GB+24330-2020家用衛(wèi)生殺蟲用品安全技術(shù)條件

G25中華人民共和國國家標(biāo)準GB24330—2020代替GB24330—2009家用衛(wèi)生殺蟲用品安全通用技術(shù)條件G2020-12-24發(fā)布2022-01-01實施國家市場監(jiān)督管理總局國家標(biāo)準化管理委員會ⅠGB24330—2020本標(biāo)準按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準代替GB24330—2009《家用衛(wèi)生殺蟲用品安全通用技術(shù)條件》，與GB24330—2009相比，除編輯性修改外，主要技術(shù)變化如下：—修改了標(biāo)準的規(guī)范性引用文件（見第2章，2009年版的第2章—修改了有效成分含量及允許波動范圍的要求（見表1,2009年版的表1);—修改了熱貯穩(wěn)定性的要求（見4.5,2009年版的4.5);—修改了電熱蚊香液最低持效期的要求（見4.7,2009年版的4.7);—增加了殺蟲氣霧劑中甲醇含量的要求（見4.8);—增加了驅(qū)避類產(chǎn)品衛(wèi)生指標(biāo)的要求（見4.12);—增加了衣物防蛀劑產(chǎn)品安全要求（見4.13);—修改了有效成分含量及允許波動范圍的試驗方法（見5.3,2009年版的5.3);—修改了熱貯穩(wěn)定性的試驗方法（見5.5,2009年版的5.5);—修改了電熱蚊香液最低持效期的試驗方法（見5.7,2009年版的5.7);—增加了殺蟲氣霧劑中甲醇含量的測試方法（見5.9);—修改了殺蟲氣霧劑凈含量的測試方法（見5.11,2009年版的5.10)—增加了驅(qū)避類產(chǎn)品衛(wèi)生指標(biāo)的測試方法（見5.13);—增加了衣物防蛀劑產(chǎn)品安全的測試方法（見5.14);—修改了附錄A、附錄B、附錄C、附錄D的有效成分含量測試方法；—刪除了蚊香煙塵量測試方法(2009年版的附錄E);—增加了對二氯苯、鄰二氯苯、間二氯苯含量的測定方法（見附錄E);—增加了衣物防蛀劑萘的測試方法（見附錄F)。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構(gòu)不承擔(dān)識別這些專利的責(zé)任。本標(biāo)準由中華人民共和國工業(yè)和信息化部提出并歸口。本標(biāo)準所代替標(biāo)準的歷次版本發(fā)布情況為：1GB24330—2020家用衛(wèi)生殺蟲用品安全通用技術(shù)條件本標(biāo)準規(guī)定了家用衛(wèi)生殺蟲用品類產(chǎn)品有關(guān)人身健康、環(huán)境保護等方面的安全通用要求及試驗方法。本標(biāo)準適用于用于家庭防治蚊、蠅、蜚鐮等蟲害的衛(wèi)生殺蟲用品。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T13917.1農(nóng)藥登記用衛(wèi)生殺蟲劑室內(nèi)藥效試驗及評價第1部分：噴射劑GB/T13917.2農(nóng)藥登記用衛(wèi)生殺蟲劑室內(nèi)藥效試驗及評價第2部分：氣霧劑GB/T13917.3農(nóng)藥登記用衛(wèi)生殺蟲劑室內(nèi)藥效試驗及評價第3部分：煙劑及煙片GB/T13917.4農(nóng)藥登記用衛(wèi)生殺蟲劑室內(nèi)藥效試驗及評價第4部分：蚊香GB/T13917.5農(nóng)藥登記用衛(wèi)生殺蟲劑室內(nèi)藥效試驗及評價第5部分：電熱蚊香片GB/T13917.6農(nóng)藥登記用衛(wèi)生殺蟲劑室內(nèi)藥效試驗及評價第6部分：電熱蚊香液GB/T13917.7農(nóng)藥登記用衛(wèi)生殺蟲劑室內(nèi)藥效試驗及評價第7部分：餌劑GB/T13917.8農(nóng)藥登記用衛(wèi)生殺蟲劑室內(nèi)藥效試驗及評價第8部分：粉劑、筆劑GB/T13917.9農(nóng)藥登記用衛(wèi)生殺蟲劑室內(nèi)藥效試驗及評價第9部分：驅(qū)避劑GB/T28015家用衛(wèi)生殺蟲用品煙塵量試驗方法NY/T1151.1—2015農(nóng)藥登記用衛(wèi)生殺蟲劑室內(nèi)藥效試驗及評價第1部分：防蛀劑QB/T4147驅(qū)蚊花露水QB/T4148家用衛(wèi)生殺蟲用品殺蟑餌劑QB/T4149家用衛(wèi)生殺蟲用品殺蟑膠餌QB/T4150家用衛(wèi)生殺蟲用品蟑香定量包裝商品計量監(jiān)督管理辦法（國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局令第75號）化妝品安全技術(shù)規(guī)范(2015版）3術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。3.1有效成分具有生物殺蟲活性的化學(xué)成分。3.2藥效產(chǎn)品在規(guī)定的條件下及規(guī)定的時間內(nèi)，能夠達到的驅(qū)（滅）蚊蟲（包括蠅、蜚鐮、螞蟻等）效果。3.3擊倒中時在規(guī)定的條件下，50%的試蟲被擊倒（即仰倒）所需的時間。2GB24330—20203.4最低持效期電熱蚊香液與電加熱器配套使用時可以達到的最低有效時間。4.1有效成分使用要求應(yīng)按照國家有關(guān)部門規(guī)定進行登記允許使用的藥劑。符合國家有關(guān)部門規(guī)定的相應(yīng)劑型的毒理學(xué)評價要求。4.3有效成分含量及允許波動范圍4.3.1有效成分含量應(yīng)在產(chǎn)品包裝上明示。4.3.2有效成分含量允許波動范圍見表1。產(chǎn)品劑型允許波動范圍蚊香、蟑香、線香、輕質(zhì)蚊香等煙制劑產(chǎn)品-20%x~40%x電熱蚊香液產(chǎn)品-10%x~25%x電熱蚊香片及擬除蟲菊酯防蛀片劑產(chǎn)品-10%x~35%x其他劑型x≤1-15%x~35%x1＜x≤2.5±25%x2.5＜x≤10±10%x10＜x≤25±6%x25＜x≤50±5%xx＞50注：x為明示有效成分含量，分別以％、mg/片或g/100mL為單位。根據(jù)不同劑型的有效成分含量標(biāo)識進行選擇。a該數(shù)值的單位與對應(yīng)的有效成分含量x一致。GB24330—2020殺蟲氣霧劑藥效見表2。其中，蚊、蠅死亡率時間為24h,蜚鐮死亡率時間為72h。試蟲min死亡率%蚊≤5.0≥95蠅≤5.0≥95蜚鐮≤9.0≥95注：產(chǎn)品明示特定昆蟲時，僅對明示昆蟲進行藥效試驗。劑型對象劑量觀察時間min死亡率%噴射劑油基類蚊—≤5.0≥95.0蠅—≤6.0≥95.0蜚鐮 ≤10.0≥95.0水基和醇基類蚊 ≤10.0≥95.0蠅 ≤10.0≥95.0蜚鐮 ≤15.0≥95.0乳油蚊 ≤10.0≥90.0蠅 ≤10.0≥90.0蜚鐮—≤15.0≥90.0煙劑及煙片蚊———≥95.0蠅———≥95.0蜚鐮———≥85.0餌劑蜚鐮 投餌后12d ≥90.0螞蟻 投餌后7d ≥90.0蠅 投餌后24h ≥90.0蜚鐮 ≥95.0螞蟻 ≥95.0蚤 ≥95.04.4.5.2天然植物驅(qū)避類產(chǎn)品有效保護時間≥2.0h,化學(xué)合成驅(qū)避類產(chǎn)品有效保護時間≥4.0h。34GB24330—20204.4.5.3衣物防蛀劑的藥效規(guī)定應(yīng)符合NY/T1151.1—2015的要求。按國家相關(guān)標(biāo)準中的技術(shù)要求執(zhí)行。4.5熱貯穩(wěn)定性產(chǎn)品經(jīng)熱貯穩(wěn)定性試驗后，對二氯苯衣物防蛀劑有效成分含量的降解率≤5%,菊酯類有效成分含量的降解率≤10%,其他類有效成分含量的降解率≤15%。4.6.1無煙、微煙的蚊香、線香類產(chǎn)品分類應(yīng)在產(chǎn)品包裝上明示。4.6.2煙塵量應(yīng)符合表4的要求。表4單位為毫克每克產(chǎn)品分類煙塵量無煙≤5微煙≤304.7最低持效期電熱蚊香液應(yīng)標(biāo)明最低持效期（以h表示經(jīng)5.7試驗后，瓶內(nèi)藥液應(yīng)與芯棒接觸。4.8殺蟲氣霧劑中甲醇含量甲醇含量≤2000mg/kg（僅限水基和醇基）。4.9殺蟲氣霧劑內(nèi)壓殺蟲氣霧劑內(nèi)壓值≤1.0MPa。注：50mL以下定量閥門的殺蟲氣霧劑產(chǎn)品不測內(nèi)壓。4.10殺蟲氣霧劑凈含量應(yīng)明示在罐體上，用容積或質(zhì)量單位標(biāo)注。其偏差應(yīng)符合《定量包裝商品計量監(jiān)督管理辦法》中附表3相應(yīng)規(guī)定。4.11其他劑型產(chǎn)品的凈含量應(yīng)明示在產(chǎn)品或包裝上，用容積或質(zhì)量單位標(biāo)注。其偏差應(yīng)符合《定量包裝商品計量監(jiān)督管理辦4.12驅(qū)避類產(chǎn)品衛(wèi)生指標(biāo)與人體直接接觸的驅(qū)避類產(chǎn)品衛(wèi)生指標(biāo)見表5。GB24330—2020表5單位為毫克每千克項目指標(biāo)甲醇≤2000鉛≤10砷≤2汞≤1鎘≤54.13衣物防蛀劑產(chǎn)品安全要求衣物防蛀劑產(chǎn)品中萘不得檢出。5試驗方法5.1有效成分使用要求檢查是否有用藥的登記證書。提供“農(nóng)藥登記資料規(guī)定”中相應(yīng)劑型的毒理學(xué)試驗報告。5.3有效成分含量及允許波動范圍5.3.1檢查產(chǎn)品包裝上是否明示有效成分含量。5.3.2蚊香、電熱蚊香片、電熱蚊香液、殺蟲氣霧劑、對二氯苯衣物防蛀劑的有效成分含量分別按附或其他相應(yīng)標(biāo)準中規(guī)定的方法進行測試。衣物防蛀劑按進行檢測或其他相應(yīng)標(biāo)準中規(guī)定的方法進行檢測，蚊香、線香、電熱蚊香片、電熱蚊香液和殺蟲氣霧劑產(chǎn)品的藥效檢測選用圓筒法。5.5熱貯穩(wěn)定性恒溫箱或恒溫水浴(防爆烘箱天平分度值不低于5.5.2蚊香測試步驟一盒試驗樣品中取中間的一盤粉碎后，過0.154mm(100目/in)標(biāo)準分樣篩，取其一半放到安瓿瓶56GB24330—2020中密封（另一半做有效成分含量測試然后放置在(54±2)℃的恒溫箱內(nèi)14d,取出試樣后于24h內(nèi)按附錄A進行有效成分含量測試并計算降解率。5.5.3電熱蚊香片測試步驟選取位于蚊香片密封袋同一列（蚊香片長邊方向）的樣品，用于測試熱貯前后有效成分含量，將熱貯樣品（帶包裝）放置在(54±2)℃的恒溫箱內(nèi)14d,取出后于24h內(nèi)按附錄B進行有效成分含量測試并計算降解率。5.5.4電熱蚊香液測試步驟將一瓶測試樣品先取出一部分做有效成分含量，剩余部分放到安瓿瓶中密封，再放置在(54±2)℃的恒溫箱內(nèi)14d,取出試樣后于24h內(nèi)按附錄C進行有效成分含量測試并計算降解率。5.5.5殺蟲氣霧劑測試步驟試驗樣品整瓶放置在(54±2)℃的防爆烘箱內(nèi)14d,取出試樣后于24h內(nèi)按附錄D進行有效成分含量測試并計算降解率。5.5.6衣物防蛀劑測試步驟將擬除蟲菊酯衣物防蛀劑試驗樣品（帶包裝）放置在(54±2)℃的恒溫箱內(nèi)14d,取出試樣后于24h內(nèi)按附錄B進行有效成分含量測試并計算降解率。將對二氯苯衣物防蛀劑試驗樣品整袋放置在(54±2)℃的恒溫箱內(nèi)14d,取出試樣后于24h內(nèi)按附錄E進行有效成分含量測試并計算降解率。5.5.7有效成分的降解率按式(1)進行計算。式中：—熱貯前測出的樣品有效成分含量；—熱貯后測出的樣品有效成分含量。降解率不合格，可在同批抽樣產(chǎn)品中進行二次測試。如仍不合格，則該項判定為不合格。5.5.9其他劑型產(chǎn)品按國家相關(guān)標(biāo)準中的試驗方法執(zhí)行。煙塵量按GB/T28015的方法進行檢測。5.7電熱蚊香液最低持效期在溫度(23±3)℃、相對濕度(65±15)%的條件下，無強對流空氣的環(huán)境下測試。（測試角）旋開藥液瓶蓋，連續(xù)通電進行試驗（藥液瓶與配套的電加熱器連接目測直至達到其明示最低持效期時，觀察瓶內(nèi)裝有的藥液與芯棒是否接觸以確保產(chǎn)品高于最低持效期的使用。平行測試至少3瓶，取其持效期平均值。7GB24330—20205.8電熱蚊香液凈含量在溫度(23±3)℃,相對濕度為(65±15)%條件下，藥液倒入量筒或用天平稱量，讀出測試值（量筒5.9殺蟲氣霧劑中甲醇含量在試管中直接噴出試樣，按《化妝品安全技術(shù)規(guī)范(2015版）》第四章2.22規(guī)定的方法進行測定甲醇含量。5.10殺蟲氣霧劑內(nèi)壓壓力表量程精度帶專用接頭。按產(chǎn)品說明的要求正確按壓閥門的促動器，排除滯留在閥門和吸管中的空氣，然后將試樣置于(55±2)℃的水浴中，使水浸至罐身高度的五分之四處，恒溫30min。戴厚皮手套，取出試樣迅速擦干。拔掉閥門的促動器，將壓力表進口對準閥桿，用力壓緊，待壓力表指針穩(wěn)定后，記下壓力表讀數(shù)。以三次測量的最大值為準。5.11.1以質(zhì)量為計量單位的殺蟲氣霧劑凈含量以整罐產(chǎn)品作為樣品，稱其質(zhì)量，記為m3。然后按產(chǎn)品標(biāo)示的噴射方法噴出內(nèi)容物，直到噴不出內(nèi)容物為止，再將氣霧劑開罐，將罐體內(nèi)壁的殘留物清洗干凈，烘干稱其質(zhì)量，記為m4。按式(2)計算產(chǎn)品的凈含量。式中：—以質(zhì)量為計量單位的殺蟲氣霧劑凈含量，單位為克(g);m3—整罐樣品質(zhì)量，單位為克(g);m4—空罐及構(gòu)件質(zhì)量，單位為克(g)。5.11.2以體積為計量單位的殺蟲氣霧劑凈含量天平分度值不低于試驗溫度為(23±3)℃。采用無吸管的閥門裝配好玻璃氣霧劑試管，將玻璃氣霧劑試管擦拭干凈，先注入拋射劑約10mL,8GB24330—2020再將拋射劑噴空，稱其質(zhì)量，記錄為犿5。以整罐產(chǎn)品作為樣品，稱其質(zhì)量，用于計算其以質(zhì)量為計量單位的凈含量。將樣品充分搖勻，通過一截長約8mm、內(nèi)徑略大于試樣閥桿直徑的塑料管（可采用氣霧劑閥門吸管將樣品和玻璃氣霧劑試管的閥桿對接起來。將樣品與玻璃氣霧劑試管水平放置（見圖1),適當(dāng)用力擠壓，盡可能迅速地將樣品內(nèi)容物注入玻璃氣霧劑試管中。如注入的內(nèi)容物為氣相，則將樣品與玻璃氣霧劑進行旋轉(zhuǎn)，直至轉(zhuǎn)注入的內(nèi)容物為液相。當(dāng)注入的內(nèi)容物約占玻璃氣霧劑試管容積的65%~75%時，停止擠壓，取下樣品，稱取此時玻璃氣霧劑的試管質(zhì)量犿6。將玻璃試管氣霧劑置于(25±3)℃的環(huán)境中約45min,待其中的內(nèi)容物液面穩(wěn)定后，讀取內(nèi)容物的體積，記為犞1。按照5.11.1中方法噴空樣品內(nèi)容物，測定其以質(zhì)量為計量單位的凈含量犿7。圖1以體積為計量單位的殺蟲氣霧劑凈含量測定裝置按式(3)計算每支試樣的凈含量。式中：—以體積為計量單位的殺蟲氣霧劑凈含量，單位為毫升(mL);—以質(zhì)量為計量單位的樣品凈含量，單位為克(g);—注入樣品內(nèi)容物后的玻璃氣霧劑試管的質(zhì)量，單位為克(g);—待注入樣品內(nèi)容物的玻璃氣霧劑試管的質(zhì)量，單位為克(g);—導(dǎo)入玻璃氣霧劑管中的內(nèi)容物體積，單位為毫升(mL)。以體積為計量單位的殺蟲氣霧劑凈含量不合格，可在同批抽樣產(chǎn)品中進行二次測試。如仍不合格，則該項判定為不合格。5.12其他劑型產(chǎn)品的凈含量5.12.1以質(zhì)量為計量單位的其他劑型產(chǎn)品凈含量將試樣稱其質(zhì)量，然后去盡內(nèi)容物，洗凈烘干，稱取皮重，按式(4)計算凈含量。式中：—以質(zhì)量為計量單位的其他劑型產(chǎn)品凈含量，單位為克(g);—毛重，單位為克(g);—皮重，單位為克(g)。5.12.2以體積為計量單位的其他劑型產(chǎn)品凈含量藥液倒入量筒（量筒分度值為1mL)測量，讀出測試值。9GB24330—20205.13驅(qū)避類產(chǎn)品衛(wèi)生指標(biāo)驅(qū)避類產(chǎn)品的汞含量、砷含量、鉛含量、鎘含量以及涂抹類的驅(qū)避劑產(chǎn)品甲醇含量按《化妝品安全技術(shù)規(guī)范(2015版）》中第四章相關(guān)的理化檢驗方法進行測定。5.14衣物防蛀劑產(chǎn)品安全要求按附錄F的方法進行測定。GB24330—2020附錄A（規(guī)范性附錄）蚊香有效成分含量測定方法A.1鑒別試驗本鑒別試驗可與有效成分含量的測定同時進行，在相同的氣相色譜操作條件下，樣品溶液某一色譜峰的保留時間與標(biāo)準溶液中有效成分的保留時間，其相對差值應(yīng)在1.5%以內(nèi)。A.2方法提要試樣經(jīng)粉碎、提取后，用鄰苯二甲酸二丁酯或鄰苯二甲酸二戊酯作為內(nèi)標(biāo)物，在內(nèi)涂SE-54毛細管柱上進行氣相色譜分離和測定。本方法以測定蚊香中0.08%氯氟醚菊酯成分為例，含有其他有效成分（如四氟甲醚菊酯、烯丙菊酯、炔丙菊酯等）的蚊香可參照本方法測定。A.2.1試劑和材料A.2.1.1內(nèi)標(biāo)物：鄰苯二甲酸二丁酯或鄰苯二甲酸二戊酯，不含干擾分析的雜質(zhì)。A.2.1.3標(biāo)準樣品：氯氟醚菊酯，已知質(zhì)量分數(shù)。A.2.2儀器和設(shè)備A.2.2.1氣相色譜儀：具氫火焰離子化檢測器。色譜柱內(nèi)涂毛細管柱。微量進樣器天平分度值為容量瓶磨口三角瓶標(biāo)準分樣篩A.2.2.9慢速定性濾紙。A.2.3氣相色譜條件柱溫汽化溫度檢測器溫度載氣氮氣(氫氣(分流比進樣量注：上述操作條件系典型操作參數(shù)，可根據(jù)不同儀器特點，對給定的操作條件做適當(dāng)調(diào)整，以期獲得最佳效果。GB24330—2020A.3內(nèi)標(biāo)溶液的制備稱取內(nèi)標(biāo)物0.24g,精確至0.0002g,于100mL容量瓶中，用丙酮定容，搖勻放入冰箱待用。A.4標(biāo)準品溶液的制備稱取標(biāo)準品約0.06g,精確至0.0002g,置于25mL容量瓶中，以丙酮溶解定容。A.5標(biāo)準溶液的制備準確移取標(biāo)準品溶液、內(nèi)標(biāo)溶液各1.0mL置于25mL容量瓶中，加入丙酮定容，搖勻，放入冰箱待用。A.6樣品溶液的制備由一盒蚊香樣品中，抽取中間一盤蚊香粉碎、過標(biāo)準分樣篩。將粉末充分混勻后，以產(chǎn)品明示有效成分含量計算，準確稱取3g樣品（與1mL標(biāo)準品溶液中有效成分含量相當(dāng)精確至0.0002g。置于50mL磨口三角瓶中，準確移入1.0mL內(nèi)標(biāo)溶液，加入丙酮，以浸沒樣品為宜。靜置過夜，并超聲振蕩約20min,靜置后過濾，備用。A.7測定在上述色譜操作條件下，待儀器基線穩(wěn)定后，連續(xù)注入數(shù)針標(biāo)準溶液，計算各針相對響應(yīng)值的重復(fù)性，待相鄰兩針的相對響應(yīng)值變化小于1.5%后，按照標(biāo)準溶液、樣品溶液、樣品溶液、標(biāo)準溶液的順序進樣。A.8計算將測得的兩針樣品溶液以及樣品前后兩針標(biāo)準溶液中有效成分與內(nèi)標(biāo)物峰面積之比分別取平均值。樣品中有效成分的質(zhì)量分數(shù)犡i按式(A.1)計算。式中：犡i—樣品中有效成分的質(zhì)量分數(shù)，%;犿s—配制標(biāo)準溶液時稱取標(biāo)準品的質(zhì)量，單位為克(g);—兩針樣品溶液中，有效成分峰面積與內(nèi)標(biāo)物峰面積比的平均值；ω—標(biāo)準品的質(zhì)量分數(shù)，%;犿i—配制樣品溶液時稱取樣品的質(zhì)量，單位為克(g);—兩針標(biāo)準溶液中，有效成分峰面積與內(nèi)標(biāo)物峰面積比的平均值；25—配制標(biāo)準溶液時標(biāo)準品溶液的稀釋倍數(shù)。GB24330—2020A.9允許差本方法兩次平行測定結(jié)果有效成分含量的相對偏差不應(yīng)大于10%,取其算術(shù)平均值為測定結(jié)果。A.10結(jié)果判定有效成分含量不合格，可在同批抽樣產(chǎn)品中進行二次測試。如仍不合格，則該項判定為不合格。GB24330—2020附錄B（規(guī)范性附錄）電熱蚊香片／擬除蟲菊酯衣物防蛀劑有效成分含量測定方法B.1鑒別試驗本鑒別試驗可與有效成分含量的測定同時進行，在相同的氣相色譜操作條件下，樣品溶液某一色譜峰的保留時間與標(biāo)準溶液中有效成分的保留時間，其相對差值應(yīng)在1.5%以內(nèi)。B.2方法提要樣品用鄰苯二甲酸二丁酯或鄰苯二甲酸二戊酯作為內(nèi)標(biāo)物，在內(nèi)涂SE-54毛細管柱上進行氣相色譜分離和測定。本方法以測定蚊香片中10mg/片炔丙菊酯成分為例，含有其他有效成分（如四氟甲醚菊酯、氯氟醚菊酯、炔丙菊酯、右旋烯炔菊酯等）的蚊香片或擬除蟲菊酯防蛀劑可參照本方法測定。B.2.1.1內(nèi)標(biāo)物：鄰苯二甲酸二丁酯或鄰苯二甲酸二戊酯，不含干擾雜質(zhì)。B.2.2儀器和設(shè)備B.2.2.1氣相色譜儀：具有氫火焰離子化檢測器。色譜柱內(nèi)涂毛細管柱。微量注射器容量瓶天平分度值為B.2.3氣相色譜條件柱溫汽化溫度檢測器溫度載氣氮氣(氫氣(分流比進樣量注：上述操作條件系典型操作參數(shù)，可根據(jù)不同儀器特點，對給定的操作條件做適當(dāng)調(diào)整，以期獲得最佳效果。B.3內(nèi)標(biāo)溶液的制備稱取內(nèi)標(biāo)物0.5g,精確至0.0002g,于50mL容量瓶中，用丙酮定容，搖勻放入冰箱待用。GB24330—2020B.4標(biāo)準品溶液的制備以產(chǎn)品明示有效成分含量計算，稱取250mg（相當(dāng)于產(chǎn)品明示有效成分含量25倍）的標(biāo)準品，精確至0.0002g,置于25mL容量瓶中，以丙酮溶解定容。B.5標(biāo)準溶液的制備準確移取標(biāo)準品溶液、內(nèi)標(biāo)溶液各1.0mL置于25mL容量瓶中，加入丙酮定容，搖勻，放入冰箱待用。B.6樣品溶液的制備取一片樣品，將包裝去掉，用剪刀剪成條狀后剝開，置于50mL磨口三角瓶中，準確加入內(nèi)標(biāo)溶液1.0mL,加入丙酮以浸沒藥片為宜，超聲振蕩約20min,靜置12h以上過濾，備用。在上述色譜操作條件下，待儀器基線穩(wěn)定后，連續(xù)注入數(shù)針標(biāo)準溶液，計算各針相對響應(yīng)值的重復(fù)性，待相鄰兩針的相對響應(yīng)值變化小于1.5%后，按照標(biāo)準溶液、樣品溶液、樣品溶液、標(biāo)準溶液的順序進樣。將測得的兩針樣品溶液以及試樣前后兩針標(biāo)準溶液中有效成分與內(nèi)標(biāo)物峰面積之比分別取平均值。試樣中有效成分的含量犡i按式(B.1)計算。式中：犡i—樣品中有效成分的含量，單位為毫克每片(mg/片犿s—配制標(biāo)準溶液時稱取標(biāo)準品的質(zhì)量，單位為克(g);—兩針樣品溶液中，有效成分峰面積與內(nèi)標(biāo)物峰面積比的平均值；ω—標(biāo)準品的質(zhì)量分數(shù)，%;—兩針標(biāo)準溶液中，有效成分峰面積與內(nèi)標(biāo)物峰面積比的平均值；25—配制標(biāo)準溶液時標(biāo)準品溶液的稀釋倍數(shù)。B.9允許差本方法兩次平行測定結(jié)果有效成分含量的相對偏差不應(yīng)大于10%,取其算術(shù)平均值為測定結(jié)果。B.10結(jié)果判定有效成分含量不合格，可在同批抽樣產(chǎn)品中進行二次測試。如仍不合格，則該項判定為不合格。GB24330—2020（規(guī)范性附錄）電熱蚊香液有效成分含量測定方法鑒別試驗本鑒別試驗可與有效成分含量的測定同時進行，在相同的氣相色譜操作條件下，樣品溶液某一色譜峰的保留時間與標(biāo)準溶液中有效成分的保留時間，其相對差值應(yīng)在1.5%以內(nèi)。方法提要樣品用鄰苯二甲酸二丁酯或鄰苯二甲酸二戊酯作為內(nèi)標(biāo)物，在內(nèi)涂SE-54毛細管柱上進行氣相色譜分離和測定。本方法以測定蚊香液中0.6%氯氟醚菊酯成分為例，含有其他有效成分（如四氟甲醚菊酯、烯丙菊酯、炔丙菊酯等）的蚊香液參照本方法測定。試劑和材料內(nèi)標(biāo)物：鄰苯二甲酸二丁酯或鄰苯二甲酸二戊酯，不含干擾雜質(zhì)。標(biāo)準樣品：氯氟醚菊酯，已知質(zhì)量分數(shù)。儀器和設(shè)備氣相色譜儀：具有氫火焰離子化檢測器。色譜柱內(nèi)涂毛細管柱。微量注射器容量瓶天平分度值為移液管。氣相色譜條件柱溫汽化溫度檢測器溫度載氣氮氣(氫氣(分流比進樣量注：上述操作條件系典型操作參數(shù)，可根據(jù)不同儀器特點，對給定的操作條件做適當(dāng)調(diào)整，以期獲得最佳效果。內(nèi)標(biāo)溶液的制備稱取內(nèi)標(biāo)物0.24g,精確至0.0002g,于100mL容量瓶中，用丙酮定容，搖勻放入冰箱備用。GB24330—2020標(biāo)準品溶液的制備稱取標(biāo)準品約0.12g,精確至0.0002g,置于50mL容量瓶中，以丙酮溶解定容、備用。標(biāo)準溶液的制備準確移取標(biāo)準品溶液、內(nèi)標(biāo)溶液各1.0mL置于25mL容量瓶中，加入丙酮定容，搖勻，放入冰箱備用。樣品溶液的制備以產(chǎn)品明示有效成分含量計算，準確稱取0.4g樣品（與1mL標(biāo)準品溶液中有效成分含量相當(dāng)精確至0.0002g,置于25mL容量瓶中，準確移入1.0mL內(nèi)標(biāo)溶液，用丙酮定容至刻度，閉塞搖勻，備用。測定在上述色譜操作條件下，待儀器基線穩(wěn)定后，連續(xù)注入數(shù)針標(biāo)準溶液，計算各針相對響應(yīng)值的重復(fù)性，待相鄰兩針的相對響應(yīng)值變化小于1.5%后，按照標(biāo)準溶液、樣品溶液、樣品溶液、標(biāo)準溶液的順序進樣。計算將測得的兩針樣品溶液以及試樣前后兩針標(biāo)準溶液中有效成分與內(nèi)標(biāo)物峰面積之比分別取平均值。試樣中有效成分的質(zhì)量分數(shù)犡i按式(C.1)計算。式中：犡i—樣品中有效成分的質(zhì)量分數(shù)，%;犿s—配制標(biāo)準溶液時稱取標(biāo)準品的質(zhì)量，單位為克(g);—兩針樣品溶液中，有效成分峰面積與內(nèi)標(biāo)物峰面積比的平均值；ω—標(biāo)準品的質(zhì)量分數(shù)，%;犿i—配制樣品溶液時稱取試樣的質(zhì)量，單位為克(g);—兩針標(biāo)準溶液中，有效成分峰面積與內(nèi)標(biāo)物峰面積比的平均值；50—配制標(biāo)準溶液時標(biāo)準品溶液的稀釋倍數(shù)。允許差本方法兩次平行測定結(jié)果有效成分質(zhì)量分數(shù)的相對偏差不應(yīng)大于10%,取其算術(shù)平均值為測定結(jié)果。GB24330—2020C.10結(jié)果判定有效成分含量不合格，可在同批抽樣產(chǎn)品中進行二次測試。如仍不合格，則該項判定為不合格。GB24330—2020附錄D（規(guī)范性附錄）殺蟲氣霧劑有效成分含量測定方法D.1鑒別試驗本鑒別試驗可與有效成分含量的測定同時進行，在相同的氣相色譜操作條件下，樣品溶液某一色譜峰的保留時間與標(biāo)準溶液中有效成分的保留時間，其相對差值應(yīng)在1.5%以內(nèi)。D.2方法提要樣品用鄰苯二甲酸二戊酯或鄰苯二甲酸二辛酯作為內(nèi)標(biāo)物，在內(nèi)涂SE-54毛細管柱上進行氣相色譜分離和測定。本方法以測定殺蟲氣霧劑中0.1%氯菊酯成分為例，含有其他有效成分（如烯丙菊酯、炔丙菊酯、胺菊酯、苯醚氰菊酯、氯氰菊酯等）的殺蟲氣霧劑參照本方法測定。D.2.1.1內(nèi)標(biāo)物：鄰苯二甲酸二戊酯或鄰苯二甲酸二辛酯，不含干擾雜質(zhì)。D.2.2儀器和設(shè)備氣相色譜儀：具有氫火焰離子化檢測器。色譜柱內(nèi)涂毛細管柱。微量注射器：10μL。容量瓶移液管。D.2.3氣相色譜條件終止溫度升溫速汽化溫度檢測器溫度載氣氮氣(氫氣(空氣(分流比進樣量注：上述操作條件系典型操作參數(shù)，可根據(jù)不同儀器特點，對給定的操作條件做適當(dāng)調(diào)整，以期獲得最佳效果。D.3內(nèi)標(biāo)溶液的制備稱取內(nèi)標(biāo)物0.5g,精確至0.0002g,置于50mL容量瓶中，用丙酮定容，搖勻放入冰箱待用。GB24330—2020D.4標(biāo)準品溶液的制備稱取標(biāo)準品約0.25g,精確至0.0002g,置于25mL容量瓶中，以丙酮溶解定容，備用。D.5標(biāo)準溶液的制備準確移取標(biāo)準品溶液、內(nèi)標(biāo)溶液各1.0mL置于25mL容量瓶中，加入丙酮或無水乙醇定容，搖勻，為標(biāo)準溶液，放入冰箱備用。D.6樣品溶液的制備D.6.1樣品的預(yù)處理取一罐試樣，稱其質(zhì)量為狑1（準確至0.01g),將其置于約-15℃的冰箱中30min。取出放入通風(fēng)柜中并在罐頂部位開一直徑約0.2mm的小孔，在室溫下放置30min后，將罐頂開孔擴大。在45℃的水浴中放置2h,使料液中殘余的拋射劑充分揮發(fā)。稱其質(zhì)量狑2以及倒凈料液后空罐及構(gòu)件的質(zhì)量D.6.1.2直噴法（本法適用于均相殺蟲氣霧劑產(chǎn)品）取一罐試樣充分搖勻，預(yù)噴數(shù)次，通過導(dǎo)管（導(dǎo)管的一頭浸入丙酮中緩慢地噴入約10g料液，于裝有約10mL丙酮的50mL容量瓶中，用減重法得出噴入料液的質(zhì)量，計為mi（精確至0.002g),備用。D.6.2樣品溶液的制備D.6.2.1均相樣品溶液的制備液5g,準確加入內(nèi)標(biāo)溶液1.0mL,加入適量的丙酮，閉塞搖勻，為樣品溶液。1.0mL,加入適量的丙酮，閉塞搖勻，為樣品溶液。D.6.2.2非均相樣品溶液的制備適用于按D.6.1.1預(yù)處理的水基等非均相樣品。在一支50mL容量瓶中，準確稱取經(jīng)D.6.1.1預(yù)處理的氣霧劑料液5g,準確加入內(nèi)標(biāo)溶液1.0mL,加入丙酮約2mL,順時針搖晃數(shù)周，再加入石油醚約10mL,置于磁力攪拌器充分振蕩約30min,將料液轉(zhuǎn)移入離心管，離心10min,吸取上層料液置于25mL容量瓶中，用丙酮定容至刻度，為樣品溶液。在上述色譜操作條件下，待儀器基線穩(wěn)定后，連續(xù)注入數(shù)針標(biāo)準溶液，計算各針相對響應(yīng)值的重復(fù)性，待相鄰兩針的相對響應(yīng)值變化小于1.5%后，按照標(biāo)準溶液、樣品溶液、樣品溶液、標(biāo)準溶液的順序進樣。GB24330—2020如樣品按D.6.1.1進行預(yù)處理，將測得的兩針樣品溶液以及試樣前后兩針標(biāo)準溶液中有效成分與內(nèi)標(biāo)物峰面積之比分別取平均值。則樣品試樣中有效成分的質(zhì)量分數(shù)犡i按式(D.1)計算。式中：犡i—樣品中有效成分的質(zhì)量分數(shù)，%;犿s—配制標(biāo)準溶液時稱取標(biāo)準品的質(zhì)量，單位為克(g);狉i—兩針樣品溶液中，有效成分峰面積與內(nèi)標(biāo)物峰面積比的平均值；ω—標(biāo)準品的質(zhì)量分數(shù)，%;—藥液和空罐及構(gòu)件的質(zhì)量，單位為克(g);—清除藥液后空罐及構(gòu)件的質(zhì)量，單位為克(g);犿i—配制樣品溶液時稱取樣品的質(zhì)量，單位為克(g);—兩針標(biāo)準溶液中，有效成分峰面積與內(nèi)標(biāo)物峰面積比的平均值；25—配制標(biāo)準溶液時標(biāo)準品溶液的稀釋倍數(shù)；—整罐氣霧劑樣品質(zhì)量，單位為克(g)。如樣品按D.6.1.2進行預(yù)處理，將測得的兩針樣品溶液以及試樣前后兩針標(biāo)準溶液中有效成分與內(nèi)標(biāo)物峰面積之比分別取平均值。則樣品試樣中有效成分的質(zhì)量分數(shù)犡i按式(D.2)計算。D.9允許差本方法兩次平行測定結(jié)果有效成分質(zhì)量分數(shù)的相對偏差不應(yīng)大于10%,取其算術(shù)平均值為測定結(jié)果。D.10結(jié)果判定有效成分含量不合格，可在同批抽樣產(chǎn)品中進行二次測試。如仍不合格，則該項判定為不合格。GB24330—2020附錄E（規(guī)范性附錄）對二氯苯、鄰二氯苯、間二氯苯含量的測定方法試樣用丙酮溶解，以正十二烷為內(nèi)標(biāo)物，使用內(nèi)涂DB-5的毛細管氣相色譜柱和氫火焰離子化檢測器，對試樣中的對二氯苯、鄰二氯苯、間二氯苯進行氣相色譜分離和定量。注：本方法不適用的產(chǎn)品，按廠家提供的分析方法進行測定。E.2儀器和試劑E.2.2儀器和設(shè)備E.2.2.1氣相色譜儀：具有氫火焰離子化檢測器。色譜柱中等極性如微量注射器天平分度值為磨口三角瓶容量瓶E.3氣相色譜條件柱溫開始保持升至再以升至保持汽化溫度檢測器溫度載氣氮氣(分流比進樣量注：上述操作條件系典型操作參數(shù)，可根據(jù)不同儀器特點，對給定的操作條件做適當(dāng)調(diào)整，以期獲得最佳效果。E.4溶液的制備稱取正十二烷1.5g（精確至0.0002g),置于250mL容量瓶中，用丙酮溶解并定容，搖勻備用。GB24330—2020E.4.2標(biāo)準溶液的制備E.4.2.1對二氯苯標(biāo)準溶液的制備稱取對二氯苯標(biāo)準物質(zhì)0.1g（精確至0.0002g),置于25mL磨口三角瓶中，加入10mL內(nèi)標(biāo)物溶E.4.2.2鄰、間二氯苯標(biāo)準溶液的制備稱取鄰二氯苯、間二氯苯標(biāo)準物質(zhì)各0.1g（精確至0.0002g)