(高清版)GB∕T 30431-2020 實(shí)驗(yàn)室氣相色譜儀

代替GB/T30431—2013國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)IGB/T30431—2020 12規(guī)范性引用文件 1 1 14.1儀器正常工作條件 14.2外觀要求 24.3安全要求 24.4氣路系統(tǒng)密封性 24.5載氣流量穩(wěn)定性 24.6柱箱溫度控制系統(tǒng) 24.7檢測(cè)器系統(tǒng)性能要求 24.8毛細(xì)管系統(tǒng) 34.9啟動(dòng)時(shí)間 34.10定性重復(fù)性 34.11定量重復(fù)性 34.12高低溫環(huán)境適應(yīng)性 34.13電源電壓適應(yīng)性 3 34.15成套性 4 45.1試驗(yàn)條件 45.2外觀檢查 55.3安全試驗(yàn) 55.4氣路系統(tǒng)密封性 55.5載氣流量穩(wěn)定性 55.6柱箱溫度控制系統(tǒng) 65.7檢測(cè)器系統(tǒng) 85.8毛細(xì)管分流比的測(cè)定試驗(yàn) 5.9啟動(dòng)時(shí)間 5.10儀器的定性重復(fù)性 5.11儀器的定量重復(fù)性 5.12高低溫環(huán)境適應(yīng)性 5.13電源電壓適應(yīng)性 5.15儀器的成套性 6檢驗(yàn)規(guī)則 ⅡGB/T30431—20206.1檢驗(yàn)分類 6.2出廠檢驗(yàn) 6.3型式檢驗(yàn) 7.1儀器的標(biāo)志 7.2包裝 7.3運(yùn)輸 7.4貯存 附錄A(規(guī)范性附錄)載氣流量的校正 ⅢGB/T30431—2020本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)代替GB/T30431—2013《實(shí)驗(yàn)室氣相色譜儀》。本標(biāo)準(zhǔn)與GB/T30431—2013相比主要技術(shù)變化如下：——修改了縮略語(yǔ)FID為氫火焰離子化檢測(cè)器(見第3章，2013年版的第3章);--——修改了儀器正常工作條件(見4.1,2013年版的4.1);—?jiǎng)h除了記錄儀(見2013年版的4.12b)、5.6];———修改了儀器成套性的內(nèi)容(見4.15,2013年版的4.12);--——增加了基線噪聲和基線漂移的讀取方法圖示(見5.7.2.1圖2、圖3);——修改了ECD和NPD試驗(yàn)參考條件，增加了針對(duì)不同試樣TCD和FID的試驗(yàn)參考條件(見5.7.1表2,2013年版的5.6.1表2);-—增加了TCD的檢測(cè)限技術(shù)指標(biāo)及試驗(yàn)方法(見4.7表1、5.7.2.2);——增加了TCD線性范圍的試樣苯-甲苯溶液(或正十六烷-異辛烷溶液)(見5.7);—修改了線性范圍的試驗(yàn)條件和方法(見5.7,2013年版的5.6);———修改了FPD(硫)檢測(cè)限公式[見5.7.5.2式(11),2013年版的5.6.5.1式(8)];-——增加了試驗(yàn)設(shè)備、工具的計(jì)量性能要求(見5.1.2,2013年版的5.1.2);——修改了啟動(dòng)時(shí)間的試驗(yàn)方法(見5.9,2013年版的5.8);——修改了儀器檢驗(yàn)項(xiàng)目表(見表3,2013年版的表3);———修改了附錄A(見附錄A,2013年版的附錄A)。本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)機(jī)械工業(yè)聯(lián)合會(huì)提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)工業(yè)過(guò)程測(cè)量控制和自動(dòng)化標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC124)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：北京市計(jì)量檢測(cè)科學(xué)研究院、北京北分瑞利分析儀器(集團(tuán))有限責(zé)任公司、浙江福立分析儀器股份有限公司、上海市計(jì)量測(cè)試技術(shù)研究院、上海儀電分析儀器有限公司、安捷倫科技中國(guó)有限公司、上海天美科學(xué)儀器有限公司、深圳市麥斯達(dá)夫科技有限公司、重慶川儀分析儀器有限公司、上海通微分析技術(shù)有限公司、山東魯南瑞虹化工儀器有限公司、中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院、上海舜宇恒平科學(xué)儀器有限公司。本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：1GB/T30431—2020實(shí)驗(yàn)室氣相色譜儀本標(biāo)準(zhǔn)適用于實(shí)驗(yàn)室氣相色譜儀。2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文GB/T191—2008包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志GB/T2829—2002周期檢驗(yàn)計(jì)數(shù)抽樣程序及表(適用于對(duì)過(guò)程穩(wěn)定性的檢驗(yàn))GB/T11606—2007分析儀器環(huán)境試驗(yàn)方法GB/T13384—2008機(jī)電產(chǎn)品包裝通用技術(shù)條件GB/T30430氣相色譜儀測(cè)試用標(biāo)準(zhǔn)色譜柱GB/T34065—2017分析儀器的安全要求下列縮略語(yǔ)適用于本文件。ECD:電子捕獲檢測(cè)器(ElectronCaptureDetector)FPD:火焰光度檢測(cè)器(FlamePhotometricDetector)NPD:氮磷檢測(cè)器(NitrogenPhosphorousDetector)4要求儀器在下列條件下應(yīng)能正常工作：a)環(huán)境溫度：5℃~35℃;b)相對(duì)濕度：20%～80%;2GB/T30431—2020外觀應(yīng)滿足如下要求：d)零件表面不得銹蝕；e)儀器可拆部分應(yīng)能無(wú)障礙地拆裝。4.3.1.2在單一故障條件下，儀器接觸電流應(yīng)不大于3.5mA(有效值)或5mA(峰-峰值)。傷標(biāo)識(shí)。4.5載氣流量穩(wěn)定性配置TCD和ECD的儀器，載氣流量穩(wěn)定性應(yīng)不大于1%/10min。4.6.1溫度控制范圍：最低可控溫度不應(yīng)高于室溫以上20℃,最高工作溫度不應(yīng)低于350℃。4.6.2溫度穩(wěn)定性：應(yīng)不大于0.5%。4.6.3設(shè)定溫度的最小調(diào)節(jié)量：應(yīng)不大于1℃。4.6.6程序升溫重復(fù)性：應(yīng)不大于1%。檢測(cè)器系統(tǒng)性能要求見表1。3GB/T30431—2020表1檢測(cè)器系統(tǒng)主要性能指標(biāo)檢測(cè)器技術(shù)性能檢測(cè)限靈敏度基線噪聲基線漂移(30min)線性范圍TCD≤1×10-?g/mLFID≤5×10-11g/s—≤1×10-12A≤1×10-11AECD≤5×10-13g/mL—FPD≤1×10-10g/s(硫)≤5×10-12g/s(磷)≤5×10-12A≤1×10-10A≥102(硫)≥103(磷)NPD≤1×10-12g/s(氮)≤1×10-12g/s(磷)≤1×10-12A≤5×10-12A≥102(氮)≥102(磷)4.8毛細(xì)管系統(tǒng)進(jìn)樣系統(tǒng)分流比范圍：5:1～100:1。4.9啟動(dòng)時(shí)間a)對(duì)帶有TCD和ECD的儀器，其啟動(dòng)時(shí)間應(yīng)不大于4h;b)對(duì)帶有FID、FPD和NPD的儀器，其啟動(dòng)時(shí)間應(yīng)不大于2h。4.10定性重復(fù)性儀器的定性重復(fù)性應(yīng)不大于1%。4.11定量重復(fù)性儀器的定量重復(fù)性應(yīng)不大于3%。4.12高低溫環(huán)境適應(yīng)性4.13電源電壓適應(yīng)性在電源電壓變化條件下，儀器的基線噪聲、基線漂移、定性重復(fù)性和定量重復(fù)性應(yīng)滿足4.7、4.10和4.11的要求。運(yùn)輸、運(yùn)輸貯存的要求進(jìn)行試驗(yàn)。其中：高溫55℃;低溫-20℃;交變濕熱相對(duì)濕度95%、溫度55℃;傾斜跌落高度250mm。試驗(yàn)后，包裝箱不應(yīng)有較大變形和損傷，受試儀器不應(yīng)有變形松脫、涂覆層剝落等機(jī)械損傷；將儀器置于正常工作條件下進(jìn)行檢驗(yàn)，應(yīng)符合4.2～4.11的要求。4a)氣相色譜儀主機(jī)一臺(tái)；b)必需的附件和備件一套。5試驗(yàn)方法見4.1。儀器試驗(yàn)用設(shè)備和工具如卜：a)接觸/泄漏電流測(cè)試儀：準(zhǔn)確度優(yōu)于5級(jí)；b)數(shù)字萬(wàn)用表；c)耐電壓測(cè)試儀：交流電壓0V～1500V,頻率為50Hz,準(zhǔn)確度優(yōu)于5級(jí)；d)接地電阻測(cè)試儀；準(zhǔn)確度優(yōu)于5級(jí)；求的其他類型壓力儀表；f)鉑電阻溫度計(jì)：Pt100[R(0)=100Ω;系數(shù)W=0.00385,耐溫不低于400℃,最大允許誤差h)色譜數(shù)據(jù)工作站；k)流量計(jì)；測(cè)量范圍0mL/min～100mL/min,準(zhǔn)確度不低于1.0級(jí)；m)空盒氣壓表：測(cè)量范圍800hPan)溫度試驗(yàn)箱：溫度：5℃~40℃,容積：大于儀器體積的3倍，MPE:±2℃;o)調(diào)壓變壓器：測(cè)量范圍0V～250V,功率大于儀器額定功率的1.2倍。試驗(yàn)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和試劑如下：a)載氣：純度不低于99.995%;b)燃?xì)猓簹錃饧兌炔坏陀?9.99%;d)氮中甲烷氣：摩爾分?jǐn)?shù)100×10-?~1000×10-?;5f)正十六烷-異辛烷溶液；g)丙體六六六-異辛烷(Y-666/異辛烷)溶液；h)甲基對(duì)硫磷-無(wú)水乙醇溶液；i)偶氮苯-馬拉硫磷-異辛烷溶液。5.2外觀檢查目視和手感進(jìn)行。5.3安全試驗(yàn)5.3.1接觸電流按GB/T34065—2017中6.2.2規(guī)定方法進(jìn)行。5.3.2介電強(qiáng)度按GB/T34065—2017中6.3.2規(guī)定方法進(jìn)行。5.3.3保護(hù)接地按GB/T34065—2017中6.4.2規(guī)定方法進(jìn)行。5.3.4安全保護(hù)標(biāo)識(shí)目視檢查。5.4氣路系統(tǒng)密封性5.4.1載氣氣路系統(tǒng)密封性堵住出口，將壓力表連接在系統(tǒng)當(dāng)中，按分析程序通入載氣，用調(diào)節(jié)閥使閥后壓強(qiáng)為0.3MPa,關(guān)斷氣源，使系統(tǒng)穩(wěn)定5min,觀察30min后的壓降。5.4.2燃?xì)鈿饴废到y(tǒng)密封性在燃?xì)馊肟谕ㄈ霘錃?，堵住其出口，將壓力表連接在系統(tǒng)當(dāng)中，用調(diào)節(jié)閥使系統(tǒng)壓強(qiáng)達(dá)到0.3MPa,關(guān)斷氣源，穩(wěn)定5min,觀察30min后的壓降。5.4.3助燃?xì)鈿饴废到y(tǒng)密封性在助燃?xì)馊肟谕ㄈ肟諝?，堵住其出口，將壓力表連接在系統(tǒng)當(dāng)中，用調(diào)節(jié)閥使系統(tǒng)壓強(qiáng)達(dá)到0.3MPa,關(guān)斷氣源，穩(wěn)定5min,觀察30min后的壓降。5.5載氣流量穩(wěn)定性選擇適當(dāng)?shù)妮d氣流量，穩(wěn)定后，用流量計(jì)測(cè)量檢測(cè)器出口載氣流量10min,均勻分配時(shí)間間隔，連續(xù)記錄7次，計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSDF)為載氣流量穩(wěn)定性，見式(1)。GB/T30431—2020式中：RSDp——相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差；F———載氣流量，單位為毫升每分(mL/min);n--—測(cè)量次數(shù)；F--——第i次載氣流量，單位為毫升每分(mL/min);F-—-7次載氣流量的平均值，單位為毫升每分(mL/min);5.6柱箱溫度控制系統(tǒng)5.6.1溫度控制范圍及穩(wěn)定性在柱箱有效空間內(nèi)，固定好溫度計(jì)或巡檢儀。按照儀器最低可控溫度和最高工作溫度的90%兩個(gè)溫度點(diǎn)分別進(jìn)行試驗(yàn)。觀察10min,每分鐘記錄一次，按式(2)計(jì)算溫度穩(wěn)定性，取兩個(gè)溫度點(diǎn)的測(cè)量結(jié)果的較大值為柱箱溫度穩(wěn)定性。式中：δr——溫度穩(wěn)定性；…Tmax——10min內(nèi)溫度測(cè)量最大值，單位為攝氏度(℃);Tmin——10min內(nèi)溫度測(cè)量最小值，單位為攝氏度(℃);T10min內(nèi)溫度測(cè)量平均值，單位為攝氏度(℃)。按照上述方法測(cè)試，溫度穩(wěn)定性滿足4.6.2要求的最低可控溫度和最高工作溫度為溫度控制范圍上下限。5.6.2設(shè)定溫度的最小調(diào)節(jié)量目視檢查。5.6.3溫度均勻度在柱箱的有效工作空間內(nèi)，按圖1所示A1、A2、A3、A4、A5選擇測(cè)試點(diǎn)。測(cè)量位置見圖1。67GB/T30431—2020說(shuō)明：A1—-—距離柱箱內(nèi)箱有效空間的后面、左面、頂面30mm的空間點(diǎn)；A2———距離柱箱內(nèi)箱有效空間的左面、底面、前面30mm的空間點(diǎn)；A3——柱箱內(nèi)箱有效空間的四角交點(diǎn)的空間位置；A4——距離柱箱內(nèi)箱有效空間的前面、頂面、右面30mm的空間點(diǎn)；A5——距離柱箱內(nèi)箱有效空間的后面、底面、右面30mm的空間點(diǎn)。固定標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻或巡檢儀。選最低可控溫度和最高工作溫度的90%兩個(gè)點(diǎn)，分別進(jìn)行試驗(yàn)。待溫度穩(wěn)定后，用數(shù)字萬(wàn)用表分別測(cè)量每個(gè)鉑電阻的電阻值，查表得相應(yīng)的溫度，或直接讀取溫度值，按式(3)計(jì)算溫度均勻度，取兩個(gè)溫度點(diǎn)的測(cè)量結(jié)果的較大值為柱箱溫度均勻度?！璗min——柱箱溫度最小值，單位為攝氏度(℃);5.6.4設(shè)定溫度與實(shí)際溫度之間的偏差見5.6.3的測(cè)試方法，按式(4)計(jì)算不同空間點(diǎn)設(shè)定溫度與實(shí)際溫度之間的偏差，取其絕對(duì)值較大的偏差為柱箱的設(shè)定溫度與實(shí)際溫度之間的偏差?！鱐——溫度偏差；T實(shí)際——柱箱溫度的實(shí)際測(cè)量值，單位為攝氏度(℃);在柱箱的有效工作空間內(nèi)任選一點(diǎn)，固定一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)或巡檢儀，選定初溫60℃,終溫為8GB/T30431—2020250℃,升溫速率10℃/min左右。待溫度穩(wěn)定后，開始程序升溫，每分鐘記錄數(shù)據(jù)一次，直至終溫穩(wěn)定。重復(fù)測(cè)量3次，按式(5)計(jì)算相應(yīng)點(diǎn)的最大相對(duì)偏差，取其最大值為程序升溫的重復(fù)性。Tmax——相應(yīng)點(diǎn)的最大溫度值，單位為攝氏度(℃);T'min——相應(yīng)點(diǎn)的最小溫度值，單位為攝氏度(℃);T”——相應(yīng)點(diǎn)的平均溫度值，單位為攝氏度(℃)。5.7檢測(cè)器系統(tǒng)5.7.1檢測(cè)器系統(tǒng)試驗(yàn)條件檢測(cè)器系統(tǒng)試驗(yàn)參考條件見表2。表2檢測(cè)器系統(tǒng)試驗(yàn)參考條件試驗(yàn)條件檢測(cè)器TCDFIDECDFPDNPD色譜柱氣相色譜測(cè)試用標(biāo)準(zhǔn)色譜柱載氣H?N?N?N?N?燃?xì)狻狧?—H?H?助燃?xì)饪諝饪諝饪諝庵錅囟冗M(jìn)樣器溫度220℃e220℃220℃220℃檢測(cè)器溫度220℃c250℃220℃230℃橋路電流(或絲溫)選擇最佳值—按GB/T30430。參考條件以苯-甲苯溶液作為試樣。用正十六烷-異辛烷作為試樣，參考條件建議為：柱箱溫度：150℃,進(jìn)樣器溫度：200℃,檢測(cè)器溫度：220℃。參考條件以正十六烷-異辛烷溶液作為試樣。用甲烷作為試樣，參考條件建議為：柱箱溫度：80℃,進(jìn)樣器溫度：120℃,檢測(cè)器溫度：120℃。5.7.2熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)系統(tǒng)5.7.2.1基線噪聲和基線漂移設(shè)置色譜數(shù)據(jù)工作站相關(guān)參數(shù)，待儀器穩(wěn)定后，記錄不少于30min的基線，選取所記錄基線中噪聲較大的5min作為計(jì)算噪聲的基線，以1min為界畫平行包絡(luò)線，測(cè)量?jī)蓷l平行線間垂直于時(shí)間軸的距離(見圖2),按式(6)計(jì)算基線噪聲。五個(gè)平行包絡(luò)線寬度的平均值，作為檢測(cè)器基線噪聲。讀取連續(xù)運(yùn)行30min的基線漂移，即噪聲包絡(luò)線的平均斜率(見圖3)。9GB/T30431—2020檢測(cè)信號(hào)/A(或mV)檢測(cè)信號(hào)/A(或mV)圖2基線噪聲測(cè)量示例式中：Na——基線噪聲，單位為安培(A)或毫伏(mV);yi—第i個(gè)平行包絡(luò)線基線寬度，單位為安培(A)或毫伏(mV);n———平行包絡(luò)線個(gè)數(shù)(n=5)?！瓩z測(cè)信號(hào)/A(或mV)檢測(cè)信號(hào)/A(或mV)時(shí)問(wèn)/h圖3基線漂移測(cè)量示例5.7.2.2靈敏度和檢測(cè)限試樣為濃度5mg/mL的苯-甲苯溶液。設(shè)置色譜數(shù)據(jù)工作站相關(guān)參數(shù)，儀器工作穩(wěn)定后，進(jìn)樣1μL,連續(xù)進(jìn)樣7次，用色譜數(shù)據(jù)工作站計(jì)算出苯峰面積，計(jì)算7次的算術(shù)平均值，按式(7)計(jì)算靈敏度。按式(8)計(jì)算檢測(cè)限。…………GB/T30431—2020式中：STcp——TCD靈敏度，單位為毫伏毫升每毫克(mV·mL/mg);A---—苯峰面積的算術(shù)平均值，單位為毫伏分(mV·min);W苯的進(jìn)樣量，單位為毫克(mg);Fa———檢測(cè)器溫度校正后的載氣流量，單位為毫升每分(mL/min)(見附錄A)。式中：…………DTcD—-—TCD檢測(cè)限，單位為毫克每毫升(mg/mL);N——基線噪聲，單位為毫伏(mV)。5.7.2.3線性范圍試樣為苯-甲苯溶液(或正十六烷-異辛烷溶液),在線性范圍內(nèi)均勻選擇不少于五個(gè)點(diǎn)的濃度，其余條件同5.7.1。每種濃度溶液各進(jìn)樣3次，取苯(或正十六烷)的峰面積算術(shù)平均值，作進(jìn)樣量和峰面積關(guān)系曲線，線性系數(shù)γ不低于0.99條件下的最大進(jìn)樣量和最小進(jìn)樣量之比即為該檢測(cè)器系統(tǒng)的線性范圍。5.7.3氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)系統(tǒng)5.7.3.2檢測(cè)限試樣為濃度100ng/μL正十六烷-異辛烷溶液。設(shè)置色譜數(shù)據(jù)工作站相關(guān)參數(shù)，儀器工作穩(wěn)定后，進(jìn)樣1μL,連續(xù)進(jìn)樣7次，用色譜數(shù)據(jù)工作站算出正十六烷的峰面積，計(jì)算7次峰面積的算術(shù)平均值，按式(9)計(jì)算檢測(cè)限。式中：…………N——基線噪聲，單位為毫伏(mV)或安培(A);W——正十六烷進(jìn)樣量，單位為克(g);A——正十六烷峰面積的算術(shù)平均值，單位為毫伏秒(mV·s)或安培秒(A·s)。5.7.3.3線性范圍5.7.3.3.1試驗(yàn)條件試樣為正十六烷-異辛烷溶液，在線性范圍內(nèi)均勻選擇不少于五個(gè)點(diǎn)的濃度，其余條件同5.7.1。GB/T30431—2020儀器工作穩(wěn)定后，進(jìn)樣1μL,每種濃度溶液各進(jìn)樣3次，取正十六烷的峰面積算術(shù)平均值，做進(jìn)樣量和峰面積關(guān)系曲線，線性Y=0.999的最大進(jìn)樣量和最小進(jìn)樣量之比即為該檢測(cè)器系統(tǒng)的線性范圍。5.7.4電子捕獲檢測(cè)器(ECD)系統(tǒng)試樣為濃度0.1ng/μL丙體六六六-異辛烷(Y-666/異辛烷)溶液。設(shè)置色譜數(shù)據(jù)工作站相關(guān)參數(shù)，待儀器穩(wěn)定后，進(jìn)樣1μL,連續(xù)進(jìn)樣7次，用色譜數(shù)據(jù)工作站計(jì)算出丙體六六六峰面積，取丙體六六六峰面積的算術(shù)平均值，按式(10)計(jì)算檢測(cè)限。式中：…………N——基線噪聲，單位為毫伏(mV);W丙體六六六的進(jìn)樣量，單位為克(g);A——丙體六六六峰面積的算術(shù)平均值，單位為毫伏分(mV·min);Fd——檢測(cè)器溫度校正后的載氣流量，單位為毫升每分(mL/min)(見附錄A)。5.7.4.3線性范圍試樣為丙體六六六的異辛烷溶液，在線性范圍內(nèi)均勻選擇不少于五個(gè)點(diǎn)的濃度，其余條件同5.7.1。儀器穩(wěn)定后，進(jìn)樣1μL,每種溶液各進(jìn)樣3次，取丙體六六六峰面積的算術(shù)平均值，做進(jìn)樣量和峰面積關(guān)系曲線，線性系數(shù)γ不低于0.99條件下的最大進(jìn)樣量和最小進(jìn)樣量之比即為該檢測(cè)器系統(tǒng)的線性范圍。5.7.5火焰光度檢測(cè)器(FPD)系統(tǒng)見5.7.2.1。5.7.5.2硫型或磷型檢測(cè)限試樣為10ng/μL甲基對(duì)硫磷-無(wú)水乙醇溶液。設(shè)置色譜數(shù)據(jù)工作站相關(guān)參數(shù)，待儀器穩(wěn)定后，進(jìn)樣1pL,連續(xù)進(jìn)樣7次，取峰高和峰高1/4處峰寬的算術(shù)平均值，按式(11)計(jì)算FPD對(duì)硫的檢測(cè)限，按式(12)計(jì)算FPD對(duì)磷的檢測(cè)限。GB/T30431—2020…………式中：DFpp——FPD對(duì)硫或磷的檢測(cè)限，單位為克每秒(g/s);N——基線噪聲，單位為毫伏(mV);W——甲基對(duì)硫磷的進(jìn)樣量，單位為克(g);A———磷峰面積的算數(shù)平均值，單位為毫伏秒(mV·s);h——硫的峰高，單位為毫伏(mV);ns——甲基對(duì)硫磷分子中硫原子占的比例；np——甲基對(duì)硫磷分子中磷原子占的比例。5.7.5.3線性范圍5.7.5.3.1試驗(yàn)條件硫型試樣為甲基對(duì)硫磷的無(wú)水乙醇溶液，在線性范圍內(nèi)均勻選擇不少于五個(gè)點(diǎn)的濃度。色譜條件同5.7.1。磷型試樣為甲基對(duì)硫磷的無(wú)水乙醇溶液，在線性范圍內(nèi)均勻選擇不少于五個(gè)點(diǎn)的濃度。色譜條件同5.7.1。試驗(yàn)分硫型和磷型，方法如下：a)硫型：儀器穩(wěn)定后，進(jìn)樣1pL,每種溶液各進(jìn)樣3次，取硫峰面積的算術(shù)平均值，做進(jìn)樣量和峰面積關(guān)系曲線，線性系數(shù)γ不低于0.99條件下的最大進(jìn)樣量和最小進(jìn)樣量之比即為該檢測(cè)器系統(tǒng)的線性范圍；b)磷型：儀器穩(wěn)定后，進(jìn)樣1μL,每種溶液各進(jìn)樣3次，取磷面積的算術(shù)平均值，做進(jìn)樣量和峰面積關(guān)系曲線，線性系數(shù)γ不低于0.99條件下的最大進(jìn)樣量和最小進(jìn)樣量之比即為該檢測(cè)器系統(tǒng)的線性范圍。5.7.6氮磷檢測(cè)器(NPD)系統(tǒng)試樣為濃度為10ng/μL的偶氮苯-10ng/μL馬拉硫磷-異辛烷混合溶液。設(shè)置色譜數(shù)據(jù)工作站相關(guān)參數(shù)，待儀器穩(wěn)定后，進(jìn)樣1pL,連續(xù)進(jìn)樣7次，用色譜數(shù)據(jù)工作站分別算出偶氮苯和馬拉硫磷峰面積，分別取峰面積的算術(shù)平均值，按式(13)計(jì)算氮的檢測(cè)限，按式(14)計(jì)算磷的檢測(cè)限。式中：GB/T30431—2020W——注入的樣品中所含偶氮苯的量，單位為克(g);N基線噪聲，單位為毫伏(mV);A———偶氮苯峰面積的算數(shù)平均值，單位為毫伏秒(mV·s);nN——偶氮苯分子中氮原子占的比例。式中：W注入的樣品中所含馬拉硫磷的量，單位為克(g);A——馬拉硫磷峰面積的算數(shù)平均值，單位為毫伏秒(mV·s);np——馬拉硫磷分子中磷原子占的比例。5.7.6.3線性范圍5.7.6.3.1試驗(yàn)條件試樣為偶氮苯-馬拉硫磷-異辛烷混合溶液。在線性范圍內(nèi)均勻選擇不少于五個(gè)點(diǎn)的濃度。色譜條件同5.7.1。儀器穩(wěn)定后，進(jìn)樣1μL,每種溶液各進(jìn)樣3次，分別取馬拉硫磷和偶氮苯峰面積的算術(shù)平均值，做進(jìn)樣量和峰面積關(guān)系曲線，線性系數(shù)γ不低于0.99條件下的最大進(jìn)樣量和最小進(jìn)樣量之比即為該檢測(cè)器系統(tǒng)的線性范圍。5.8毛細(xì)管分流比的測(cè)定試驗(yàn)5.8.1試驗(yàn)條件試驗(yàn)條件包括：a)色譜柱：按GB/T30430;b)試樣：氮中甲烷氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。其余條件同5.7.1。5.8.2試驗(yàn)方法儀器在上述工作條件下穩(wěn)定后，進(jìn)樣5次，并用秒表測(cè)量甲烷的保留時(shí)間，算出5次進(jìn)樣保留時(shí)間的算術(shù)平均值，按式(15)計(jì)算柱的平均線速度。式中：to——甲烷的保留時(shí)間，單位為秒(s)。按式(16)計(jì)算毛細(xì)管柱的流量。…GB/T30431—2020式中：F——毛細(xì)管柱的流量，單位為毫升每分(mL/min);d——毛細(xì)管柱的內(nèi)徑，單位為厘米(cm)。按式(17)計(jì)算分流比。式中：Fc——在分流閥出口測(cè)得的校正后的分流流量，單位為毫升每分(mL/min)。在保證毛細(xì)管柱線速度為10cm/s～15cm/s的條件下，調(diào)節(jié)分流閥，使其分流比分別為10:1、50:1、100:1三點(diǎn)，并觀察分流比的可調(diào)性。5.9啟動(dòng)時(shí)間儀器在靈敏度或檢測(cè)限合格條件下關(guān)機(jī)4h以上，重新啟動(dòng)使其基線噪聲和基線漂移滿足4.7技術(shù)指標(biāo)的要求所需的時(shí)間。5.10儀器的定性重復(fù)性儀器的定性重復(fù)性以連續(xù)測(cè)量7次溶質(zhì)保留時(shí)間的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD式中：n——測(cè)量次數(shù)；t;——第i次測(cè)量的保留時(shí)間；5.11儀器的定量重復(fù)性儀器的定量重復(fù)性以連續(xù)測(cè)量7次溶質(zhì)峰面積測(cè)量的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD式中：…………n——測(cè)量次數(shù)；A;——第i次測(cè)量的峰面積；A——n次進(jìn)樣的峰面積算術(shù)平均值；5.12高低溫環(huán)境適應(yīng)性中第4章和第5章進(jìn)行，其中低溫5℃±2℃,高溫35℃±2℃。按5.7試GB/T30431—20205.13電源電壓適應(yīng)性按GB/T11606—2007中第3章進(jìn)行，先將電壓從220V調(diào)至198V,按5.7試驗(yàn)過(guò)程，對(duì)儀器進(jìn)行基線噪聲、基線漂移、定性重復(fù)性和定量重復(fù)性試驗(yàn)；電源電壓再調(diào)至242V,重復(fù)上述試驗(yàn)。儀器在運(yùn)輸包裝狀態(tài)下，按GB/T11606—2007中第8章、第15章、第16章和第17章的方法進(jìn)行。5.15儀器的成套性6檢驗(yàn)規(guī)則6.1檢驗(yàn)分類儀器檢驗(yàn)分出廠檢驗(yàn)和型式檢驗(yàn)。6.2出廠檢驗(yàn)6.2.1每臺(tái)儀器應(yīng)經(jīng)制造廠檢驗(yàn)部門檢驗(yàn)合格，并附有合格證。6.2.2儀器出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目應(yīng)按表3的要求進(jìn)行。6.3型式檢驗(yàn)6.3.1有下列情況之一時(shí)，按4.2～4.15要求進(jìn)行型式檢驗(yàn)：a)新儀器和老儀器轉(zhuǎn)廠生產(chǎn)的試制定型；c)正常生產(chǎn)的產(chǎn)品應(yīng)每三年進(jìn)行一次；e)出廠檢驗(yàn)結(jié)果與上次型式檢驗(yàn)結(jié)果有較大差異時(shí)；f)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)管部門提出進(jìn)行型式檢驗(yàn)的要求時(shí)。6.3.2型式檢驗(yàn)的樣品應(yīng)從出廠檢驗(yàn)合格的產(chǎn)品中隨機(jī)抽取。6.3.3型式檢驗(yàn)應(yīng)按GB/T2829—2002的規(guī)定進(jìn)行，采用一次抽樣，裝置的檢驗(yàn)項(xiàng)目、不合格質(zhì)量水平(RQL)、判別水平(DL)按表3規(guī)定進(jìn)行。批質(zhì)量以每百單位產(chǎn)品的不合格數(shù)表示。6.3.4若型式檢驗(yàn)不合格，應(yīng)分析原因找出問(wèn)題并落實(shí)措施，對(duì)裝置產(chǎn)品改進(jìn)后，重新進(jìn)行型式檢驗(yàn)。若再次型式檢驗(yàn)不合格，則應(yīng)停產(chǎn)整頓，裝置停止出廠，待問(wèn)題解決，型式檢驗(yàn)合格后方可恢復(fù)出廠6.3.5型式檢驗(yàn)合格，經(jīng)出廠檢驗(yàn)合格方可作為合格品出廠或入庫(kù)。若入庫(kù)超過(guò)12個(gè)月再出廠，則應(yīng)重新進(jìn)行出廠檢驗(yàn)。GB/T30431—2020序號(hào)不合格分類檢驗(yàn)項(xiàng)目及對(duì)應(yīng)章條不合格質(zhì)量水平判別水平抽樣方案檢驗(yàn)分類要求章條試驗(yàn)方法章條樣品量(n)判定數(shù)組出廠檢驗(yàn)型式檢驗(yàn)1A安全要求4.3132B氣路系統(tǒng)密封性4.43載氣流量穩(wěn)定性4.54溫度控制范圍4.6.15.6.15溫度穩(wěn)定性4.6.25.