二氧化鈰形貌控制及其電化學(xué)性能研究進(jìn)展

二氧化鈰制備、表征及其電化學(xué)性能研究進(jìn)展1前言二氧化鈰是一種重要的稀土氧化物功能材料，納米CeO2保存了稀土元素具有獨(dú)特的f層電子結(jié)構(gòu)，晶型單一，具有高的表面效應(yīng)、量子尺寸效應(yīng)、小尺寸效應(yīng)以及宏觀量子隧道效應(yīng)等特性，因此就產(chǎn)生了許多與傳統(tǒng)材料不同的性質(zhì)。納米CeO2有寬帶強(qiáng)吸取能力，而對可見光卻幾乎不吸取，當(dāng)其被摻雜到玻璃中，可使玻璃防紫外線，同時(shí)不影響玻璃自身的透光性[1,2]。另一方面，CeO2還是很好的玻璃脫色劑，可將玻璃中呈黃綠色的二價(jià)鐵氧化為三價(jià)而達(dá)成脫黃綠色效果。作為一種催化劑，二氧化鈰的催化性能受其尺寸、形貌以及摻雜元素的影響，而其中摻雜元素對其尺寸、形貌也有影響[3]。在汽車尾氣凈化的三效催化劑（三效催化劑的特性是用一種催化劑能同時(shí)凈化汽車尾氣中的一氧化碳(CO)、碳?xì)浠衔?CnHm)和氮氧化物(NOx)）中，它是一種重要的組分。由于納米CeO2的比表面積大、化學(xué)活性高、熱穩(wěn)定性好、良好的儲(chǔ)氧和釋氧能力，可改變催化劑中活性組分在載體上的分散情況，明顯提高其催化性能，并能提高載體的高溫?zé)岱€(wěn)定性、機(jī)械性能和抗高溫氧化性能。CeO2還在貴金屬氣氛中起穩(wěn)定作用，提高CO、CH4及NOx的轉(zhuǎn)化率，并使催化劑保持較好的抗毒性及較高的催化活性[4]。CeO2還應(yīng)用于許多領(lǐng)域，如拋光粉、熒光粉、儲(chǔ)氫材料、熱電材料、燃料電池原料(SOFCS電極)[5,6]、光催化劑[7]、防腐涂層、氣體傳感器[8,9]等方面。因此，納米化的CeO2將在高新技術(shù)領(lǐng)域發(fā)揮更大的潛力。2二氧化鈰的研究進(jìn)展對于環(huán)境和能源相關(guān)領(lǐng)域的應(yīng)用來說，可控合成二氧化鈰納米結(jié)構(gòu)材料是一個(gè)勢在必行的問題。由于顆粒尺寸的減小，納米固體通常具有高密度表面。因此，相對于普通材料來說，納米結(jié)構(gòu)二氧化鈰吸引很多關(guān)注和研究，以提高其氧化還原性，輸運(yùn)性能和電化學(xué)性能。在過去的十年中，有大量的關(guān)于納米結(jié)構(gòu)二氧化鈰及其應(yīng)用的文章發(fā)表。特別地，Traversa和Esposito[10]研究了二氧化鈰微結(jié)構(gòu)在特殊離子器件中的運(yùn)用，通過粉末尺寸、摻雜物含量和燒結(jié)溫度/時(shí)間因素聯(lián)合作用進(jìn)行調(diào)節(jié)。Bumajdad等[11]綜述了在膠體分散體系中合成具有高表面積的二氧化鈰作為催化材料的最新研究。Guo和Waser[12]綜述了受主摻雜二氧化鋯和二氧化鈰晶界的電性能。Yan等[13]大量綜述了控制合成和自組裝二氧化鈰基納米材料。Yan課題組還演示了在合成和自組裝納米晶過程中對配位化學(xué)原理的應(yīng)用，特別是配位效應(yīng)對結(jié)構(gòu)/微結(jié)構(gòu)/紋理，表面/界面，顆粒尺寸/形貌的控制[14]。此外，Vivier和Duprez[15]綜述了二氧化鈰基固體催化劑在各種有機(jī)合成反映中的應(yīng)用。2.1納米二氧化鈰的制備在過去的二十年里，有許多研究關(guān)于制備二氧化鈰納米顆粒及其形貌控制。合成方法有：沉淀法、溶膠凝膠法、微乳液法、熱分解法、水解法、氣相冷凝法、超聲化學(xué)合成等等。普遍認(rèn)為從液相中析出固體晶體涉及兩個(gè)環(huán)節(jié)：成核與生長。研究發(fā)現(xiàn)，成核的晶種、動(dòng)力學(xué)控制、溫度、通過使用表面活性劑調(diào)節(jié)表面的選擇性活化能是影響各向異性生長的關(guān)鍵因素。通過精確地平衡和控制這些參數(shù)，可實(shí)現(xiàn)納米晶形狀的有效控制。通過控制合成進(jìn)程使二氧化鈰具有抱負(fù)的形貌和微觀結(jié)構(gòu)，并有效地控制其氧空位，就可以合理地設(shè)計(jì)出高活性的二氧化鈰應(yīng)用材料。（1）一維納米結(jié)構(gòu)二氧化鈰的合成一維納米結(jié)構(gòu)二氧化鈰（如納米線、納米棒和納米管）因其新奇的物理性能和潛在的應(yīng)用已被仔細(xì)地研究。為研究材料的尺寸和維度對其物理和化學(xué)性能的影響提供了機(jī)會(huì)[16]。對于納米器件來說，一維納米結(jié)構(gòu)材料也是具有應(yīng)用前程的。通過各向異性生長獲得一維納米結(jié)構(gòu)，從熱力學(xué)和動(dòng)力學(xué)的角度控制其生長的途徑，影響其生長的可控制因素重要有溶劑、表面活性劑、礦化劑、濃度、溫度等等。Sun等人通過液相路線初次使用琥珀酸二異辛酯磺酸鈉作為結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑合成出了多晶二氧化鈰納米線[17]。高倍TEM照片清楚地顯示納米線由許多微小的顆粒組成。多孔的納米線可以使得氣體進(jìn)入其內(nèi)部，這樣氣體就接觸到二氧化鈰納米顆粒的所有表面。此外Sun等人也通過溶劑熱法制備二氧化鈰納米棒[18]。TEM結(jié)果顯示二氧化鈰的橫截面為矩形，表白每個(gè)納米棒有四個(gè)側(cè)面，合成的二氧化鈰納米棒為單晶結(jié)構(gòu)，其優(yōu)先生長方向?yàn)閧001}。該二氧化鈰納米棒具有晶面{001}和{110}[18]。典型的納米棒的二維晶格照片顯示，其生長軸垂直于電子束。Han等人[19]通過兩步法合成二氧化鈰納米管，一方面在100°C下沉淀，然后在0°C下陳化45天。合成兩種一維納米結(jié)構(gòu)的CeO2-X，分別為具有一致晶格截面的納米線和具有圓柱形結(jié)構(gòu)的納米管。Tang等人[20]在無氧條件下，通過堿熱解決過程制備了環(huán)形層狀結(jié)構(gòu)的Ce(OH)3納米管，通過熱解決Ce(OH)3制得二氧化鈰納米管。然而，這些方法既費(fèi)時(shí)又對設(shè)備有特殊的規(guī)定。Zhou等人[21]報(bào)道了通過氧化協(xié)調(diào)輔助溶解Ce(OH)3納米管和納米棒合成了二氧化鈰納米管，該方法簡樸有效。（2）二維和三維納米結(jié)構(gòu)二氧化鈰的合成近年來，由于二維納米片的特殊屬性，受到了很多關(guān)注。最近，Murray報(bào)道了在礦化劑存在的條件下，運(yùn)用一個(gè)簡樸的液相合成方法制備出超薄的二氧化鈰納米片[22]。這方法容易通過改變反映參數(shù)進(jìn)行納米片形貌的控制，比如改變反映時(shí)間、濃度和前驅(qū)體配比等等。獲得的二氧化鈰納米片理論上具有很高的表面積與體積之比以及擁有抱負(fù)的{001}面，與通過其他方法制備的三維二氧化鈰納米材料相比，表現(xiàn)出更高的氧存儲(chǔ)能力。對于合成此二氧化鈰納米片來說，礦化劑焦磷酸鈉的引入是關(guān)鍵，它的一個(gè)作用是加快了二氧化鈰結(jié)晶過程，另一個(gè)作用是控制二氧化鈰納米晶的形貌。當(dāng)不使用礦化劑時(shí)，二氧化鈰納米晶的產(chǎn)率非常低，其形貌也不受控制[22]。Yan課題組[23]在油酸和油酰胺的混合溶劑中通過熱分解苯甲酰丙酮酸配合物合成了高分散晶度的稀土氧化物納米多面體、納米片和納米盤。由于金屬陽離子的自身特性和溶劑的選擇性吸附效應(yīng)使得獲得的納米晶具有不同的形貌。這些納米晶表現(xiàn)出驚人的自組裝能力，從而形成大面積納米陣列。Hyeon等人[24]運(yùn)用硝酸鈰和二苯醚的非水解溶膠-凝膠反映，在適當(dāng)?shù)谋砻婊钚詣┐嬖诘臈l件下，合成了均勻尺寸的類球形、電線形和蝌蚪形二氧化鈰納米晶。Xia課題組通過簡樸的水溶液路線合成出單晶二氧化鈰超薄納米片，厚度大約2.2nm，橫向尺寸達(dá)成4μm[25]。他們發(fā)現(xiàn)二氧化鈰納米片的形成經(jīng)歷兩個(gè)過程，一方面發(fā)生的是二氧化鈰納米晶的二維體形成，緊接著發(fā)生原位再結(jié)晶過程。這個(gè)合成過程中使用注射泵緩慢加入硝酸鈰前驅(qū)體是二氧化鈰納米片形成的關(guān)鍵。Gao課題組通過一鍋法合成了形狀和尺寸可控的二氧化鈰納米立方體[26]。其中二氧化鈰納米顆粒的形狀和尺寸可通過改變反映體系中反映物的濃度、穩(wěn)定劑的量和水與甲苯的比例來進(jìn)行的調(diào)節(jié)。由于此體系中通過定向聚集來調(diào)控前驅(qū)體生長，所以合成的二氧化鈰納米立方體展現(xiàn)出奇特的結(jié)構(gòu)屬性（粗糙的{200}面）[26]。Tong等人[27]發(fā)展了電化學(xué)沉積路線，在室溫下制備出具有分層多孔的二氧化鈰和Gd摻雜的二氧化鈰，從而為合成多孔二氧化鈰和具有泡沫形納米結(jié)構(gòu)的Gd摻雜的二氧化鈰提供了一條溫和的低成本路線。制備出的分層多孔Gd摻雜的二氧化鈰納米結(jié)構(gòu)明顯示出較強(qiáng)的光學(xué)和磁學(xué)性質(zhì)。作為多功能催化劑和催化劑載體，介孔二氧化鈰表現(xiàn)出很大的潛力，重要是由于它的高表面積和活性組分在其表面分散限度增大[28]。然而，卻存在一個(gè)比較嚴(yán)重的問題是其熱穩(wěn)定性較差，重要因素是高溫下表面活性劑去除的過程中其結(jié)構(gòu)發(fā)生坍塌[29]。因此，設(shè)計(jì)具有優(yōu)良的熱穩(wěn)定性的介孔二氧化鈰是高性能催化劑的重要發(fā)展。為了解決這個(gè)問題，Sun等人發(fā)展了一個(gè)新奇的水熱法，用該方法制備了單分散花狀微納米結(jié)構(gòu)二氧化鈰微球[30]。獲得此二氧化鈰微球具有開放的三維多孔結(jié)構(gòu)和空心結(jié)構(gòu)，納米片作為花瓣構(gòu)成花狀微球，納米片平均厚度為20nm。此二氧化鈰微球具有較高的表面積（92.2m2g-1）、大孔容（0.17cm3g-1）和顯著的穩(wěn)定性。通過對在不同反映時(shí)間獲得的產(chǎn)品的形貌以及對液相產(chǎn)物的GC-MS分析結(jié)果來推測花狀二氧化鈰微球的形成機(jī)理，重要涉及四個(gè)過程：（1）聚合沉淀反映，（2）水熱條件下的變質(zhì)重構(gòu)，（3）礦化，（4）煅燒。運(yùn)用該方法可合成花狀La2O3[31]和摻雜的二氧化鈰微球[32]。在催化一氧化碳氧化[32]和烴類重整反映時(shí)，此種二氧化鈰材料高的表面積賦予其高的催化反映活性。在固體氧化物燃料電池運(yùn)用釕負(fù)載的花狀二氧化鈰陽極層催化劑表現(xiàn)其卓越的動(dòng)力學(xué)性能[33]。此外還發(fā)現(xiàn)釤摻雜二氧化鈰微球聯(lián)合銀在中溫固體氧化物燃料電池中作為陽極時(shí)對氧還原反映具有高活性[34]。像在納米尺度上具有相關(guān)結(jié)構(gòu)的模板內(nèi)填充此外一種材料或前驅(qū)體，隨后去掉最初的模板的過程稱為納米鑄造過程[35]，運(yùn)用硬模板法通過納米鑄造途徑為設(shè)計(jì)具有多功能屬性的高度多孔固體是一種創(chuàng)新的思緒。Chane-Ching等人運(yùn)用兩步組裝路線合成二維和三維納米結(jié)構(gòu)材料，此納米結(jié)構(gòu)材料由功能化的納米顆粒自組裝而成，同時(shí)具有大表面積[36]。在他們的工作中，使用表面活性劑的基團(tuán)對二氧化鈰納米顆粒進(jìn)行功能化?；谀z體納米顆粒的協(xié)作自主裝，獲得了二氧化鈰六方陣列，加熱到500°C時(shí)陣列的對稱性仍然得以保存。Li課題組使用一種簡樸的水解過程在乙二醇中制備出了球形和近似立方形的單分散二氧化鈰膠質(zhì)納米晶[37]。隨后，通過膠體二氧化鈰制備出內(nèi)外部不同形貌的Ce1-xZrxO2和CeO2@Ce1-xZrxO2納米籠，在此過程中，二氧化鈰即作為化學(xué)前驅(qū)體也作為物理模板，其形成機(jī)理可用柯肯達(dá)爾效應(yīng)進(jìn)行解釋。這條路線在控制固溶體的尺寸、形狀和化學(xué)成分方面顯示了巨大的靈活性[37]。最近，Ji等人采用立方相Ia3d介孔MCM-48二氧化硅通過納米鑄造法制備了有序介孔二氧化鈰[38]。由于控制納米晶的尺寸而形成更多的表面空位，獲得的介孔二氧化鈰在UV-vis光譜中發(fā)生藍(lán)移。與相應(yīng)的無孔類似物和標(biāo)準(zhǔn)參考的二氧化鈰材料相比，介孔材料對酸性橙、非生物降解的偶氮染料和目的污染物的分解表現(xiàn)出明顯增強(qiáng)的光催化活性。2.2納米二氧化鈰電化學(xué)研究進(jìn)展近年來人們對納米材料的愛好大大增長了，因素之一是在電極修飾方面具有潛在的運(yùn)用，通過納米材料修飾后的電極往往表現(xiàn)出增強(qiáng)的電極導(dǎo)電率，促進(jìn)電子的轉(zhuǎn)移，提高分析的靈敏度和選擇性[39]。由于納米材料的物理和化學(xué)性能強(qiáng)烈依賴于它們的結(jié)構(gòu)、尺寸和形貌，因此不同納米材料修飾的電極必然表現(xiàn)出獨(dú)特的電化學(xué)特性。在過去的幾年里，許多研究已經(jīng)關(guān)注使用納米粒子修飾電極作為化學(xué)/生物傳感器，例如，用金納米顆粒修飾電極進(jìn)行基因分析[40]，用鉑納米顆粒和碳納米管修飾電極制備靈敏的H2O2傳感器[41]等等。納米材料的大表面積可以提供一個(gè)更好的場合來固定所需的蛋白質(zhì)，使得單位顆粒固載的蛋白質(zhì)的量增多。此外，蛋白質(zhì)分子與納米材料表面的多點(diǎn)接觸減少了蛋白質(zhì)的展開，從而加強(qiáng)了蛋白質(zhì)在納米顆粒表面附著的穩(wěn)定性。蛋白質(zhì)附著在納米顆粒上之后減少了自由蛋白質(zhì)的潛在聚集的趨勢，從而加強(qiáng)其與電極之間的互相作用。金屬氧化物納米顆粒如氧化鋅、二氧化鈰、氧化鐵、二氧化錫、二氧化鈦和氧化鋯已被發(fā)現(xiàn)具有大表面體積比、高表面反映活性、高催化效率和超強(qiáng)吸附能力，這些良好的性能使得它們成為構(gòu)造生物傳感器的潛在材料。電極是燃料電池中十分重要組成部分，達(dá)成納米級別后的一些氧化物具有獨(dú)特的熱力學(xué)和離子遷移性能。在金屬氧化物納米顆粒中，二氧化鈰由于其獨(dú)特的性能吸引了很多人的愛好，這些性能涉及高的機(jī)械強(qiáng)度、氧離子傳導(dǎo)性、高的等電點(diǎn)、生物相容性、高吸附能力和氧儲(chǔ)存能力。二氧化鈰在pH為7.0時(shí)具有很高的等電點(diǎn)（IEP=9.2）。二氧化飾達(dá)成納米級別后，其離子導(dǎo)電性亦受到明顯的影響，電子晶界電阻減小，電導(dǎo)率提高了4個(gè)數(shù)量級左右。人們注意到二氧化鈰納米顆粒的正電荷表面可以被用來綁定帶負(fù)電荷的生物傳感分子。此外，二氧化鈰的無毒性、高化學(xué)穩(wěn)定性和高電子轉(zhuǎn)移能力使其成為固定所需的生物分子發(fā)展植入式生物傳感器的抱負(fù)材料[42-44]，而這些性能也是發(fā)展抱負(fù)的生物傳感器所需的[42]。李等人用二氧化鈰顆粒構(gòu)造出血紅蛋白電子轉(zhuǎn)移的生物傳感器，結(jié)果顯示血紅蛋白不僅能有效地與電極表面進(jìn)行直接電子轉(zhuǎn)移，并且可以保持其生物催化活性[43]。Mehta等人報(bào)道了新奇的多價(jià)二氧化鈰基過氧化氫生物傳感器，作為三終端測量電流的傳感器加以運(yùn)用[44]。人們注意到，為了發(fā)展生物傳感器，二氧化鈰納米顆粒已經(jīng)被運(yùn)用來制備有機(jī)-無機(jī)納米復(fù)合材料的系統(tǒng)中[42]。Feng等人已經(jīng)制備出納米多孔二氧化鈰/殼聚糖復(fù)合材料用于固定單股DNA探針來檢測癌基因[42]。在這篇文章中，初次開發(fā)出一種有效的基于納米多孔二氧化鈰/殼聚糖復(fù)合薄膜的DNA固定陣列用于構(gòu)建結(jié)腸直腸癌DNA生物傳感器。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表白通過納米二氧化鈰摻雜的殼聚糖薄膜修飾的電極與僅用殼聚糖修飾的電極相比，顯示出更強(qiáng)的電信號(hào)。復(fù)合薄膜可以有效地增長ssDNA探針的固載和提高生物傳感器的響應(yīng)性能。該DNA生物傳感器可以完全區(qū)分互補(bǔ)的目的序列和四個(gè)基質(zhì)不匹配的序列，在檢測與大腸直腸癌基因相關(guān)的目的序列時(shí)，此傳感器表現(xiàn)出相對較寬的線性范圍（1.59×10?11-1.16×10?7molL?1）、較低的檢測限、高靈敏度和令人滿意的重現(xiàn)性。Qiu等人[45]以納米復(fù)合材料為基礎(chǔ)發(fā)展了一種新奇的肌紅蛋白Mb電化學(xué)生物傳感器。該納米復(fù)合材料以二氧化鈰納米顆粒覆蓋在多壁碳納米管上制備而成。紫外和電化學(xué)測試表白此復(fù)合材料可提供一個(gè)可以固定Mb的生物相容性陣列，也可以促進(jìn)Mb的電活性中心與電極表面的直接電子轉(zhuǎn)移。對于過氧化氫HP的還原反映，固定的Mb展示了優(yōu)秀的電催化活性。低表觀米氏常數(shù)63.3μM表白Mb對于HP高的生物活性和強(qiáng)的親和性。該研究表白此納米復(fù)合材料對于蛋白質(zhì)的固定和第三代生物傳感器的制備來說具有廣闊的應(yīng)用前景。3.總結(jié)由以上文獻(xiàn)分析可以看出，有關(guān)納米二氧化鈰的研究大部分還處在探索階段，相關(guān)的理論還不夠成熟。特別以下幾個(gè)方面更需要進(jìn)一步的探索：（1）能否找到一種成本低、工藝簡樸、且可以獲得性能優(yōu)異，形貌良好的納米二氧化鈰的制備方法。（2）摻雜其它元素對二氧化鈰性能之影響的研究還需進(jìn)一步系統(tǒng)化。（3）通過納米二氧化鈰修飾后的電極往往表現(xiàn)出增強(qiáng)的電極導(dǎo)電率，同時(shí)促進(jìn)電子的轉(zhuǎn)移，提高分析的靈敏度和選擇性。納米二氧化鈰的復(fù)合材料對于蛋白質(zhì)的固定和第三代生物傳感器的制備來說具有廣闊的應(yīng)用前景，這一方面仍然存在問題還需要進(jìn)一步研究。參考文獻(xiàn)：[1]ZhongL.S.,HuJ.S.,CaoA.M.,et.a1,3Dflowerlikeceriamicro/nanocompositestructureanditsapplicationforwatertreatmentandCOremoval[J].Chem.Mater.,2023,19:648-1655[2]SilvaA.,SilvaC.,et.a1,Ce-dopedTiO2forphotocatalyticdegradationofchlorophenol[J].CataToday,2023,144(1):13-18[3]QiuH.L.,Chen,G.Y.,FanR.W.,ChengC.,HaoS.W.,ChenD.Y.,YangC.H.,Chem.Commun,2023,47(2):94-108[4]BoroninA.I.,SlavinskayaE.M.,DanilovaI.G.,et.a1,Investigationofpalladiuminteractionwithceriumoxideanditsstateincatalystsforlow-temperatureCOoxidation[J].CamToday,2023,144(3):201-21l[5]LvH.,YangD.,PanX.,ZhengJ.,et.a1,PerformanceofCe/FeoxidesanodeforanSOFCrunningonmethanefuel[J].MaterResBull,2023,44(6):1244-1248[6]JadhavL.D.,ChourashiyaM.G.,SubhedarK.M.,et.a1,SynthesisofnanocrystallineGddopedceriabycombustiontechnique[J].JAlloyComp,2023,470:383-386[7]YueL.,ZhangX.M.,StructuralcharacterizationandphotocatalyticbehaviorsofdopedCeO2Nanoparticles[J].JAlloyComp,2023,475(1):702-705[8]MaskellW.C.,Progressinthedevelopmentofzirconciagassensors[J].SolidStateIonics,2023,134:43-50[9]BroshaE.L.,MukundanR.,BrownD.R.,et.a1,Developmentofceramicmixedpotentialsensorsforautomotiveapplications[J].SolidStateIonics,2023,148:61-69[10]EspositoV.,TraversaE.,Designofelectroceramicsforsolidoxidefuelcellapplications:playingwithceria[J],J.Am.Ceram.Soc.,2023,91(4):1037-1051[11]BumajdadA.,EastoeJ.,MathewA.,Ceriumoxidenanoparticlespreparedinself-assembledsystems[J],Adv.ColloidInterfaceSci.,2023,147-148:56-66[12]GuoX.,WaserR.,Electricalpropertiesofthegrainboundariesofoxygenionconductors:acceptor-dopedzirconiaandceria[J],Prog.Mater.Sci.,2023,51(2):151-210[13]YuanQ.,DuanH.H.,LiL.L.,et.al,Controlledsynthesisandassemblyofceria-basednanomaterials[J],J.ColloidInterfaceSci.,2023,335(2):151-167[14]FengW.,SunL.D.,ZhangY.W.,et.al,Synthesisandassemblyofrareearthnanostructuresdirectedbytheprincipleofcoordinationchemistryinsolution-basedprocess[J],Coord.Chem.Rev.,2023,254(9-10):1038-105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