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2015-04-30發(fā)布2015-10-01實施中華人民共和國工業(yè)和信息化部發(fā)布口腔清潔護理用品牙膏中汞含量的測定方法a)鹽酸(優(yōu)級純);b)硝酸(優(yōu)級純);c)氫氧化鈉(優(yōu)級純);d)汞標準試劑(國家標準物質(zhì)中心);e)氯化汞(優(yōu)級純);23.4測定步驟3.4.1儀器條件如表1所示。原子化器溫度/℃8載氣流量/(mL/min)屏蔽氣流量/(mL/min)3.4.2載流5%鹽酸溶液[3.3f]]。3.4.3還原劑溶液的制備稱取0.05g硼氫化鉀，溶解于0.5%的氫氧化鈉溶液[3.3g]]100mL中。該溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。3.4.4汞標準儲備液的制備(100mg/L)取汞標準試劑[3.3e]]10mL或稱取氯化汞[3.3f]0.1354g,置于100mL容量瓶中，加5%鹽酸溶液溶解并定容至刻度。3.4.5汞標準溶液的制備(10mg/L)移取汞標準儲備液(3.4.4)10.0mL置于100mL容量瓶中，用5%鹽酸溶液定溶至刻度(可保存1個3.4.6汞標準溶液的制備(1mg/L)移取汞標準溶液(3.4.5)10.0mL置于100mL容量瓶中，用5%鹽酸溶液定溶至刻度(臨用前配制)。3.4.7汞標準工作液(0.1mg/L)移取汞標準溶液(3.4.6)10.0mL置于100mL容量瓶中，用5%鹽酸溶液定溶至刻度。任取試樣牙膏1只，從中稱取牙膏0.2g(精確至0.0002g)至置于消解罐中，再加入5mL硝酸，在電熱板上緩緩加熱使其溶解并除去反應產(chǎn)生的氣體，密閉好消解罐置于微波消解儀中，按照規(guī)定的消解程序消解，消解程序如表2所示。待消解結束后，于電熱板上趕酸(溫度不超過120℃),再用5%鹽酸溶液定容至25mL,備用。表2消解程序溫度/℃時間/min1552833.4.9標準曲線的繪制3照優(yōu)化條件調(diào)節(jié)好儀器，分別測定標準系列溶液熒光強度，以熒光強度為縱坐標，汞含量(HgL)為橫坐標，繪制標準曲線。3.4.10樣品測定分別將樣品溶液及空白試劑溶液注入氫化物發(fā)生器中，按儀器設定條件測定其熒光強度，由標準曲線查出試樣溶液中汞的濃度3.5的汞含量Xng按下式進行計算牙膏中汞含量，單位為毫克每千克(mg/kg);c樣品溶液中汞的質(zhì)量濃度，單位為微克每升(μg/L);空白試劑溶液中汞的質(zhì)量濃度，單位為微克每升dμg/L

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