2.3進(jìn)行。熱貯后，吡唑醚菌酯質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不低于貯前的95%,pH值范圍、濕篩試驗(yàn)、懸浮率、傾倒性仍應(yīng)符合標(biāo)應(yīng)符合GB/T1604的規(guī)定。在規(guī)定的貯運(yùn)條件下，吡唑醚菌酯懸浮劑的保證期從生產(chǎn)日期算起為2年。保證期內(nèi)，各項(xiàng)指標(biāo)吡唑醚菌酯懸浮劑的標(biāo)志、標(biāo)簽、包裝應(yīng)符合GB3796的規(guī)定。吡唑醚菌酯懸浮劑包裝采用塑裝，但需符合GB3796的規(guī)定。吡唑醚菌酯懸浮劑包裝件應(yīng)貯存在通風(fēng)、干燥的庫(kù)房中。貯運(yùn)時(shí)，嚴(yán)防潮濕和日曬，不得與食熔點(diǎn)：63.7℃~65.2℃溶解度(20℃):水中1.9mg/L;庚烷3.7g/L,異丙醇30.0g/L,辛醇24.2g/L,橄欖油28.0g/L,甲醇100.8g/L,丙酮、乙酸乙酯、乙腈、二氯甲烷和甲苯>500