(高清版)GB∕T 20975.24-2020 鋁及鋁合金化學(xué)分析方法 第24部分：稀土總含量的測(cè)定

ICS77.120.10GB/T20975.24—2020代替GB/T20975.24—2008鋁及鋁合金化學(xué)分析方法第24部分：稀土總含量的測(cè)定Part24:Determinationoftotalrareearthcontent國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)IGB/T20975.24—2020 ——第20部分：鎵含量的測(cè)定丁基羅丹明B分光光度法；-—第23部分：銻含量的測(cè)定；本部分為GB/T20975的第24部分。本部分按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本部分代替GB/T20975.24—2008《鋁及鋁合金化學(xué)分析方法第24部分：稀土總含量的測(cè)定》,與GB/T20975.24—2008相比，除編輯性修改外主要技術(shù)變化如下：——增加了“規(guī)范性引用文件”(見第2章);——增加了“術(shù)語和定義”(見第3章);——增加了分析使用試劑和水的要求(見4.2和5.2);——修改了三溴偶氮胂分光光度法的測(cè)定范圍，由0.0010%～1.50%調(diào)整為0.0010%～2.50%(見第1章，2008年版的第1章);——修改了草酸鹽重量法中的測(cè)定范圍，由>1.50%調(diào)整為1.50%～16.00%(見第1章，2008年版的第10章);——修改了三溴偶氮胂分光光度法的三溴偶氮胂使用量(見表1,2008年版的6.4.3);-—修改了草酸鹽重量法中沉淀劑，由草酸丙酮溶液調(diào)整為草酸乙醇溶液(見5.2.5,2008年版的——修改了草酸鹽重量法中酸度指示劑，由百里酚藍(lán)乙醇溶液調(diào)整為甲酚紅乙醇溶液(見5.2.7,2008年版的12.6);——修改了草酸鹽重量法中溶樣方式，增加了過氧化氫(見5.5.3.1,2008年版的15.3.1);——修改了草酸鹽重量法中由自然冷卻至室溫調(diào)整為取下放置2h以上(見5.5.3.2,2008年版的——修改了草酸鹽重量法中“以草酸洗液洗滌燒杯和沉淀各7次～8次”調(diào)整為以草酸洗液洗滌燒杯3次，洗滌沉淀7次～8次(見5.5.3.2,2008年版的15.3.2);——修改了草酸鹽重量法中高溫爐灼燒溫度，由900℃調(diào)整為950℃(見5.5.3.3,2008年版的——?jiǎng)h除了“質(zhì)量保證與控制”(見2008年版的第9章和第18章);——增加了“試驗(yàn)報(bào)告”(見第6章)。本部分由中國有色金屬工業(yè)協(xié)會(huì)提出。本部分由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC243)歸口。北輕合金有限責(zé)任公司、中鋁鄭州有色金屬研究院有限公司、有研億金新材料有限公司、通標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)服務(wù)(天津)有限公司、長沙礦冶研究院有限本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：——GB/T6987.24—1988、GB/T6987.24—2001; GB/T6987.32—2001:——GB/T20975.24—2008。1GB/T20975.24—2020鋁及鋁合金化學(xué)分析方法第24部分：稀土總含量的測(cè)定警示——使用本部分的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本部分并未指出所有可能的安全問GB/T20975的本部分規(guī)定了三溴偶氮胂分光光度法和草酸鹽重量法測(cè)定鋁及鋁合金中鈰組稀土元素總含量。本部分適用于鋁及鋁合金中鈰組稀土元素總含量的仲裁測(cè)定。三溴偶氮胂分光光度法測(cè)定范圍：0.0010%～2.50%;草酸鹽重量法測(cè)定范圍：1.50%～16.00%。鈰組稀土元素總含量>1.50%～2.50%時(shí)，采用草酸鹽重量法作為仲裁方法。2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文GB/T8005.2鋁及鋁合金術(shù)語第2部分：化學(xué)分析GB/T8170—2008數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T15676稀土術(shù)語GB/T8005.2、GB/T15676界定的術(shù)語和定義適用于本文件。4三溴偶氮胂分光光度法試料以鹽酸溶解，在鹽酸-草酸介質(zhì)中，以過氧化氫和乙醇消除四價(jià)鈦離子和三價(jià)鐵離子共存時(shí)的4.2.1無水乙醇。4.2.2鹽酸(1+1)。4.2.3過氧化氫(1+19)。4.2.4草酸(H?C?O?·2H?O)溶液(80g/L)。4.2.5鋁溶液(20mg/mL):稱取20.00g純鋁(wA≥99.99%,WRE≤0.0010%)于1000mL燒杯中，蓋2GB/T20975.24—20204.2.6三溴偶氮胂[2-(2-胂酸基苯偶氮)-7-(2,4,6-三溴苯偶氮)-1,8-二羥基-3,6-萘二磺酸]溶液4.2.7鈰標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：優(yōu)先使用有證標(biāo)準(zhǔn)溶液配制?；蚍Q取0.6142g二氧化鈰[w(CeO?)≥99.9%,預(yù)先在800℃~900℃高溫爐中灼燒30min,取下稍冷，于干燥器中放置60min后稱量],精確至0.0001g,置于200mL燒杯中，加入5mL高氯酸(p=1.67g/mL)、2mL過氧化氫(p=1.10g/mL),4.2.8鈰標(biāo)準(zhǔn)溶液A:移取5.00mL鈰標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(4.2.7)于250mL容量瓶中，加入40mL鹽酸4.2.9鈰標(biāo)準(zhǔn)溶液B:移取50.00mL鈰標(biāo)準(zhǔn)溶液A(4.2.8)于500mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻4.2.10鈰標(biāo)準(zhǔn)溶液C:移取1.00mL鈰標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(4.2.7)于100mL容量瓶中，加入40mL鹽酸將樣品加工成厚度不大于1mm的碎屑。根據(jù)鈰組稀土元素總含量，按表1稱取相應(yīng)質(zhì)量(mo)的試樣(4.4),精確至0.0001g。質(zhì)量分?jǐn)?shù)WRE%試料質(zhì)量m?g試液體積V?mL移取試液體積V?mL三溴偶氮胂體積mL補(bǔ)加鋁溶液體積mL0.0010～0.010>0.010～0.10>0.10～0.60>0.60～1.50>1.50～2.50平行做兩份試驗(yàn)，取其平均值。3GB/T20975.24—20204.5.3空白試驗(yàn)加熱至試料溶解完全，取下，冷卻，用中速濾紙過濾于如表1所示試液體積相對(duì)應(yīng)的容量瓶中，吹洗燒杯及濾紙各5次～8次，以水稀釋至刻度，混勻。4.5.4.2按表1要求移取試液(4.5.4.1)于25mL容量瓶(或比色管)中，并補(bǔ)加相應(yīng)體積的鋁溶液充分搖勻。加入表1中相應(yīng)體積的三溴偶氮胂溶液(4.2.6),以水稀釋至刻度，混勻。634.0nm處測(cè)量其吸光度。從工作曲線上查出相應(yīng)的鈰組稀土元素總量(m?)。4.5.5工作曲線的繪制4.5.5.1根據(jù)鈰組稀土元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)，工作曲線系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制分為以下三種：a)鈰組稀土元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.0010%～0.10%時(shí)：于一組25mL容量瓶(或比色管)中，各加入標(biāo)準(zhǔn)溶液B(4.2.9),以下按4.5.4.3進(jìn)行操作。b)鈰組稀土元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)為>0.10%～0.60%時(shí)：于一組25mL容量瓶(或比色管)中，各加入標(biāo)準(zhǔn)溶液B(4.2.9),以下按4.5.4.3進(jìn)行操作。c)鈰組稀土元素中總質(zhì)量分?jǐn)?shù)為>0.60%～2.50%時(shí)：于一組25mL容量瓶(或比色管),各加入溶液C(4.2.10),以下按4.5.44.5.5.2將部分系列標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.5.5.1)置于相應(yīng)的吸收池中，以試劑空白溶液(未加鈰標(biāo)準(zhǔn)溶液者)為參比，于分光光度計(jì)波長634.0nm處測(cè)量其吸光度，以鈰質(zhì)量為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。鈰組稀土元素總含量以鈰組稀土質(zhì)量分?jǐn)?shù)wRE計(jì)，按式(1)計(jì)算：式中：m?——自工作曲線上查得的鈰組稀土元素總量，單位為微克(μg);V?——表1中的試液體積，單位為毫升(mL);V?——表1中的移取試液體積，單位為毫升(mL)?！嫿M稀土元素總量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥1.00%時(shí)，計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后兩位數(shù)字；鈰組稀土元素總量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)<1.00%時(shí)，計(jì)算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。數(shù)值修約執(zhí)行GB/T8170—2008中3.2、3.3。4.7精密度4.7.1重復(fù)性在重復(fù)性條件下獲得的兩個(gè)獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值，在以下給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個(gè)測(cè)試結(jié)果4GB/T20975.24—2020的絕對(duì)差值不超過重復(fù)性限r(nóng),超過重復(fù)性限r(nóng)的情況不超過5%,重復(fù)性限r(nóng)按表2中數(shù)據(jù)采用線性WRE/%實(shí)驗(yàn)室之間分析結(jié)果的差值不應(yīng)大于表3所列的允許差。鈰組稀土元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)WrE/%允許差/%0.0010～0.00250.0003>0.0025～0.00500.0007>0.0050～0.00750.0010>0.0075～0.0100.0012>0.010～0.0250.003>0.025～0.0500.007>0.050～0.0750.010>0.075～0.100.012>0.10～0.250.02>0.25～0.500.03>0.50～1.000.05>1.00～1.500.08>1.50～2.500.125草酸鹽重量法液作為沉淀劑沉淀稀土，形成的稀土草酸鹽于950℃灼燒為稀土氧化物。根據(jù)試樣所含稀土的比例計(jì)5.2.1過氧化氫(p=1.10g/mL)。5.2.2氨水(p=0.91g/mL)。5.2.3鹽酸(1+1)。5GB/T20975.24—20205.2.4氫氧化鈉溶液(200。5.2.5草酸乙醇溶液(40g/L):稱取40g草酸溶解于1L無水乙醇中。5.2.6草酸洗液(2g/L):溶解2g草酸于1L水中。5.2.7甲酚紅乙醇溶液(2g/L):溶解0.2g甲酚紅溶解于50mL無水乙醇中，補(bǔ)加水至100mL。5.3儀器和設(shè)備高溫爐：溫度可控制在950℃±10℃。5.4試樣將樣品加工成厚度不大于1mm的碎屑。5.5分析步驟5.5.1試料稱取質(zhì)量(m?)為1.00g試樣(5.4),精確至0.0001g。5.5.2平行試驗(yàn)5.5.3.1試料(5.5.1)于300mL燒取下稍冷，以慢速定量濾紙過濾，沉淀用熱水洗滌至pH7～8。溶解，用玻璃棒將濾紙搗碎，繼續(xù)煮沸至無小氣泡。拌下加入20mL草酸乙醇溶液(5.2.5),加入2滴～3滴甲酚紅乙醇溶液(5.2.7),用氨水(5.2.2)和鹽酸(5.2.3)調(diào)節(jié)pH值為1.8～2.2(精密pH試紙)后，在80℃水浴中保溫1h,取下放置2h以上。用慢速定量濾紙過濾，以草酸洗液(5.2.6)洗滌燒杯3次，洗滌沉淀7次～8次。將濾紙及沉淀轉(zhuǎn)移入已恒重的空鉑坩堝或瓷坩堝(m?)中，在電爐上灰化。5.5.3.3于高溫爐中950℃灼燒1h,取出，置于干燥器中冷卻1h后稱量(m?),至恒重。鈰組稀土元素總量以鈰組稀土質(zhì)量分?jǐn)?shù)wRE計(jì)，按式(2)計(jì)算：式中：…………m?——已恒重的鉑坩堝或瓷坩堝和沉淀質(zhì)量，單位為克(g);0.831——鈰組稀土氧化物換算為相應(yīng)金屬的系數(shù)；計(jì)算結(jié)果表示至小數(shù)點(diǎn)后兩位數(shù)字。數(shù)值修約執(zhí)行GB/T8170—2008中3.2、3.3。5.7精密度5.7.1重復(fù)性在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值，在以下給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個(gè)測(cè)試結(jié)果6GB/T20975.24—2020的絕對(duì)差值不超過重復(fù)性限r(nóng),超過重復(fù)性限r(nóng)的情況不超