GB/T 42357-2023 非水溶性染料 純度的測定 液相色譜法（正式版）

國家市場監(jiān)督管理總局國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會IGB/T42357—2023本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。本文件由中國石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會提出。本文件由全國染料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(SAC/TC134)歸口?；ぱ芯吭河邢薰?。孫德強。1非水溶性染料純度的測定液相色譜法本文件描述了非水溶性染料純度的液相色譜測定方法。本文件適用于分散染料原染料、非水溶性熒光增白劑、溶劑染料純度的測定。下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6682—2008分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T8170—2008數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4方法原理以溶劑(如甲醇、丙酮或二氧六環(huán)等)溶解染料樣品后，采用液相色譜法對染料中各組分進(jìn)行分離，在適合的波長下用峰面積歸一化法定量。5試驗方法除非另有規(guī)定，僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和GB/T6682—2008中規(guī)定的三級水。檢驗結(jié)果的判定按GB/T8170—2008中的4.3.3修約值比較法進(jìn)行。2GB/T42357—20235.3.1液相色譜儀：輸液泵-流量范圍0.1mL/min～5.0在此范圍內(nèi)其流量穩(wěn)定性為±1%;帶紫外/可見光檢測器(VWD)或二極管陣列檢測器(DAD)。5.3.3色譜工作站或積分儀。5.3.5超聲波發(fā)生器。5.3.6色譜柱應(yīng)符合如下要求：正相色譜系統(tǒng)模式適用于熒光增白劑ER系列產(chǎn)品的分離測定。反相色譜系統(tǒng)模式適用于分散染料原染料系列、熒光增白劑OB系列、溶劑染料系列產(chǎn)品的分離測定。5.5溶液配制稱取熒光增白劑ER系列試樣約0.01g(精確至0.0001g)于10mL棕色容量瓶中，加入二氧六環(huán)5.5.2適合反相色譜系統(tǒng)的產(chǎn)品試樣溶液配制3GB/T42357—20235.6測定可根據(jù)儀器設(shè)備不同、試樣種類不同，選擇最佳分析條件。在反相色譜系統(tǒng)模式中，流動相的有機相可以是甲醇或乙腈，水相可以是純水或加入一定比例的乙酸或乙酸銨，根據(jù)染料結(jié)構(gòu)不同，可調(diào)節(jié)水相中乙酸和乙酸銨的比例以及有機相和水相的體積比，以達(dá)到最佳分離效果。流動相應(yīng)搖勻后用超聲波發(fā)生器進(jìn)行脫氣。開啟色譜儀，待儀器運行穩(wěn)定后，用平頭微量注射器或自動進(jìn)樣器吸取試樣溶液進(jìn)樣，待組分流出完畢，用色譜工作站或積分儀進(jìn)行結(jié)果處理。在進(jìn)行非水溶性熒光增白劑的測定時，房間應(yīng)適當(dāng)避光，避免陽光照射測試樣品，測定應(yīng)連續(xù)操作，不應(yīng)放置時間過長，以避免樣品溶液受光照而影響測定結(jié)果。5.7結(jié)果計算采用峰面積歸一化法，非水溶性染料純度以w;計，按式(1)計算：…………(1)式中：A;—樣溶液中非水溶性染料主成分的峰面積數(shù)值；ZA,——試樣溶液中非水溶性染料主成分及其各有機雜質(zhì)的峰面積數(shù)值之和。計算結(jié)果保留到小數(shù)點后兩位。5.8色譜圖非水溶性染料液相色譜法測定純度的典型色譜圖見附錄A。在同一實驗室，由同一操作者使用相同儀器設(shè)備，按相同的測試方法，并在短時間內(nèi)對同一被測對象相互獨立進(jìn)行的測試獲得的兩次獨立測試結(jié)果的絕對差值不大于0.50%。7試驗報告試驗報告至少應(yīng)給出以下內(nèi)容：a)試樣描述；b)本文件編號；c)試驗結(jié)果；d)使用的儀器名稱和型號；e)試驗日期。4(資料性)非水溶性染料液相色譜法測定純度的典型色譜圖A.1熒光增白劑ER-Ⅲ在360nm波長下的液相色譜示意圖見圖A.1。標(biāo)引序號說明：5熒光增白劑ER-V;圖A.1熒光增白劑ER-Ⅲ在360nm波長下的液相色譜示意圖5GB/T42357—2023A.2熒光增白劑OB-3在365nm波長下的液相色譜示意圖見圖A.2。標(biāo)引序號說明：1——溶劑；2——熒光增白劑OB-1;3——熒光增白劑OB-2;4——熒光增白劑OB-3;5——未知物。圖A.2熒光增白劑OB-3在365nm波長下的液相色譜示意圖A.3C.I.溶劑綠3在254nm波長下的液相色譜示意圖見圖A.3。0.01.02.03.04.05.06.07.08.09.010.011.012.013.014.015.016.017.018.019.020.0時間/min標(biāo)引序號說明：2——未知物；4——C.I.溶劑綠3。圖A.3C.I.溶劑綠3在2