GB/T 40955-2021 化妝品中八甲基環(huán)四硅氧烷（D4）和十甲基環(huán)五硅氧烷（D5）的測(cè)定 氣相色譜法（正式版）

ICSCCS71.100.70Y42環(huán)五硅氧烷(D5)的測(cè)定氣相色譜法Determinationofoctamethylcyclotetrasiloxane國家市場監(jiān)督管理總局國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)IGB/T40955—2021本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由全國質(zhì)量監(jiān)管重點(diǎn)產(chǎn)品檢驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC374)提出并歸口。本文件起草單位：廣州質(zhì)量監(jiān)督檢測(cè)研究院、中檢華納(北京)質(zhì)量技術(shù)中心有限公司、花安堂生物科技集團(tuán)有限公司、水羊集團(tuán)股份有限公司、完美(廣東)日用品有限公司、廣州錦同生物科技有限公司、華納通標(biāo)(北京)認(rèn)證有限公司。本文件主要起草人：吳淑煥、王繼才、熊小婷、夏澤敏、譚建華、李鑫宇、李露、趙田1GB/T40955—2021化妝品中八甲基環(huán)四硅氧烷(D4)和十甲基環(huán)五硅氧烷(D5)的測(cè)定氣相色譜法5試劑和材料5.3標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：純度均大于或等于95%。八甲基環(huán)四硅氧烷(D4)和十甲基環(huán)五硅氧烷(D5)的相關(guān)信息見附錄A。6儀器設(shè)備27測(cè)定步驟b)升溫程序：初始柱溫50℃,保持1min;以10℃/min升溫至140℃;后運(yùn)行250℃,保持c)進(jìn)樣口溫度：250℃;3GB/T40955—20217.5檢出限和定量限本方法在取樣量為0.5g時(shí)，對(duì)于八甲基環(huán)四硅氧烷(D4)和十甲基環(huán)五硅氧烷(D5)的方法檢出限均為4.0mg/kg,定量限均為10.0mg/kg。8結(jié)果計(jì)算試樣中待測(cè)組分的含量按式(1)計(jì)算獲得： (1)式中：w;——試樣中待測(cè)組分的含量，單位為毫克每千克(mg/kg);pi——試樣溶液中待測(cè)組分的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升(μg/mL);Po——空白溶液中待測(cè)組分的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升(μg/mL);V——試樣溶液定容體積，單位為毫升(mL);f——稀釋倍數(shù)；計(jì)算結(jié)果保留3位有效數(shù)字。9回收率與精密度八甲基環(huán)四硅氧烷(D4)和十甲基環(huán)五硅氧烷(D5)在添加濃度為10mg/kg～1000mg/kg范圍內(nèi)，回收率為94%～106%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于5%。10允許差在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不應(yīng)超過算術(shù)平均值的10%。4GB/T40955—2021(資料性)結(jié)構(gòu)式及相對(duì)分子質(zhì)量見表A.1。序號(hào)中文名稱英文名稱分子式結(jié)構(gòu)式相對(duì)分子質(zhì)量1八甲基環(huán)四硅氧烷Octamethylcyclotetrasiloxane556-67-2C?H??O,Si?2十甲基環(huán)五硅氧烷Decamethylcyclopentasiloxane541-02-6C?H?O;Si5響應(yīng)值/pAGB/T40955—2021響應(yīng)值/pA(資料性)八甲基環(huán)四硅氧烷(D4)和十甲基環(huán)五硅氧烷(D5)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的氣相色譜圖八甲基環(huán)四硅氧烷(D4)和十甲基環(huán)五硅氧烷(D5)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的氣相色譜圖見圖B.1。1——八甲基環(huán)四硅氧烷(D4);2——十甲基環(huán)五硅氧烷(D5)。6GB/T40955—2021(資料性)確證試驗(yàn)按照7.1的方法制備試樣。C.2確證試驗(yàn)條件對(duì)測(cè)試是合適的：b)進(jìn)樣口溫度：250℃;c)升溫程序：初始柱溫50℃,保持1min;以10℃/min升溫至140℃;后運(yùn)行250℃,保持f)進(jìn)樣方式：分流進(jìn)樣，分流比5:1;h)離子源溫度：230℃;i)傳輸線溫度：250℃;C.3定性測(cè)定取試樣溶液與標(biāo)準(zhǔn)工作溶液在相同試驗(yàn)條件下測(cè)定，試樣溶液中待測(cè)組分的保留時(shí)間與標(biāo)準(zhǔn)溶液中對(duì)應(yīng)組分的保留時(shí)間一致(偏差在±0.5%之內(nèi)),且表C.1中定性離子的相對(duì)豐度與濃度接近的標(biāo)準(zhǔn)該組分。表C.1待測(cè)組分的定性離子待測(cè)組分定性離子281.207,133355,267,73表C.2定性確證時(shí)相對(duì)離子豐度的允許偏差相對(duì)離子豐度k%允許的最大偏差%k>5050≥k>2020≥k>10k≤10八甲基環(huán)四硅氧烷(D4)和十甲基環(huán)五硅氧烷(D5)