DB22T 2084-2014 土壤中有機(jī)氯農(nóng)藥殘留檢測 氣相色譜-質(zhì)譜法

備案號(hào)：42282-2014DB22DB22/T2084—2014土壤中有機(jī)氯農(nóng)藥殘留檢測氣相色譜-質(zhì)DeterminationoforganochlorinepesticidesresiduesinsoilbyGC－MS2014-05-04發(fā)布2014-06-01實(shí)施吉林省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布I1NY/T395農(nóng)田土壤環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測技術(shù)）：4.2石油醚（60℃~90℃)：全玻璃系統(tǒng)重蒸餾后使用。逐一分別稱取0.01g有機(jī)氯農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品（精確至0.00001g分別置于10ml容量瓶中，用丙2個(gè)月。逐一分別移取0.5ml單一有機(jī)氯農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液混合于50m準(zhǔn)確移取1ml質(zhì)量濃度為10mg/L9種有機(jī)氯農(nóng)藥混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液于100ml容量瓶中，用正己烷用丙酮定容，該溶液質(zhì)量濃度為100mg/L，貯存在-18℃以下冰液于10ml容量瓶中，用丙酮定容至刻度，該溶液質(zhì)量濃度為10mg/L轉(zhuǎn)移至儲(chǔ)備瓶中，4℃保存，有準(zhǔn)確移取1ml內(nèi)標(biāo)物儲(chǔ)備液（4.10.1）于100ml的容量瓶中，用正己烷定容，配制成0.1mg/L按照NY/T395中有關(guān)規(guī)定采集土壤，采集后風(fēng)紗網(wǎng)中(或確認(rèn)無干擾的濾紙)。將紗網(wǎng)放入索氏提取器中，用100mL石油醚－丙酮混合溶液（1+1）在60℃~70℃條件下回流提取8h。取下燒瓶過濾，預(yù)先用1g助濾劑裝好層析柱，用250mL燒3液，收集過濾液，5mL~10mL石油醚濕潤，倒入提取液后，用負(fù)壓迅速抽干，每次用10mL石油醚刷洗燒瓶后倒入層析柱，抽濾，重復(fù)3次。每次倒入石油醚前，應(yīng)停止抽濾，最后用10mL石油醚分2次洗層提取液用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀在40℃水浴、減壓蒸餾，濃縮試液少于1ml，取下用氮?dú)獯抵两桑⒓醇赢?dāng)溶劑液面到達(dá)柱吸附層表面時(shí)，立即倒入待凈化樣品溶液，用100ml燒杯接收洗脫液，用5ml丙酮+定性離子及定量離子與定性離子的豐度比值參見附錄B。每組檢測離子的開始時(shí)間和組內(nèi)各4進(jìn)行樣品測定時(shí)，如果檢出的色譜峰保留時(shí)間與標(biāo)準(zhǔn)樣品相一致(±0.05min并且在扣除背景試料中農(nóng)藥的殘留量用質(zhì)量分?jǐn)?shù)w計(jì)，數(shù)值以毫克每千克(mg/kg)表示，按公式（1）計(jì)算：w=....................59種農(nóng)藥中英文名稱、方法檢出限、分組、溶表A.19種農(nóng)藥中英文名稱、方法檢出限、分組、溶劑123456——78969種農(nóng)藥和內(nèi)標(biāo)化合物的保留時(shí)間、定量離子、定性離子表B.19種農(nóng)藥和內(nèi)標(biāo)化合物的保留時(shí)間、定量離子、定性離子1234567897AB8農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)混合溶液的選擇離子監(jiān)測GC-MS圖豐度TIC:583.D\data.ms117001673416007341021051500140013009120081100100090010.0012.0014.0016.0018.0020.0022.0024.0026.0028.00時(shí)間-->圖D.1農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)混合溶液的選擇離子豐度TIC:583.D\data.ms17001600150016001500140013001200110010009001099824.5025.0025.5026.0026.5027.0027.5028.00