YYT 0988.12-2016 外科植入物涂層 第12部分：磷酸鈣涂層和金屬涂層剪切試驗(yàn)方法

ICS11.040.40YY/T0988.12—2016外科植入物涂層第12部分：磷酸鈣涂層和金屬涂層剪切試驗(yàn)方法國(guó)家食品藥品監(jiān)督管理總局發(fā)布IYY/T0988.12—2016 Ⅲ 1 5意義和應(yīng)用 2 5 5 610應(yīng)力計(jì)算 附錄A(資料性附錄)原理 9YY/T0988.12—2016——第1部分：鈷-28鉻-6鉬粉末；——第2部分：鈦及鈦-6鋁-4釩合金粉末；本部分為YY/T0988的第12部分。本部分按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本部分與ASTMF1044—2005的技術(shù)性差異如下：●用GB/T228.1代替了ASTME8●用GB/T10623代替了ASTME6;皿1YY/T0988.12—2016外科植入物涂層第12部分：磷酸鈣涂層和金屬涂層剪切試驗(yàn)方法1范圍YY/T0988的本部分規(guī)定了在室溫條件下粘結(jié)在致密金屬基體上的連續(xù)磷酸鈣涂層和金屬涂層的剪切試驗(yàn)方法。本部分用于評(píng)價(jià)在剪切形式下(平行于粘結(jié)平面方向上)涂層對(duì)基體的粘結(jié)程度或內(nèi)部結(jié)合程度。本部分采用國(guó)際單位制(SI)。本部分并非試圖對(duì)所涉及到的所有安全問(wèn)題進(jìn)行闡述，即便是那些與其使用有關(guān)的安全問(wèn)題。確2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有GB/T228.1金屬材料拉伸試驗(yàn)第1部分：室溫試驗(yàn)方法GB/T10623金屬材料力學(xué)性能試驗(yàn)術(shù)語(yǔ)GB/T16825.1靜力單軸試驗(yàn)機(jī)的檢驗(yàn)第1部分：拉力和(或)壓力試驗(yàn)機(jī)測(cè)力系統(tǒng)的檢驗(yàn)與校準(zhǔn)3術(shù)語(yǔ)和定義GB/T10623界定的術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。4試驗(yàn)方法概述4.1磷酸鈣或金屬涂層的剪切方法4.1.1本試驗(yàn)方法對(duì)一個(gè)有涂層的部件和一個(gè)無(wú)涂層的部件組成的試樣施加剪切載荷。試樣可通過(guò)熱力方法(例如，燒結(jié)或擴(kuò)散結(jié)合)進(jìn)行直接粘合，或使用聚合粘結(jié)劑進(jìn)行粘結(jié)。粘結(jié)劑可以是膜狀或塊者為準(zhǔn)。4.1.2使用拉伸試驗(yàn)機(jī)進(jìn)行試驗(yàn)時(shí)，剪切載荷應(yīng)與涂層平面平行，從而確定涂層的最大結(jié)合強(qiáng)度或涂層在基體表面的粘結(jié)強(qiáng)度。4.2僅用于金屬涂層的剪切方法在搭接剪切法中對(duì)多孔涂層施加一個(gè)剪切載荷，通常使用適合的聚合粘結(jié)劑或骨水泥粘結(jié)劑、拉伸試驗(yàn)機(jī)試驗(yàn)夾具，以確定組件分離所需的最大剪切強(qiáng)度(即涂層/基體粘結(jié)的剪切粘結(jié)強(qiáng)度或涂層的剪切結(jié)合強(qiáng)度)。2YY/T0988.12—20165意義和應(yīng)用應(yīng)力下的粘結(jié)或結(jié)合強(qiáng)度。(參見(jiàn)附錄A)5.2本部分可用于對(duì)不同類(lèi)型的涂層的粘結(jié)或結(jié)合強(qiáng)度進(jìn)行對(duì)比評(píng)價(jià)。通過(guò)本試驗(yàn)方法獲取的信息試驗(yàn)機(jī)應(yīng)符合GB/T16825.1的要求。用于確定剪切強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度所施加的載荷應(yīng)在GB/T16825.1規(guī)定的范圍內(nèi)。可參見(jiàn)GB/T228.1中的試驗(yàn)方法。a)典型試驗(yàn)組裝夾具見(jiàn)圖1。b)剪切夾具連接到拉伸試驗(yàn)機(jī)的轉(zhuǎn)接工裝見(jiàn)圖2。c)試驗(yàn)組合裝置見(jiàn)圖3。3YY/T0988.12—2016單位為毫米雙軛(2雙軛(2PL)銷(xiāo)釘(2PL)YY/T0988.12—2016圖3推薦的剪切試驗(yàn)試樣示意圖6.2.3僅用于金屬涂層的搭接剪切方法。6.2.3.1搭接剪切試驗(yàn)粘結(jié)裝置：粘結(jié)裝置應(yīng)根據(jù)圖4所示設(shè)計(jì)并加工或者是其他等效形式，夾具應(yīng)具有足夠精度從而將粘結(jié)劑固化期間試樣的移動(dòng)降至最低。有些涂層進(jìn)行燒結(jié)可不使用本裝置，如多孔金屬絲涂層。圖4搭接剪切粘結(jié)裝置5YY/T0988.12—20166.2.3.2搭接剪切試驗(yàn)加載夾具：應(yīng)使用圖5所示的加載夾具或等效夾具。夾具應(yīng)由經(jīng)硬化處理的鋼制成，其洛氏硬度不低于60HRC。為了將夾具承載時(shí)發(fā)生形變而產(chǎn)生影響的可能性降至最低，可使用與之配合并經(jīng)機(jī)加工的鋼制螺栓連接部件。墊片與U形夾具間的界面應(yīng)光滑。7粘結(jié)材料7.1.1粘結(jié)劑應(yīng)至少能夠?yàn)樵嚇硬考系耐繉犹峁?4.5MPa的粘結(jié)剪切強(qiáng)度，或者和涂層要求的最7.1.2若涂層多孔部分延伸至涂層/基體界面，粘結(jié)劑應(yīng)足夠粘稠從而保證其不會(huì)滲透涂層接觸到基體。已經(jīng)證實(shí)0.25mm厚的FM1000粘結(jié)膜足以滿(mǎn)足本試驗(yàn)的要求。粘結(jié)膜可在一250℃~95℃環(huán)境條件下工作。8試驗(yàn)樣品8.1.1為了確保試驗(yàn)結(jié)果的精確性和準(zhǔn)確性，在試樣制備過(guò)程中無(wú)論是機(jī)加工的還是多部分組合的試樣都應(yīng)精心操作。試樣部件應(yīng)完全對(duì)中從而產(chǎn)生純軸向(也就是平行于涂層表面)應(yīng)力。8.1.2界面對(duì)接方法試樣：剪切試驗(yàn)試樣見(jiàn)圖6。完整組裝的試驗(yàn)裝置包含兩個(gè)部件：一個(gè)表面有涂層，另一個(gè)表面無(wú)涂層。無(wú)涂層的表面進(jìn)行粗糙化處理以便使用粘結(jié)劑的粘合。涂層覆蓋基體的橫截面標(biāo)稱(chēng)面積應(yīng)為2.85cm2。若試樣使用其他截面積，應(yīng)證明數(shù)據(jù)與2.85cm26YY/T0988.12—20168.1.3搭接剪切試樣：搭接剪切試樣所用基體板材類(lèi)型如圖7所示，或與之等效。如果試樣的尺寸與 粘結(jié)劑單位為毫米作廢。9步驟7YY/T0988.12—20169.2FM-1000粘結(jié)劑固化：試驗(yàn)結(jié)果在很大程度上取決于使用的粘結(jié)劑和固化方式。磷酸鈣涂層通常使用的粘結(jié)劑為FM1000,厚度為0.25mm?？赏ㄟ^(guò)以下步驟固化該材料。9.2.1使粘結(jié)劑表面與涂層表面平行，應(yīng)注意涂層中心處粘結(jié)對(duì)中。9.2.2使用經(jīng)過(guò)標(biāo)定的高溫彈簧施加一個(gè)恒定力，使有涂層的部件與無(wú)涂層部件之間形成0.138MPa的應(yīng)力。粘結(jié)劑固化期間保持有涂層部件與無(wú)涂層部件對(duì)中。9.2.3將組件放置在烘箱內(nèi)于176℃(350F)條件下保持2h～3h。應(yīng)由試驗(yàn)人員確定精確的粘結(jié)劑固化時(shí)間，烘箱的溫度可能由于載荷大小和烘箱類(lèi)型而不同。建議制作涂層前優(yōu)化固化步驟。9.2.4從烘箱中取出組件并冷卻至室溫。9.2.5去除所有涂層表面外的粘結(jié)劑，這個(gè)過(guò)程不能損害樣品的整體性。9.33MScotch-Weld2214-NMF結(jié)構(gòu)型膠粘結(jié)程序。9.3.1確保待粘結(jié)表面干凈、脫脂，并且沒(méi)有任何微粒和珠狀物松動(dòng)。9.3.2將粘結(jié)劑均勻涂抹在涂層試樣表面形成一個(gè)薄層。可使用抹刀或壓舌板進(jìn)行操作。9.3.3將試樣涂層表面對(duì)接在一起時(shí)，用手將多余的粘結(jié)劑擠壓出組件。9.3.4將準(zhǔn)備好的試樣放置在夾具中，如圖5所示。在固化期間，確保對(duì)接處保持微小的壓力，并且使粘結(jié)面保持平行并與軸線(xiàn)對(duì)中。9.4直接熱力學(xué)加工：金屬涂層試樣可通過(guò)對(duì)接形式或搭接形式進(jìn)行試驗(yàn)。對(duì)于燒結(jié)或擴(kuò)散結(jié)合涂層系統(tǒng)，圖4～圖7標(biāo)示的裝置可以在涂層制作過(guò)程中一步完成而不使用粘結(jié)劑。不同涂層工藝的試樣制作過(guò)程細(xì)節(jié)都是不同的。應(yīng)進(jìn)行適當(dāng)檢查確保被測(cè)裝置中試樣涂層的微觀結(jié)構(gòu)和形態(tài)能夠代表成品(見(jiàn)8.2)。9.5對(duì)接試驗(yàn)。9.5.1將試樣裝置放置在夾具中，使試樣長(zhǎng)軸與通過(guò)夾具中線(xiàn)所施加的剪切載荷方向相垂直。9.5.2壓頭以2.5mm/min的速率對(duì)每個(gè)被測(cè)試樣施加剪切載荷。在部件完全分離之前持續(xù)施加載荷。記錄施加的最大載荷。9.6搭接剪切試驗(yàn)。9.6.1固化之后，將試樣放置在試驗(yàn)裝置中，如圖6所示。9.6.2壓頭以2.5mm/min的速率對(duì)每個(gè)被測(cè)試樣施加剪切載荷。持續(xù)加載直至部件完全分離之前，記錄施加的最大載荷。9.6.3粘結(jié)劑滲透到基體上的試樣應(yīng)作廢，不將其結(jié)果納入分析和報(bào)告。10應(yīng)力計(jì)算計(jì)算有涂層的基體面積，至少精確到0.06cm2。記錄最大(失效)載荷并按式(1)計(jì)算粘結(jié)區(qū)的失效應(yīng)力，單位為MPa:S=F/A…………(1)式中：S——粘結(jié)或結(jié)合強(qiáng)度，單位為兆帕斯卡(MPa);F——最大失效載荷，單位為牛頓(N);A——橫截面面積，單位為平方厘米(cm2)。8YY/T0988.12—201611報(bào)告間和溫度；d)試樣數(shù)量；f)每個(gè)被測(cè)試樣的失效模式(例如，