HG∕T 5154-2017 工業(yè)用甲基苯基二甲氧基硅烷

ICS71.080.99;71.100.40工業(yè)用甲基苯基二甲氧基硅烷2017-07-07發(fā)布2018-01-01實(shí)施II工業(yè)用甲基苯基二甲氧基硅烷相對(duì)分子質(zhì)量：182.29(按2011年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量)件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6488液體化工產(chǎn)品折光率的測(cè)定(20℃)GB/T6680液體化工產(chǎn)品采樣通則色度(Pt-Co)/Hazen單位密度(20℃)/(g/cm3)1.001～1.011折射率n251.4720～1.4820甲基苯基二甲氧基硅烷，w/%游離氯，w/%4試驗(yàn)方法4.1一般規(guī)定除非另有說(shuō)明，分析中所用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品均按GB/T601、GB/T603的規(guī)定制備，分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和符合GB/T6682中規(guī)定的三級(jí)水。取適量實(shí)驗(yàn)室樣品于無(wú)色透明比色管中，在自然光或日光燈下目視觀察。按GB/T3143的規(guī)定進(jìn)行測(cè)定。按GB/T4472—2011中4.3.3密度計(jì)法的規(guī)定進(jìn)行測(cè)定。測(cè)定溫度為20℃。按GB/T6488的規(guī)定進(jìn)行測(cè)定。測(cè)定溫度為25℃。4.6.1方法提要在選定的色譜操作條件下，試樣汽化后通過(guò)色譜柱將各組分分離，用氫火焰離子化檢測(cè)器檢測(cè)，4.6.2.1氮?dú)猓后w積分?jǐn)?shù)大于等于99.99%,經(jīng)活性炭和分子篩凈化。4.6.2.2氫氣：體積分?jǐn)?shù)大于等于99.99%,經(jīng)活性炭和分子篩凈化。4.6.3.1氣相色譜儀：配有氫火焰離子化檢測(cè)器，靈敏度和穩(wěn)定性符合GB/T9722的規(guī)定。4.6.3.3記錄儀：色譜工作站。4.6.4操作條件本標(biāo)準(zhǔn)所推薦的色譜柱及典型色譜操作條件見(jiàn)表2。典型色譜圖及各組分相對(duì)保留值見(jiàn)附錄A中圖A.1和表A.1。其他能達(dá)到同等分離效果的色譜柱及色譜操作條件均可使用。表2推薦的色譜柱及典型色譜操作條件色譜柱5%苯基+95%聚二甲基硅氧烷或100%聚二甲基硅氧烷毛細(xì)管色譜柱柱長(zhǎng)/柱內(nèi)徑/液膜厚度30m×0.25mm×0.25pm氮?dú)饬髁?(mL/min)氫氣流量/(mL/min)空氣流量/(mL/min)分流比進(jìn)樣口溫度/℃檢測(cè)器溫度/℃柱溫程序升溫：初始溫度120℃,升溫速率為10℃/min,終溫280℃,保持10min進(jìn)樣量/μL4.6.5分析步驟按照表2給出的色譜操作條件調(diào)整儀器，基線(xiàn)穩(wěn)定后，用微量進(jìn)樣器吸取0.2μL試樣注入氣相色譜儀中，待程序完成后得到氣相色譜圖，用工作站記錄各組分的峰面積，計(jì)算結(jié)果。4.6.6結(jié)果計(jì)算工業(yè)用甲基苯基二甲氧基硅烷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w,按公式(1)計(jì)算：A——主成分的峰面積；取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得大于稱(chēng)取10g左右實(shí)驗(yàn)室樣品(精確至0.01g),置于150mL燒杯中，加入約80mL的1:1(體積比)醋酸-異丙醇溶液，攪拌使之全部溶解。其余按GB/T3050的規(guī)定進(jìn)行測(cè)定。取兩次平行測(cè)定結(jié)果的平均值作為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得大于0.0005%。33第3章規(guī)定的項(xiàng)目全部為出廠(chǎng)檢驗(yàn)項(xiàng)目。裝于兩個(gè)清潔、干燥的塑料瓶中，密封。瓶上粘貼標(biāo)簽，注明產(chǎn)品名稱(chēng)、批號(hào)、采樣日期、采樣人檢驗(yàn)結(jié)果的判定采用GB/T8170修約值比較法進(jìn)行。檢驗(yàn)結(jié)果中如有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要44HG/T5154—2017工業(yè)用甲基苯基二甲氧基硅烷運(yùn)輸時(shí)要避免日曬、雨淋，在搬運(yùn)時(shí)輕裝、輕卸。工業(yè)用甲基苯基二甲氧基硅烷應(yīng)貯存在通風(fēng)、干燥的倉(cāng)庫(kù)中，防止雨淋、受潮、日曬。工業(yè)用甲基苯基二甲氧基硅烷在符合本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的包裝、運(yùn)輸、貯存條件下，自生產(chǎn)之日起未開(kāi)封產(chǎn)品的貯存期為12個(gè)月，超過(guò)12個(gè)月重新檢驗(yàn)合格后可繼續(xù)使用。5HG/T5154—2017典型色譜圖見(jiàn)圖A.1。1——甲醇；2——甲基三甲氧基硅烷；