(高清版)GBT 42543-2023 表面化學(xué)分析 掃描探針顯微術(shù) 懸臂梁法向彈性常數(shù)的測定

國家市場監(jiān)督管理總局國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會I Ⅲ 1 1 1 25基本信息 4 45.2AFM法向彈性常數(shù)的測定方法 46尺寸分析法測定k? 46.1概述 46.2利用三維幾何信息使用公式計算k 56.3使用平面尺寸和共振頻率計算無探針針尖矩形懸臂梁的k? 8 9 97.2使用參考懸臂梁的靜態(tài)實驗法 97.3使用納米壓痕儀的靜態(tài)實驗法 7.4測量方法 8動態(tài)實驗法測定k? 8.1概述 附錄A(資料性)實驗室間和實驗室內(nèi)A A.1概述和目的 A.2實驗室內(nèi)結(jié)果 A.3實驗室間結(jié)果 A.4結(jié)論 20 21Ⅲ本文件等同采用ISO11775:2015《表面化學(xué)分析掃描探針顯微術(shù)懸臂梁法向彈性常數(shù)的測——GB/T22461.2—2023表面化學(xué)分析詞匯第2部分：掃描探針顯微術(shù)術(shù)語(ISO18115-2:V據(jù)。從測量蛋白質(zhì)以及其他分子之間的解離力到測定材料彈性模量(如：帶有有機物和聚合物的表面)必需已知的。而探針懸臂梁制造商給定的k,本文件描述了三類、五種最簡單的方法來測定原子力顯微鏡懸臂梁法向彈性常數(shù)。這些方法分別1本文件描述了五種原子力顯微術(shù)探針懸臂梁法向彈性常數(shù)的測量方法，測量的精度誤差為5%~10%。每個方法分別隸屬于尺寸法、靜態(tài)實驗法和動態(tài)實驗法三類方法中的一種。方法的選擇取決于本文件不適用于高于5%～10%的測量精度，如要獲得高于5%～10%的測量精度，需要使用本文下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文analysis—Vocabulary—Part2:Termsusedinscanning-probemicroscopy)3術(shù)語和定義彈性常數(shù)springconstant力常數(shù)forceconstant懸臂梁剛度cantileverstiffness(棄用)針尖tip探針尖端probeapex2f頻率k,(w-0鍍層厚度為0的懸300PQrTuduuk?RuWαUvV形懸臂梁基座和臂起始端之間的長度式(7)定義的符號C?的標(biāo)準(zhǔn)不確定度C?的標(biāo)準(zhǔn)不確定度懸臂梁楊氏模量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度納米壓痕儀力校準(zhǔn)導(dǎo)致的標(biāo)準(zhǔn)不確定度納米壓痕儀位移校準(zhǔn)導(dǎo)致的標(biāo)準(zhǔn)不確定度參考懸臂梁法向彈性常數(shù)的標(biāo)準(zhǔn)不確定度懸臂梁長度的標(biāo)準(zhǔn)不確定度表示懸臂梁基座相對任意參考點的實際位置的微小不確定度的偏差表示探針尖端相對任意參考點的實際位置的不確定度的偏差。式(4)定義的符號式(5)定義的符號懸臂梁對參考懸臂梁或工作表面的角度式(6)定義的符號4章條號優(yōu)點缺點6簡單，可以看出為什么懸臂梁之間k,不同沒有考慮材料缺陷，費時7可溯源到國際單位制(SI)8快測得。對于給定設(shè)計懸臂梁可以5GB/T42543—2023/ISO6.2利用三維幾何信息使用公式計算k?為了確定如圖1所示具矩形截面的矩形橫梁的k,,應(yīng)測量厚度t,寬度w,距離(L-d),即懸臂梁的獲得或測量出懸臂梁楊氏模量E的值。通過移除和重新將懸臂梁放回，至少七次獨立實驗測量這些參數(shù)。計算這些參數(shù)的平均值并使用圖1探針尖端到自由端距離為d的矩形懸臂梁探針示意圖類似情況，如果使用的是如圖2所示的V形懸臂梁，測量V形懸臂梁(虛擬)頂端和臂始端間的長度L?;V形懸臂梁基體和臂始端之間的長度L?;探針尖端與懸臂梁頂端之間的距離d;V形懸臂梁距離頂端L。處的寬度e;臂間半角θ。同時，使用適當(dāng)?shù)姆椒ǐ@得或測量得到懸臂梁的楊氏模量E和泊松比v。通過移除和重新將懸臂梁放回，至少七次獨立實驗測量這些參數(shù)。計算這些參數(shù)的平均值并通過式(3)至式(7)計算k。2——基座6如果懸臂梁橫截面是梯形而不是矩形，運用式(9)和6.2.5中給出的方法。如果懸臂梁有很厚的鍍層，在計算k,時需要考慮在內(nèi)，方法見6.2.6。6.2.2所需懸臂梁尺寸和材料性質(zhì)測量懸臂梁平面圖尺寸測量懸臂梁的平面尺寸包括寬度和矩形懸臂梁的(L-d)或V形懸臂梁的長度和從懸臂梁頂端到探針尖端的偏移量。測量時應(yīng)使用適當(dāng)?shù)姆椒?，例如光學(xué)顯微鏡或掃描電子顯微鏡。選用的儀器應(yīng)已校準(zhǔn)并按照制造商說明書操作。測量懸臂梁寬度應(yīng)至少沿長度方向在三個地方測量以確定平均寬度。如果懸臂梁寬度不均勻，則需要更多的測量以獲得更精確的平均寬度。類似的方法適用于測量Lo、d及V形懸臂梁的其他尺寸。測量d時應(yīng)測量從V型懸臂梁頂端或虛擬頂端到探針尖端的距離。懸臂梁厚度測量懸臂梁的厚度應(yīng)使用一個適當(dāng)?shù)姆椒y量，例如在懸臂梁的一側(cè)或邊緣使用掃描電子顯微鏡測量。選擇的儀器應(yīng)按照制造商說明書校準(zhǔn)和操作。測量沿懸臂梁的邊緣或側(cè)面不同位置的厚度，并確定平均厚度。注1:小心并校準(zhǔn)的測量能得到不確定度約懸臂梁材料性能測量如果包括鍍層在內(nèi)的懸臂梁材料已知其成分和晶體取向，那么材料的楊氏模量、泊松比和密度應(yīng)由已有參考值來確定。否則這些值需要用另外合適的方法測量。如果這些參數(shù)沒有準(zhǔn)確值或無法測量，應(yīng)使用替代方法校準(zhǔn)k?,詳見第7章和第8章。6.2.3矩形懸臂梁k,測定k,測定如圖1所示的由單一材料組成的截面是矩形的矩形梁，其楊氏模量值E,厚度t,寬度w,(L-d)即懸臂梁的長度L減去自由端到懸臂梁探針尖端的距離d測定后，使用式(1)來計算懸臂梁彈性常數(shù)k?。 (1)式(1)假設(shè)懸臂梁在寬度方向的彎曲可以忽略不計，因此適用于w《L的懸臂梁。懸臂梁應(yīng)連接不確定度用公式(2)確定彈性常數(shù)的標(biāo)準(zhǔn)不確定度uk:76.2.4V形懸臂梁k,測定k,測定對于如圖2所示的V形懸臂梁，測定懸臂梁的尺寸和材料性質(zhì)，再用公式(3)～式(7)計算k,。 (3) (4) (5) (6) (7)d——探針尖端和懸臂梁頂端之間的距離；e——距離頂端L。處V型懸臂梁的寬度v——懸臂梁材料的泊松比。由式(3)得到的V形懸臂梁的k,的計算不確定度很復(fù)雜，但在對不確定度計算的一級近似條件下，這懸臂梁可能被認(rèn)為是一個未扭曲的寬度是這個簡化的模型能用來計算V形懸臂梁的k,不確定度的近似值。所以可用下列公式計算不確 (8)不確定度主要來自t和L。式(8)與式(2)的不同之處在于其方括號中與w的不確定度相關(guān)的第86.2.5梯形截面的k?一些不是矩形截面的懸臂梁，其截面形狀為梯形，上下寬度分別為w?和w?。使用中給出的方法測量這些寬度。用式(9)確定6.2.3和6.2.4中懸臂梁的一級近似寬度。 (9)為了確定梯形截面懸臂梁的k?,使用式(9)計算w并使用式(1)來確定k?。利用6.2.4中的公式，可按照類似的方法計算具梯形截面的V形懸臂梁的k。<1.4,則高估小于1%]6.2.6考慮鍍層的k?鍍層通常用來增加懸臂梁對監(jiān)測其變形量的激光束的反射，懸臂梁上的鍍層會導(dǎo)致k,的改變，可以用簡單的公式進(jìn)行描述。如果鍍層厚度與懸臂梁厚度相比較小，則能用下列關(guān)系式計算出k,的線性組合。式中：tc——鍍層材料的厚度；tB——懸臂梁基座材料的厚度；Ec——鍍層材料的楊氏模量；Es-——懸臂梁基座材料的楊氏模量；kztc-0)——忽略鍍層計算得的彈性常數(shù)。因此用適當(dāng)方法測得tc、tp、Ec、Es后用式(10)來計算k?。鍍層導(dǎo)致的不確定度與未鍍層的懸臂梁導(dǎo)致的不確定度相比較小，故其影響可以忽略。6.3使用平面尺寸和共振頻率計算無探針針尖矩形懸臂梁的k?6.2和6.3中測定k?的尺寸分析方法需要有精確的尺寸，特別是厚度尺寸。彈性常數(shù)與厚度三次方成正比。同時，在懸臂梁制造過程中又最難控制其厚度尺寸，所以厚度值的極大變化將導(dǎo)致k?的巨大不確定度。如果測量懸臂梁厚度很困難或者無法使用掃描電子顯微鏡時，這一部分介紹的方法可以用來確定k.使用中介紹的方法測量矩形懸臂梁的平面尺寸(w和L),采用不同頻率機械振動懸臂梁的方法確定懸臂梁的共振頻率fo。使用中的方法測得懸臂梁材料的楊氏模量E和密度p。楊氏模量E、密度p、厚度t、寬度w和長度L的無尖端矩形懸臂梁在真空中的共振頻率可以用以下公式計算： (11)求出t后帶入式(1)得：9式中：d——探針尖端到懸臂梁自由端的距離。用式(12)確定懸臂梁的彈性常數(shù)。該公式基于在真空條件下的共振頻率。如果無法獲得這一參數(shù)，測量懸臂梁在大氣環(huán)境中的共振頻率，并進(jìn)行系數(shù)校正。系數(shù)校正將頻率實測值增加約1%以獲得其中α?的值對應(yīng)一端固定的沒有探針針尖的矩形截面懸臂梁。懸臂梁的形狀種類不同時，α?宜適當(dāng)?shù)姆椒ù_定。6.3.2不確定度用下列公式確定無探針針尖懸臂梁的彈性常數(shù)的標(biāo)準(zhǔn)不確定度：通常情況下這里的d/L很小。7靜態(tài)實驗法來測定k?靜態(tài)實驗方法是指給懸臂梁施加一個恒力或一組恒力，隨后測定其偏折量。這些方法通常但不僅限于是使用事先校準(zhǔn)的參考懸臂梁或裝置作用于工作懸臂梁，或者反過來(用工作懸臂梁作用于參考懸臂梁或裝置)。已有很多種不同的靜態(tài)實驗方法，它們使用：a)一個或多個已校準(zhǔn)的參考懸臂梁，b)一個已校準(zhǔn)的納米壓痕儀。7.2使用參考懸臂梁的靜態(tài)實驗法獲得或校準(zhǔn)一個已知彈性常數(shù)k?R的參考懸臂梁，最好是沿著長度橫截面不變的無探針針尖的矩形懸臂梁。參考懸臂梁的彈性常數(shù)要與工作懸臂梁的k?W相近。AFM的z向壓電掃描器應(yīng)尺寸校準(zhǔn)，AFM應(yīng)按照說明書進(jìn)行操作。這些宜在閉環(huán)模式下操作，或使用其他方法解決壓電掃描器非線性，遲GB/T42543—2023/ISO學(xué)器件的AFM。參考懸臂梁應(yīng)牢固安裝在試樣位置，垂直對準(zhǔn)于工作懸臂梁的長軸，工作懸臂梁應(yīng)安裝在懸臂梁架，如圖3所示。垂直對準(zhǔn)使得沿參考懸臂梁移動工作懸臂梁更加容易并有助于確定探針位置。盡可能使工作懸臂梁尖端靠近參考懸臂梁軸和自由端。測出5條力-距離曲線，懸臂梁偏折量以伏特為單位，z向壓電掃描器伸長以納米為單位。懸臂梁偏折量維持在懸臂梁的彈性限度內(nèi)。懸臂梁偏折量宜小于其5%,并控制在光電二極管檢測器的線性區(qū)域內(nèi)。對大多數(shù)懸臂梁來說，建議偏折量小于200nm。計算偏折電壓信號-壓電掃描器位移的比例曲線斜率的平均值。測定宜在曲線線性度小于預(yù)期不確定度的最大范圍內(nèi)完成。測定試樣懸臂梁的合適參考點與參考懸臂梁基體之間的距離。理想情圖3b)的A點所示。在參考懸臂梁遠(yuǎn)端70%范圍內(nèi)取至少三至五個盡可能分開的等間距位置，Lz,重圖3使用參考懸臂梁的靜態(tài)實驗法示意圖L——已校準(zhǔn)的參考懸臂梁的長度；D——工作懸臂梁探針尖端的高度；L?——參考懸臂梁基體到工作懸臂梁的距離；a——工作懸臂梁和參考懸臂梁之間的角度，通常大概是11°。式(14)中，8r是在L?處工作懸臂梁在參考懸臂梁上的力-位移曲線的平均反梯度。δw是工作懸臂梁在硬表面上的力-位移曲線的平均反梯度。宜取趨近曲線和趨離曲線的平均值。試樣懸臂梁每個位置的彈性常數(shù)由懸臂梁長度上位置L。和參考懸臂梁長度L的立方關(guān)系給出。這對矩形參考懸臂梁嚴(yán)格準(zhǔn)確，對V形懸臂梁是很好的近似。但工作懸臂梁尖端的準(zhǔn)確位置很難測得，因此在工作懸臂梁的背面選擇一個合適的參考點，距離真正的尖端位置有一個未知的偏移量x?,如圖3b)所示。用光學(xué)顯微鏡或者掃描電子顯微鏡可以測定該偏移量。這個偏移量(x?)和另一個表示參考懸臂梁基體位置微小不確定度的偏移量(x?)都已被包括在公式里。重新整理式(14)得： (15)式中： (16)做出L_和φr1/3的比例線，求得斜率B,,及所得直線的y軸截距。從式(15)可以看出y軸截距是重新整理式(15),代入B,可以得到式(17): (17)用光學(xué)或電子顯微鏡測得懸臂梁的長度L,尖端高度D,再由式(17)得到工作懸臂梁的彈性常數(shù)k?W。圖4給出了在矩形截面參考懸臂梁上一個V形工作懸臂梁的情況。圖4L。和φr13的比例圖，用以由式(1圖上的點均為實驗數(shù)據(jù)，是由線性回歸擬合后的直線7.2.3不確定度彈性常數(shù)的標(biāo)準(zhǔn)不確定度由下列公式給出：GB/T42543—2023/ISO這里斜率的不確定度ug,包括縱坐標(biāo)和橫坐標(biāo)導(dǎo)致的不確定度，主要由隨機項決定。7.3使用納米壓痕儀的靜態(tài)實驗法7.3.1概述本方法中使用可以加載到AFM懸臂梁的納米壓痕儀，其力和位移都要校準(zhǔn)。使用可溯源到國際單位制的標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行納米壓痕儀的力校準(zhǔn)，或者通過原位量子標(biāo)準(zhǔn)直接產(chǎn)生力。位移可以通過可溯源到國際單位制的臺階高度標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行校準(zhǔn)，或者直接由原位激光干涉法產(chǎn)生可溯源到國際單位制的位移。7.3.2確定有/無探針針尖的懸臂梁k?使用尖端曲率半徑小于5μm的尖銳納米壓痕儀探針，如蝕刻的鎢探針。為了獲得工作懸臂梁上納米壓痕儀的最高位置精度，需要使用帶側(cè)面45°光學(xué)取景儀的納米壓痕儀。工作懸臂梁要牢固安裝在樣品位置，對齊垂直于觀察光學(xué)系統(tǒng)。將納米壓痕儀探針盡量靠近工作懸臂梁軸，同時盡可能靠近尖端位置。用納米壓痕儀測出10個力-位移曲線，力單位為納牛，納米壓痕儀位移單位為納米，位移小于200nm。計算力-位移曲線的平均斜率的倒數(shù)，這是工作懸臂梁在該位置處彈性常數(shù)的倒數(shù)。測量納米壓痕儀探針尖端的參考點到工作懸臂梁基體的距離Lr。在懸臂梁最外端長度70%的至少三至五個位置重復(fù)該實驗。懸臂梁端的彈性常數(shù)k,由式(19)給出：k,——懸臂梁在長度方向L,處的彈性常數(shù)。式(19)包括兩個長度校正因子x?、x?。x?考慮了懸臂梁基座端部的觀測值和有效值的不同，x?考慮了納米壓痕儀尖端位置和真實位置的未知偏移，如圖5所示。圖5用蝕刻鎢探針施加在矩形無探針針尖工作懸臂梁上的納米壓痕儀靜態(tài)實驗法的光學(xué)圖像為了確定偏移量(x?+x?)和k?,式(19)可以變形為式(20):L,=(k?)-1/3(k?)13(L+x?)一x?—x? (20)及工作懸臂梁彈性常數(shù)的函數(shù)B。偏移量x?小到可以忽略，否則需要用合適方法確定或估計它的取式(21)給出了懸臂梁尖端的彈性常數(shù)。對于有探針尖的懸臂梁來說，當(dāng)需要探針尖端的彈性常數(shù)uF——納米壓痕儀力校準(zhǔn)導(dǎo)致的不確定度；uA——位移校準(zhǔn)導(dǎo)致的不確定度；uB——斜率不確定度。圖6給出了在懸臂梁上用納米壓痕儀方法的結(jié)果示例。0圖6矩形懸臂梁上用納米壓痕儀時，做出L,和(k,L)-1/3的比例線，斜率與式(21)算得的懸臂梁彈性常數(shù)有關(guān)7.4測量方法7.4.1靜態(tài)偏差校準(zhǔn)該校準(zhǔn)是用于將懸臂梁偏折從電壓轉(zhuǎn)換成距離，一般以納米為單位。在大多商用AFM中，懸臂梁偏折通常是由光學(xué)水平儀方法測定，激光束由懸臂梁反射到位敏光電二極管探測器。在使用干涉儀的系統(tǒng)中這方法并不適用。校準(zhǔn)需要由至少五個力-距離曲線的平均斜率確定，記錄懸臂梁偏差的單位是伏特，壓電掃描器伸長以納米為單位。校準(zhǔn)需在堅硬的樣品上進(jìn)行，即有效彈性常數(shù)大大超過所用的懸臂梁，例如硅。對彈性常數(shù)小的懸臂梁(如低于0.05N/m),在硅表面的黏滯作用可能會造成問題，因此能使用高定向熱解石墨。懸臂梁偏折宜保持在懸臂梁的彈性限度內(nèi)及光電二極管探測器的線性區(qū)域內(nèi)。光學(xué)水平儀技術(shù)測定懸臂梁在激光輻照的位置的傾斜度，并不直接測量懸臂梁偏折。由此獲得的校準(zhǔn)系數(shù)取決于激光點相對于探針尖端的位置。因此每次懸臂梁改變或懸臂梁上的激光點移動時都需要進(jìn)行校準(zhǔn)。一般來說，激光點宜定位在接近懸臂梁頂端探針尖端的位置，激光位置宜優(yōu)化以實現(xiàn)最大反射強度值，首先通過沿懸臂梁短軸移動激光實現(xiàn)強度最大化。通過移動激光點到懸臂梁不同的位置能確定最GB/T42543—2023/ISO另一個考慮是懸臂梁傾斜度和偏折之間的關(guān)系取決于加載力的幾何結(jié)構(gòu)。因此校正因子只適用于8動態(tài)實驗法測定k?8.1概述動態(tài)實驗方法通常涉及結(jié)合其他測量方法獲得懸臂梁的共振頻率。這些8.2使用AFM熱振動的動態(tài)實驗法將工作懸臂梁加載到AFM掃描頭，并將一個堅硬的試樣如干凈的硅加載到樣品位置上。探針尖端接觸樣品，使用7.4.1中概述的方法測量偏折校準(zhǔn)常數(shù)。撤回懸臂梁使其遠(yuǎn)離表面以避免遠(yuǎn)程力梯度的影響或在懸臂梁和樣品表面之間空氣的壓膜阻尼。在帶寬足以解析懸臂梁的共振頻率，即采樣率明顯高于2f。的條件下采集偏折對時間的數(shù)據(jù)。將數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)換成單位是m2/Hz的功率譜密度用一個簡單諧振子函數(shù)擬合功率密度譜中的振幅A。和品質(zhì)因數(shù)Q分別與基本共振峰值的幅度和寬度有關(guān)。圖7顯示了一個典型的矩形懸臂圖7懸臂梁熱振動功率譜密度函數(shù)舉例，實線是利用式(24)對共振峰的擬合用下列公式計算彈性常數(shù)：式中：kg——玻耳茲曼常數(shù)；T——懸臂梁的絕對溫度；T宜盡可能靠近懸臂梁測量。式(25)有兩個校正因子，需要認(rèn)真考慮他們的測定方法。C?取為0.9707,通過考慮懸臂梁的正常振動模式得來。C?來源于典型AFM測量懸臂梁位移的光學(xué)水平儀方法，該方法中偏折信號與懸臂梁的傾斜而非其真實位移緊密相關(guān)。由于一端自由波動的未負(fù)載懸臂梁的熱振動在所有頻率都進(jìn)行了測量，偏折信號和懸臂梁真實位移之間的關(guān)系不同于7.4.1中準(zhǔn)靜態(tài)校準(zhǔn)計算的結(jié)果。因此，應(yīng)用由懸臂梁幾何結(jié)構(gòu)決定的校正因子C?。對于矩形懸臂梁，該校準(zhǔn)因子如下：x——靜態(tài)偏折靈敏度常數(shù)和動態(tài)靈敏度常數(shù)之間的轉(zhuǎn)換系數(shù)，通常是1.05。能使用可溯源校準(zhǔn)過的參考懸臂梁檢驗。這也提供了一種方法來獲得一個可溯源的校準(zhǔn)。8.2.2不確定度這個方法產(chǎn)生不確定度的主要因素是偏折校準(zhǔn)常數(shù)的不確定度，共振峰的擬合參數(shù)的不確定度，以及校準(zhǔn)因子的不確定度。一級近似下，k,的不確定度可以使用式(27)計算。 (27)(資料性)實驗室間和實驗室內(nèi)AFM懸臂梁測試比較AFM懸臂梁彈性常數(shù)在實驗室間和實驗室內(nèi)部測定的比較。該方式在一定程度上有助于本文件的制定并保證了方法之間的可比性。該比較是用四種方法對兩種不同彈性常數(shù)的64枚懸臂梁的彈性常數(shù)進(jìn)行校準(zhǔn)。這些方法包括參考懸臂梁上加懸臂、熱振動方法及尺寸測量的兩種方法。每組懸臂梁中的一個被送到30個參與的實驗室。參與者使用本文件描述的方法以及一系列其他方法校準(zhǔn)懸臂梁性常數(shù)在0.1N/m～0.9N/m之間，另一種剛性懸臂梁(用S表示)彈性常數(shù)在15N/m～60N/m實驗室內(nèi)的結(jié)果如圖A.1所示。圖A.1實驗室內(nèi)使用四種方法測得的S懸臂梁和C懸臂梁的表A.1給出了單獨測量獲得的31枚C懸臂梁和34枚S懸臂梁彈性常數(shù)的標(biāo)準(zhǔn)差和平均標(biāo)準(zhǔn)差。由表A.1可知標(biāo)準(zhǔn)差僅為0.5%～2.7%,而本文件中使用不同方法測得的平均值分布在士5%范圍內(nèi)。此外，單個測量值的分散范圍為1.2%～12.8%,因此在標(biāo)準(zhǔn)方法中至少需要七次獨立的測量值。表A.131枚C懸臂梁和34枚S懸臂梁彈性常數(shù)獨立測量的標(biāo)準(zhǔn)差和測定標(biāo)準(zhǔn)差的平均值分布SD° 一注：C懸臂梁的幾何信息由制造商測量提供并且完全相A.3實驗室間結(jié)果多個實驗室的懸臂梁彈性常數(shù)測量結(jié)果如圖A.2所示。其中誤差線是標(biāo)準(zhǔn)差。對于使用納米壓痕儀方法測量懸臂梁彈性常數(shù)，沒有參與者給出C懸臂梁的結(jié)果，只有一位參與者給出了S懸臂梁的結(jié)果。0圖A.2實驗間測量結(jié)果A.4結(jié)論不同方法的懸臂梁彈性常數(shù)測量結(jié)果高度一致。制造商通過幾何信息法使用標(biāo)稱值給出的C懸臂梁k,值通常會有18%的高估。實驗室內(nèi)測量表明使用熱振動法、平面尺寸結(jié)合共振頻率法以及參考懸臂梁法獲得的結(jié)果相互一致。每種方法測得結(jié)果的平均標(biāo)準(zhǔn)差均圖A.1所示的標(biāo)記大小內(nèi)。所有這些方法測得的的C懸臂梁k,平均值是0.288N/m,標(biāo)準(zhǔn)差為0.015,S懸臂梁平均值是32.44N/m,標(biāo)準(zhǔn)差為1.28。實驗室間測量結(jié)果比較分散，但包含了從初學(xué)較差測量結(jié)果的一些方法程序上的問題，從而改進(jìn)了本文件的方法。熱振動法由于其易用性受到參與[1]CLIFFORDC.A.,&SEspringconstantsviadim[2]LüBBEJ.,DOERINGL.,REICHLItileverstifnessfromdimensionsandeigenfrequenc[3]LüBBEJ.TEMMEN.M.,SCHNIEDER,H.,REICHLING,M.,Mellingofnoncontactatomicforcemicroscopecantileverpropertpressureconditions.Meas.Sci.Technol.2011Mar,2[4]CLIFFORDC.A&SEAHM.P.Improvedmethodsanducalibrationofthespringconstamethods.Meas.Sci.Technol.2009,20p.1[5]KHANA.,PHILIPJ.,Hmicroscopecantilevers.J.Appl.Phys.2004,95pp.1667-1672[6]HUTTERJ.L.Commentontiltofatomicforcemicroscopecstantandadhesionmeasurements.Langmuir.2005March,[7]PRATTJ.R.,SHAWG.A.,KUMANCHIKL.,BURNHAMN.A.Quantitativeof