GB∕T 17281-2016 天然氣中丁烷至十六烷烴類的測(cè)定 氣相色譜法

代替GB/T17281—1998天然氣中丁烷至十六烷烴類的測(cè)定中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局△I Ⅲ 12規(guī)范性引用文件 1 1 1 2 3 3 69測(cè)試報(bào)告 7附錄A(規(guī)范性附錄)用于從天然氣輸送管線或分離器取樣的方法 8Ⅲ本標(biāo)準(zhǔn)代替GB/T17281—1998《天然氣中丁烷至十六烷烴類的測(cè)定氣相色譜法》,與 ——?jiǎng)h除了圖1、圖2和圖3,用毛細(xì)管色譜柱的分離色譜圖1和圖2所代替；1天然氣中丁烷至十六烷烴類的測(cè)定1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了天然氣中丁烷至十六烷烴類的定量分析方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于天然氣中丁烷至十六烷烴類的組分測(cè)定。下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。天然氣樣品被注入到甲基硅氧烷類的毛細(xì)色譜柱內(nèi)。采用程序升溫進(jìn)行分離，組分用火焰離子化檢測(cè)器(FID)進(jìn)行檢測(cè)。丁烷至十六烷烴類的定量測(cè)定結(jié)果或者用含有丁烷的標(biāo)準(zhǔn)氣體混合物進(jìn)行標(biāo)定，并由此計(jì)算其余所有烴類的響應(yīng)，或者用GB/T13610所測(cè)得的戊烷含量進(jìn)行計(jì)算。當(dāng)分析結(jié)果是和GB/T13610所得結(jié)果合并起來進(jìn)行計(jì)算時(shí)，測(cè)定各組分含量的總和應(yīng)歸一到100%。4.2輔助氣 2進(jìn)樣量的選擇取決于所要求的檢測(cè)限。當(dāng)用0.5mL的進(jìn)樣環(huán)管時(shí)，摩爾分?jǐn)?shù)(y)的檢測(cè)下限為1×10-,上限為5%。當(dāng)用20mL的進(jìn)樣環(huán)管時(shí)，檢測(cè)下限為5×10-8,上限為0.1%。進(jìn)樣閥和進(jìn)樣環(huán)管的溫度應(yīng)維持在(100±5)℃,控溫精度為±0.5℃。用于液體試樣，加熱至250℃。材質(zhì)為不銹鋼，典型容積為1L,100℃時(shí)額定壓力為15MPa。36樣品天然氣樣品中所含組分的濃度范圍通常界于表1所示的范圍之內(nèi)。組分摩爾分?jǐn)?shù)(y)/%氦氫氧氮二氧化碳甲烷乙烷丙烷丁烷戊烷己烷、苯庚烷、甲苯C容器容積的20倍。連接管線內(nèi)有凝液生成，在整個(gè)取樣系統(tǒng)中的將氣體進(jìn)樣閥和進(jìn)樣環(huán)管的溫度設(shè)置為(100±5)℃,控溫精度為±0.5℃。4將樣品容器加熱至(75±5)℃,并維持約7.2鑒別配制戊烷至十六烷所有直鏈烷烴的混合物樣品(見4.3),并將0.2pL該混合物試樣注入氣相色譜儀器的校準(zhǔn)既可用丁烷/甲烷標(biāo)準(zhǔn)氣體混合物，當(dāng)分析結(jié)果需與GB/T13610所得結(jié)果相結(jié)合時(shí)，也可用架橋組分(戊烷)。樣品中架橋組分的濃度用GB/T13610中所述方法確定。7.3.1.1所用的標(biāo)準(zhǔn)氣體混合物(見表2)按GB/T5274中所述方法制備，或從經(jīng)國家認(rèn)證的生產(chǎn)單位組分丁烷樣品中丁烷濃度的士50%以內(nèi)，但任何情況下均不低于0.1%甲烷平衡氣57.5.1典型的天然氣色譜圖如圖1所示。圖1是進(jìn)樣量為5mL,起始溫度為40℃條件下得到的色NC6NC8NC9NC10NC11NC13upA]5NC12 圖1天然氣色譜圖(起始溫度40℃,進(jìn)樣量5mL)67.5.2直鏈烷烴的位置可以通過與以液體方式進(jìn)樣的這些直鏈烷烴的合成混合物進(jìn)行比較而確定。pA]NCgNC10NC11NC13NC14NC8NC15NC7NC5NC6NC16圖2戊烷至十六烷所有直鏈烷烴的定性色譜圖這是一個(gè)近似方法，對(duì)于直至碳數(shù)為8的烴類組分而言，芳烴和一些環(huán)烷烴都在同碳數(shù)的直鏈烷烴之后流出；而對(duì)于碳數(shù)為9和更重的烴類組分，例外的情況就隨碳數(shù)而增加。8結(jié)果表示摩爾分?jǐn)?shù)低于0.1%時(shí)取兩位有效數(shù)字。檢測(cè)下限取決于樣品的進(jìn)樣量(見5.2.1)。8.2.1如果使用外標(biāo)物，應(yīng)測(cè)量外標(biāo)物和試樣兩者中各組分的峰面積。試樣中碳數(shù)為n的i組分摩爾分?jǐn)?shù)y;,n(用百分?jǐn)?shù)表示)按式(1)計(jì)算。7yc?——用百分?jǐn)?shù)表示的標(biāo)準(zhǔn)氣體混合物中丁烷的摩爾分?jǐn)?shù)；A——試樣中i組分的峰面積；Ac——標(biāo)準(zhǔn)氣體混合物中丁烷的峰面積。8.2.2如果本標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的方法是和GB/T13610中所規(guī)定的方法一起使用，應(yīng)把GB/T13610得到的未歸一化結(jié)果與本標(biāo)準(zhǔn)得到的結(jié)果相結(jié)合，將兩個(gè)分析結(jié)果結(jié)合起來體現(xiàn)在一個(gè)測(cè)試報(bào)告中。戊烷作為架橋組分時(shí)，試樣中碳數(shù)為n(6≤n≤16)的i組分摩爾分?jǐn)?shù)y;,n,(用百分?jǐn)?shù)表示)按式(2)計(jì)算。yc?——由GB/T13610測(cè)定的用百分?jǐn)?shù)表示的試樣中戊烷的摩爾分?jǐn)?shù)；A,——試樣中i組分的峰面積；Ac?——試樣中戊烷的峰面積。8.2.3如果表示至0.001%的摩爾分?jǐn)?shù)的總和介于99%～101%之間，摩爾分?jǐn)?shù)應(yīng)歸一至100.000%。否則，試樣應(yīng)重新分析。本標(biāo)準(zhǔn)中所規(guī)定方法的精密度尚未測(cè)定。9測(cè)試報(bào)告測(cè)試報(bào)告應(yīng)包括以下內(nèi)容：b)試樣鑒別所需的全部資料，例如：——取樣日期；——管道系統(tǒng)中的取樣位置；——管道系統(tǒng)中天然氣的狀態(tài)，如溫度、壓力和流量。c)所用的取樣方法(包括材料的尺寸和類型，及高壓取樣容器的溫度);d)與規(guī)定步驟的任何偏差；e)測(cè)定或檢測(cè)的所有組分的完整明細(xì)表；f)測(cè)定的濃度；g)如果可能，所測(cè)試樣中各組分濃度的精密度，包括測(cè)定的次數(shù)；h)注明測(cè)定過程中(即色譜圖中)的異常現(xiàn)象。8(規(guī)范性附錄)用于從天然氣輸送管線或分離器取樣的方法A.1取樣示意圖及對(duì)取樣設(shè)備和材質(zhì)的要求圖A.1為一個(gè)典型的取樣示意圖，所有用于氣體取樣設(shè)備聯(lián)接的管線應(yīng)為不銹鋼材質(zhì)。A.2取樣步驟A.2.1使用前將樣品容器抽空，并關(guān)緊閥門B和閥門C。A.2.2聯(lián)接好壓力表P2及閥門D,關(guān)閉閥門D。A.2.3充分吹掃樣品管線后，將樣品容器與取樣點(diǎn)處的閥門A相聯(lián)，記錄由壓力表P1指示的管線或分離器壓力值。A.2.4將閥門A、閥門B和閥門C全開——注意壓力表P2和P1指示相同的壓力。A.2.5小心地開啟閥門D,用樣品氣吹掃10min,控制P1和P2之間的壓差