GB/T 40895-2021 化妝品中禁用物質(zhì)丁卡因及其鹽類的測(cè)定 離子色譜法（正式版）

GB/T40895—2021化妝品中禁用物質(zhì)丁卡因及其鹽類的測(cè)定離子色譜法國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)IGB/T40895—2021本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由中國(guó)輕工業(yè)聯(lián)合會(huì)提出。本文件由全國(guó)香料香精化妝品標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC257)歸口。ⅡGB/T40895—2021本文件的被測(cè)物質(zhì)是我國(guó)《化妝品安全技術(shù)規(guī)范(2015年版)》規(guī)定的禁用原料禁用原料是指不得作為化妝品原料使用的物質(zhì)。《化妝品安全技術(shù)規(guī)范(2015年版)》規(guī)定：若技術(shù)上無法避免禁用物質(zhì)作為雜質(zhì)帶入化妝品時(shí)，國(guó)家有限量規(guī)定的應(yīng)符合其規(guī)定；未規(guī)定限量的，應(yīng)進(jìn)行安全性風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估，確保在正常、合理及可預(yù)見的使用條件下不得對(duì)人體健康產(chǎn)生危害。目前我國(guó)尚未規(guī)定這些物質(zhì)的限量值，本文件的制定，僅對(duì)化妝品中測(cè)定這些物質(zhì)提供檢測(cè)方法。1GB/T40895—2021化妝品中禁用物質(zhì)丁卡因及其鹽類的測(cè)定離子色譜法GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法4原理5試劑和材料5.6丁卡因標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：分子式C??H?N?O?,CAS號(hào)94-24-6,純度不小于99%,結(jié)構(gòu)式見附錄A中2GB/T40895—20215.12RP固相萃取柱：基質(zhì)為聚二乙烯基苯聚合物(1mL,300mg),或相當(dāng)者。使用前依次用10mL6儀器設(shè)備6.4離心機(jī)：轉(zhuǎn)速不低于5000r/min。7試驗(yàn)步驟鹽酸溶液(5.8),加水溶解并定容至刻度，搖勻，超聲提取20min,將樣液轉(zhuǎn)移至具塞塑料離心管(5.10)待測(cè)。平行做兩份試驗(yàn)。7.2測(cè)定條件離子色譜參考條件如下：3GB/T40895—2021f)柱溫：30℃;g)檢測(cè)池溫度：40℃;h)檢測(cè)器：陽離子電導(dǎo)檢測(cè)器。7.3標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制將丁卡因標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(5.9)用水逐級(jí)稀釋，得到質(zhì)量濃度為0.5mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L、5.0mg/L、10.0mg/L的系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，供離子色譜測(cè)定。按7.2的測(cè)定條件濃度由低到高依次進(jìn)樣測(cè)定，以測(cè)定的峰面積為縱坐標(biāo)，對(duì)應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)溶液質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。丁卡因標(biāo)準(zhǔn)溶液的離子色譜圖見附錄B中圖B.1。按7.2測(cè)定條件對(duì)待測(cè)樣品進(jìn)行測(cè)定，根據(jù)保留時(shí)間初步定性，外標(biāo)法定量。丁卡因及其鹽類含量(以丁卡因計(jì))應(yīng)在標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性范圍之內(nèi)，超出線性范圍則應(yīng)稀釋后再進(jìn)行分析。注：若檢出陽性樣品，用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜進(jìn)行確證試驗(yàn)(見附錄C)。7.5空白試驗(yàn)除不稱取樣品外，按7.1～7.4步驟與測(cè)試平行進(jìn)行測(cè)定。8試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理試樣中丁卡因及其鹽類的含量按式(1)計(jì)算： (1)式中：w——試樣中丁卡因及其鹽類(以丁卡因計(jì))的含量，單位為毫克每千克(mg/kg);p——從標(biāo)準(zhǔn)工作曲線上得到的試樣溶液中丁卡因質(zhì)量濃度，單位為毫克每升(mg/L);po——從標(biāo)準(zhǔn)工作曲線上得到的空白溶液中丁卡因質(zhì)量濃度，單位為毫克每升(mg/L);V——樣液最終定容體積，單位為毫升(mL);m——試樣質(zhì)量，單位為克(g)。計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后兩位。9回收率在添加濃度25mg/kg～500mg/kg范圍內(nèi)，回收率為87.6%～105.2%。10精密度在重復(fù)性條件下獲得兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不應(yīng)超過算術(shù)平均值的10%。GB/T40895—2021(資料性)丁卡因的結(jié)構(gòu)式丁卡因的結(jié)構(gòu)式見圖A.1。N0HN0圖A.1丁卡因的結(jié)構(gòu)式45響應(yīng)強(qiáng)度響應(yīng)強(qiáng)度(資料性)丁卡因標(biāo)準(zhǔn)溶液的離子色譜圖丁卡因標(biāo)準(zhǔn)溶液的離子色譜圖見圖B.1。圖B.1丁卡因標(biāo)準(zhǔn)溶液的離子色譜圖6(資料性)b)流動(dòng)相：水十甲醇=20+80(體積比);C.2質(zhì)譜參考條件進(jìn)行試樣測(cè)定時(shí)，將樣液適當(dāng)稀釋，按液相色譜-質(zhì)譜條件測(cè)定樣液和標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，如果所選擇的離子均出現(xiàn)，而且所選擇的離子比與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的相對(duì)豐度一致，允許相對(duì)偏差不超過表C.1規(guī)定的范圍，則可判斷樣品中含有丁卡因或其鹽類。丁卡因標(biāo)準(zhǔn)溶液的提取離子質(zhì)量色譜圖見圖C.1。表C.1丁卡因及其鹽類的質(zhì)譜分析參數(shù)化