關(guān)于氣相色譜儀的使用小結(jié) 氣相色譜儀常見問題解決方法

第第頁關(guān)于氣相色譜儀的使用小結(jié)氣相色譜儀常見問題解決方法關(guān)于氣相色譜儀的使用小結(jié)1、按儀器說明書的規(guī)程操作驗收儀器時，不僅要清點全部零部件是否齊全，還要檢查儀器說明書是否齊備，并妥當保存這些資料。在獨立

關(guān)于氣相色譜儀的使用小結(jié)1、按儀器說明書的規(guī)程操作驗收儀器時，不僅要清點全部零部件是否齊全，還要檢查儀器說明書是否齊備，并妥當保存這些資料。在獨立操作儀器之前，確定要認真閱讀有關(guān)說明書，并嚴格按規(guī)程操作。這是做好儀器分析的前提條件，而且一旦儀器出了問題，也好與廠商交涉。2、準備一份色譜柱測試標樣色譜柱性能是保證分析結(jié)果的關(guān)鍵。新買的色譜柱，首先要用測試樣品評價其性能。假如用色譜柱廠商供應(yīng)的測試條件測試而結(jié)果不合格時，就可要求退貨或換貨。更緊要的是，此后的使用過程中色譜柱性能會變化，當分析結(jié)果有問題時，可以用測試標樣測試色譜柱，并將結(jié)果與前一次測試結(jié)果相比較，這有助于確定問題是否出在色譜柱，以便于實行相應(yīng)的措施排出故障。3、使用純度合乎要求的載氣載氣確定要用高純級的，以避開干擾分析和污染色譜柱或檢測器。要知道一根色譜柱的價格是一瓶高純氮氣或氫氣價格的20倍以上。假如由于要省錢而用一般氣體作載氣，可能是丟了西瓜揀了芝麻。檢測器用輔佑襄助氣體可以也用高純級的。雖然在靈敏度要求不高時，可用一般氣體，但其代價可能是檢測器被污染。適時更換色譜柱密封墊。4、適時更換石墨密封墊石墨密封墊漏氣是GC常見的故障之一、確定不要在不同的柱上重復使用同一密封墊，即使同一根柱卸下重新安裝時，可以也要換新密封墊，這樣能保證更高的工作效率。假如裝上色譜柱后發(fā)覺漏氣而再更換密封墊，就要花費更多的時間，即使舊墊仍能使用，也要比原來多擰緊一些，弄得不好就會擰斷毛細管色譜柱。5、定期更換氣體凈化器填料變色硅膠可據(jù)顏色變化來判定其性能，但分子篩等吸附有機物的凈化器就不好用肉眼判定了。所以須定期更換，可以3個月更換一次。假如硅膠與分子篩裝在一起，則更換硅膠時也要更換分子篩。6、使用性能牢靠的氣體減壓器新的減壓器在使用時確定要試漏，在長期的使用過程中也要常常檢漏，這是發(fā)覺問題的一個好習慣。假如不注意這個問題，輕則造成氣體揮霍，重則顯現(xiàn)安全問題，到時悔之晚矣。7、定期更換進樣襯墊進樣口襯墊漏氣是GC常見故障之一、另外，襯墊的老化降解也會給分析帶來干擾。比如其碎屑掉進汽化室內(nèi)也可能導致鬼峰。至于多長時間換一次襯墊，則要看所分析的樣品性質(zhì)和分析條件而定。常規(guī)試驗室一般每天更換一個進樣襯墊。無論如何，一個襯墊的連續(xù)使用時間不要超過一周。8、適時清洗注射器保持注射器清潔能避開樣品記憶效應(yīng)的干擾。更換樣品時要清洗，用同一樣品多次進樣時也要用樣品本身清洗注射器。一支注射器短時間不用時（比如下班），更要徹底清洗，否則殘留其中的樣品可能將針芯粘牢，造成注射器報廢。使用自動進樣器的用戶也應(yīng)注意此問題，可以是常常更換和清洗注射器。9、定期檢查并清洗進樣襯管儀器長期使用后，進樣襯管內(nèi)會有焦油狀物質(zhì)，這是樣品中的不揮發(fā)成分造成的。此外還會有顆粒狀物質(zhì)積存（隔墊碎屑，樣品中的固體物質(zhì)）這些都會干擾分析的正常進行。因此要定期檢查，適時清洗。注意，在襯管中填充一些經(jīng)硅烷化處理的石英玻璃毛，既可提高樣品的汽化效率，又能防止隔墊碎屑進入色譜柱造成堵塞。10、更換零部件要逐一進行修理儀器時，不要一次更換多個部件，那樣會造成故障原因的判定失誤。應(yīng)當一次更換一件，經(jīng)測試后再更換另一件。這樣可能更便于精準地判定故障原因，同時避開不必要的開支。11、做好儀器使用和分析記錄并定期歸檔

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氣相色譜儀確定試樣成分該怎么定量

氣相色譜儀的應(yīng)用是越來越廣泛，但是其中的使用方法及檢測分析方式都是值得我們?nèi)ビ懻摵涂偨Y(jié)的，氣相色譜儀確定試樣成分該怎么定量呢？這個問題估量困擾了很多操作的伙伴，下面就認真介紹四個定量方法。

通過氣相色譜儀用物理方法把混合物分別開來的一種方法就叫做氣相色譜法。氣相色譜法是在以適當?shù)墓潭ㄏ嘧龀傻闹軆?nèi)，利用氣體（載氣）作為移動相，使試樣（氣體、液體或固體）在氣體狀態(tài)下打開，在色譜柱內(nèi)分別后，各種成分先后進入檢測器，用記錄儀記錄色譜譜圖。在對氣相色譜儀進行調(diào)試后，按各單體的規(guī)定條件調(diào)整氣相色譜儀柱管、氣相色譜儀檢測器、溫度和載氣流量。進樣口溫度一般應(yīng)高于柱溫30—50℃。如用火焰電離檢測器，其溫度應(yīng)等于或高于柱溫，但不得低于100℃，以免水汽凝結(jié)。色譜上分析成分的峰的位置，以滯留時間（從注入試樣液到顯現(xiàn)成分最高峰的時間）和滯留容量（滯留時間×載氣流量）來表示。這些在確定條件下，就能反應(yīng)出物質(zhì)所具有特別值，并據(jù)此確定試樣成分。氣相色譜儀常用的定量方法可分以下四種：

1、面積內(nèi)標法

取標準被測成分，按依次加添或削減的已知階段量，各自分別加入各單體所規(guī)定的定量內(nèi)標準物質(zhì)中，調(diào)制標準溶液。分別取此標準液的確定量注入氣相色譜儀色譜柱，依據(jù)氣相色譜儀上色譜圖取標準被測成分的峰面積和峰高和內(nèi)標物質(zhì)的峰面積和峰高的比例為縱座標，取標準被測成重量和內(nèi)標物質(zhì)量之比，或標準被測成重量為橫坐標，制成標準曲線。然后按單體中所規(guī)定的方法調(diào)制試樣液。在調(diào)制試樣液時，預(yù)先加入與調(diào)制標準液時等量的內(nèi)標物質(zhì)。然后按制作標準曲線時的同樣條件下得出的色譜，求出被測成分的峰面積或峰高和內(nèi)標物質(zhì)的峰積或峰高之比，再按標準曲線求出被測成分的含量。

2、面積外標法

取標準樣品成分，在測標準樣品之前就算出所取標準樣品中含有成分的量，再用氣相色譜法測得標準樣品的峰面積，然后去標準被測物質(zhì)，氣相色譜法測該物質(zhì)的峰面積，兩者峰面積相比較，最后得出含量值。所用的外標物質(zhì)，應(yīng)接受其峰面積的位置與被測成分的峰的位置盡可能接近并與被測成分以外的峰位置完全分別的穩(wěn)定的物質(zhì)即標樣，一般使用99.5%純度的氣相色譜儀色譜專用化學試劑樣品。這也是目前大多數(shù)氣相色譜儀建議接受的檢測方法。

3、確定標準曲線法

取標準被測成分按依次加添或削減階段法，各自調(diào)制成標準液，注入確定量后，按色譜圖取標準被測成分的峰面積或峰高為縱座標，而以標準被測成分的含量為橫坐標，制成標準曲線。然后按單體中所規(guī)定的方法制備試樣液。取試樣液按制標準曲線時相同的條件作杰出譜，求出被測成分的峰面積和峰高，再按標準曲線求出被測成分的含量。

4、峰面積百分率法

以色譜中所得各種成分的峰面積的總和為100，