(高清版)GBT 24370-2021 納米技術(shù) 鎘硫族化物膠體量子點表征 紫外-可見吸收光譜法

納米技術(shù)鎘硫族化物膠體量子點表征(ISO/TS17466:2015,UseofUV-Visabsorptionspectroscop國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會國家市場監(jiān)督管理總局發(fā)布國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會GB/T24370—2021 I 12規(guī)范性引用文件 1 1 1 2 4 4 5 510測試報告 5 7附錄B(資料性)測定分散液中CdSe量子點的顆粒濃度舉例 I ——ISO/TS17466:2015第3章術(shù)語和定義及縮略語改為第3章術(shù)語和定義及第4章縮略語和 ⅡⅢ1納米技術(shù)鎘硫族化物膠體量子點表征紫外-可見吸收光譜法4縮略語和符號HDA:十六胺(hexadecylamine)HRTEM:高分辨透射電子顯微術(shù)(highresolutiontransmissionelectronmicrosc2QD:量子點(quantumdot)A吸光度d顆粒直徑3YX圖1典型的CdSe量子點膠體溶液UV-Vis吸收光譜5.4由UV-Vis吸收峰估算量子點直徑鎘硫族化物納米顆粒由TEM測定的數(shù)均Feret直徑d(單位為nm)與UV-Vis吸收光譜中能量最低的激子吸收峰λ(單位為nm)之間的關(guān)系式如下[5]。對于CdSe:d=A+Bλ+Cλ2+Dx3…………(1)nm,B=10064,C=-1.7147×10-3nm1,D=9.8127×10-?d=A+Bλ+Cλ2+Dλ3+Eλnm,B=-0.4277,C=1.6242×10-3nm-1,D=-2.6575×10-?d=A+Bλ+Cλ2+Dλ3nm,B=-9.2352×10-2,C=1.9557×10-?nm-1,D=-6.6521×10-利用這些公式和測得的吸收光譜可估算出單分散量子點的平均直徑(見附錄A),適用于3.5nm~5.5由UV-Vis吸收峰估算量子點顆粒濃度5.5.1總則摩爾消光系數(shù)e(單位為L·mol-1·cm-1)與第一激子吸收峰處的吸光度A有關(guān)，根據(jù)Beer-Lambert公式[見公式(4)]計算。 (4)c——顆粒濃度(摩爾濃度),單位為摩爾每升(mol·L-1);45.5.2寬尺寸分布樣品吸光度校正 (5)對于CdTe: (6)對于CdSe:e=155507+6.67054×1013exp(-E (7)對于CdS:e=21536(d)2.3 (8)公式(6)和公式(8)來自參考文獻(xiàn)[5],公式(7)來自參考文獻(xiàn)[6]。波長λ(單位為nm)和躍遷(單位為eV)之間可通過λ=1240/E換算。己烷、三氯甲烷等非極性溶劑。若量子點表面通過配體交換轉(zhuǎn)變成了親水性的，則可使用水等極性為保證Beer-Lambert定律的7測試步驟5a)按照8.1中所述步驟測量平均顆粒直徑d;d)根據(jù)Beer-Lambert公式[公式(4)]計算量子點分散液的顆粒濃度c。確定度分別可達(dá)到15%和50%。6●待測量量子點顆粒濃度應(yīng)完整表述為：UV-Vis吸收峰等效量子點顆粒濃度(依據(jù)：●樣品名稱；●產(chǎn)品編號；●用作參比的分散量子點的溶劑/介質(zhì)。d)所用儀器類型和測試條件(若適用●波長范圍；●步長和狹縫；●測試溫度。7(資料性)A.1通則子點的HRTEM圖像。圖A.1～圖A.3是測得的三種CdSe量子點樣品的典型UV-Vis光譜(8YXY——吸光度。9圖A.3樣品3的UV-Vis光譜A.7UV-Vis光譜分析A.8HRTEM分析步驟按照以下步驟對樣品進(jìn)行HRTEM分析。a)滴1滴～2滴CdSe量子點樣品到銅網(wǎng)上；圖A.4～圖A.9是三種CdSe量子點樣品的HRTEM圖像和相應(yīng)的量子點粒度分布。如圖A.4、圖A.6和圖A.8的箭頭所示，對每個顆粒的長軸直徑和短軸直徑進(jìn)行測量。每個樣品測試約1400個圖A.5對樣品1測量1337個顆粒后的粒度分布(使用每個顆粒的平均直徑)YYY——顆粒個數(shù)。圖A.7對樣品2測量1436個顆粒后的粒度分布(使用每個顆粒的平均直徑)圖A.8樣品3的典型HRTEM圖像圖A.9對樣品3測量1402個顆粒后的粒度分布(使用每個顆粒的平均直徑)A.10HRTEM圖像分析根據(jù)公式(A.1)計算通過HRTEM圖像測得的CdSe量子點直徑d的算術(shù)平均值。N——測量顆粒的總數(shù)量。表A.1比較通過UV-Vis光譜和HRTEM圖像得到的CdSe量子點的直徑樣品樣品1B.1通則利用PerkinElmerLam吸收光譜。利用PerkinElmerNexIONTM300X電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(I400nm～700nm范圍的光譜。樣品4和樣品5的HWHM分別是15.8nm和15.5nm。根據(jù)5.5.2對YyXX位為eV)。樣品4和樣品5的e計算值分別為175900L·mol-1·cm-1和192600L·mol-1·cm-1。e)制備5個Cd的標(biāo)準(zhǔn)溶液。在測試樣品之前，測試5個標(biāo)準(zhǔn)溶液獲得標(biāo)準(zhǔn)曲線(多點線性擬合)。扣除2%HNO?溶液的背底以校正數(shù)據(jù)。利用ICP-MS獲得的元素信號峰的強度進(jìn)行在線定量粒中所含的Cd的原子數(shù)，得到CdSe量子點的顆粒濃度。按照A.7中的步驟，利用UV-Vis光譜計算算出樣品4和樣品5中每個納米顆粒所含Cd原子的數(shù)目分別是210和280。表B.1對由本文件所述的UV-Vis光譜法得到CdSe量子點樣品的顆粒濃度與ICP-MS分析得出樣品利用UV-Vis光譜測得的顆粒濃度(×10-?mol·L-1)利用ICP-MS測得的顆粒濃度(×10-?mol·L-1)[1]L.Brus,J.Chem,Phys.,80(1984),4403-[2]K.Sanderson,Nature,459(2009),760[3]S.Braslavskyetal.,PureAppl.Chem.,79(2007),Issue[4]ISO/TS10868:2011Nanotechnologies—Characterizationofsinglewallcusingultraviolet-visible-nearinfrared(UV-Vis-NIR)absorpti[5]W.W.Yu,L.Qu,W.Guo,andX.Peng,Chem.Mate[6]J.Jasieniak,L.Smith,J.Embden,P.MulvaneyandM.Califano,J.Phys.Chem.C,113(2009),[7]A.J.Morris-Cohen,M.D.Donakowski,K.E.Knowles,andE.A.Weiss,J.Phys.Chem.C,114(2010),897-906.[8]ASTME925-09(2014)StaV