GB/T 43448-2023 蜂蜜中17-三十五烯含量的測(cè)定 氣相色譜質(zhì)譜法（正式版）

ICS67.180.10X31蜂蜜中17-三十五烯含量的測(cè)定氣相色譜質(zhì)譜法國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局發(fā)布國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)IGB/T43448—2023本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專(zhuān)利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專(zhuān)利的責(zé)任。本文件由中華全國(guó)供銷(xiāo)合作總社提出。本文件由全國(guó)蜂產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC601)歸口。江百萬(wàn)名匠蜂業(yè)有限公司。本文件主要起草人：崔宗巖、胡福良、黃學(xué)者、張言政、孫國(guó)峰、劉曉茂、安俊芳、賈光群、趙文、1GB/T43448—2023蜂蜜中17-三十五烯含量的測(cè)定氣相色譜質(zhì)譜法1范圍本文件描述了蜂蜜中17-三十五烯含量測(cè)定的氣相色譜質(zhì)譜法。本文件適用于蜂蜜中17-三十五烯含量的測(cè)定。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法本文件沒(méi)有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。4原理試樣用水溶解，石油醚提取，濃縮后經(jīng)弗羅里硅土固相萃取柱凈化，氣相色譜質(zhì)譜法測(cè)定，外標(biāo)法定量。5試劑和材料5.1.3石油醚：分析純或以上純度，沸程35℃~60℃。5.1.517-三十五烯標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品：17-Pentatriacontene,C??H?0,純度≥98%。5.1.6標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(1mg/mL):稱(chēng)取17-三十五烯標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品(5.1.5)10mg,置于燒杯中，加入適量異辛烷(5.1.1)溶解，溶解液及清洗溶液完全轉(zhuǎn)移至10mL容量瓶中，稀釋至刻度，混勻后配制成質(zhì)量濃度為1mg/mL的17-三十五烯標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。2℃~8℃保存，有效期6個(gè)月。5.2.1弗羅里硅土固相萃取柱：1000mg/6mL,或相當(dāng)者。2GB/T43448—20236儀器和設(shè)備6.3高速離心機(jī)。6.5氮吹儀。6.6渦旋混合器。6.7振蕩器。7試樣制備與保存標(biāo)記。將試樣于常溫下保存。8測(cè)定步驟稱(chēng)取5g試樣(精確至0.01g)置于50m(5.1.3),振蕩30min,10000r/min離心10min,收集上清液。殘?jiān)屑尤?0mL石油醚，重復(fù)提取固相萃取柱(5.2.1)用6mL正己烷活化后，取提取液上樣，用10mL正己烷洗脫，收集所有流出精密量取標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液適量，分別加入至6份經(jīng)提取和凈正已烷1mL,渦旋溶解殘余物，配制成質(zhì)量濃度為2.5μg/mL、5pg/mL、10μg/mL、20μg/mL、氣相色譜參考條件如下。a)色譜柱：5%苯基-95%甲基聚硅氧烷(15m×0.25mm×0.25μm)石英毛細(xì)管柱，或相當(dāng)者。GB/T43448—2023b)升溫程序：60℃保持1min,然后以30℃/min升至310℃,保持6min。c)載氣：氦氣(純度≥99.999%),流速1.5mL/min。質(zhì)譜參考條件如下。a)離子源溫度：230℃。b)傳輸線溫度：310℃。d)選擇離子掃描參數(shù)見(jiàn)表1。中文名稱(chēng)英文名稱(chēng)選擇離子定量離子17-三十五烯97.1、111.1、125.1、490.6在相同試驗(yàn)條件下，試樣溶液中17-三十五烯的保留時(shí)間與基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液中該化合物的保留時(shí)間偏差在±0.5%之內(nèi)，所有離子都出現(xiàn)，且相對(duì)離子豐度與濃度相當(dāng)?shù)幕|(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液相對(duì)離子豐度一致(定性離子參考豐度比為97.1:111.1:125.1:490.6=100:54:27:3),其偏差應(yīng)符合表2的要求。17-三十五烯的全掃描質(zhì)譜圖和定量離子色譜圖見(jiàn)附錄A。相對(duì)離子豐度最大允許偏差工作曲線，按外標(biāo)法計(jì)算試樣中目標(biāo)物含量?；|(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液及試樣溶液中的目標(biāo)物響應(yīng)值均應(yīng)在儀器檢測(cè)的線性范圍內(nèi)。34GB/T43448—20239結(jié)果計(jì)算結(jié)果按式(1)計(jì)算。式中：X——試樣中被測(cè)組分含量，單位為毫克每千克(mg/kg);V——樣品溶液定容體積，單位為毫升(mL);注：計(jì)算結(jié)果扣除空白值，結(jié)果保留3位有效數(shù)字或小數(shù)點(diǎn)后1位。10定量限本文件所描述方法中17-三十五烯的定量限為1.0mg/kg。11精密度2次平行測(cè)定的絕對(duì)差值不超過(guò)其算術(shù)平均值的15%。相對(duì)強(qiáng)度/%(資料性)17-三十五烯的全掃描質(zhì)譜圖和定量離子色譜圖A.117-三十五烯的全掃描質(zhì)譜圖(m/z40～550)見(jiàn)圖A.1。543,14397.11377,1439,1